不同炮制方法对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响

目的:考察不同炮制工艺对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响。方法:采用不同方法制备巴戟天炮制品,比较不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量。利用HPLC-CAD测定寡糖类成分含量,Shodex Asahipak NH2色谱柱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~15 min,86%~81%A;15~20 min,81%~75%A;20~35 min,75%~70%A;35~50 min,70%~58%A;50~60 min,58%~40%A;60~65 min,40%~20%A);运用HPLC-DAD测定水晶兰苷含量,Venusil MP C18色谱柱,检测波长235 nm,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱(5∶95~28.8∶71.2,15 min)。结果:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分总质量分数顺序为盐巴戟天>巴戟肉>制巴戟天>生巴戟天;水晶兰苷含量排序为盐巴戟天>生巴戟天>制巴戟天>巴戟肉。结论:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量差异较大,为巴戟天的饮片质量控制及炮制机制解析提供参考。     

不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜类成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4种环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150 mm×3 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在0.9788～7.8304μg、去乙酰基车叶草苷酸在0.4625～3.7000μg、车叶草苷酸在0.0084～0.0672μg、车叶草苷在0.0081～0.0648μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24批巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量分别为5.642～25.250 mg/g、2.587～10.330 mg/g、0.019～0.620 mg/g和0.000～0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4个环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C18(150 mm×3mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在978.8~7830×10-3μg、去乙酰基车叶草苷酸在462.5~3700×10-3μg、车叶草苷酸在8.1~64.8×10-3μg、车叶草苷在8.4~67.2×10-3μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24个巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量范围分别为5.642~25.250 mg/g、2.587~10.330 mg/g、0.019~0.620 mg/g和0.000~0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

UPLC-QQQ-MS法测定巴戟天炮制前后10种成分的含量

目的:建立不同来源巴戟天生品与炮制品中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、5-羟甲基糠醛、甲基异茜草素、甲基异茜草素-1-甲醚、葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、蔗果五糖的含量测定方法。方法:采用UPLC-QQQ-MS技术,色谱柱为Ultimate UPLC AQ-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)、ACQUITY UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:1μL;柱温:40℃;ESI离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果:10种成分在相应的进样量范围内线性关系良好,R~2≥0.9990,平均加样回收率为97.80%～100.13%,RSD均小于2.00%。结论:该方法快速、准确,可用于巴戟天生品及炮制品的质量评价,为优化巴戟天的炮制工艺提供一定的科学依据。     

槐角不同炮制品中槐角苷的含量测定

目的:以槐角苷含量为指标,考察不同炮制方法对槐角苷的含量影响。方法:采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槐角苷的含量,色谱柱:YWG ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68);流速:0.9 m l/m in;柱温:室温;检测波长:260 nm。结果:不同炮制品中槐角苷的含量有显著差异,生品中槐角苷的含量高于其它炮制品。结论:生槐角用于清热泻火作用较强,可能与生品中槐角苷含量较高有关。     

巴戟天不同炮制品中水晶兰苷的大鼠体内血药浓度及组织分布研究

目的探讨炮制对巴戟天中水晶兰苷在大鼠体内血药浓度及组织分布的影响。方法分别给予SD大鼠灌胃巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天的正丁醇萃取物,采用HPLC,Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长235 nm,测定血浆及各组织中水晶兰苷的含量。结果巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天中水晶兰苷高、中、低剂量(0.177、1.77、17.7μg/m L)的药代动力学特征符合二室模型,在所研究的剂量范围内,AUC与给药剂量呈现良好的线性相关性,符合线性动力学特征。灌胃给药60 min后,水晶兰苷在肾、肺、肝、脾的浓度达到最大,在肾组织和肝组织中的浓度分布为盐巴戟天巴戟肉制巴戟天,在脾组织中浓度分布为制巴戟天盐巴戟天巴戟肉。结论不同炮制方法对巴戟天在大鼠体内血药浓度及组织分布有一定影响。     

HPLC测定不同产地和批次巴戟天中主要环烯醚萜苷含量

目的:提取、分离和鉴定巴戟天中的主要环烯醚萜苷并测定不同产地不同批次巴戟天中主要环烯醚萜苷的含量。方法:巴戟天的70%乙醇提取物,经大孔吸附树脂、活性炭、反相硅胶柱纯化得到化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,并进行结构鉴定;利用HPLC法测定其在巴戟天中的含量,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95);流速为1.0mL/min;检测波长为235 nm;进样量5μL。结果:从巴戟天中分离得到的主要环烯醚萜苷是水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸,其在生巴戟天和制巴戟天中的平均含量分别为0.991%和0.432%,0.691%和0.404%。结论:巴戟天中富含环烯醚萜苷类,主要为水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸,采用本方法可以简便、准确测定二者在巴戟天的含量。     

巴戟天不同部位及混伪品中水晶兰苷的含量测定

目的 测定巴戟天及其混伪品中水晶兰苷的含量.方法 采用HPLC法,色谱条件为Kromasil C18 柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液(595→28.871.2,15 min)为流动相,流速 1mL/min;检测波长231nm,柱温25℃.结果 除海巴戟果和羊角藤外,其他样品均含水晶兰苷,且以巴戟天和广东鸡眼藤的根、叶含量较高.结论 可用巴戟天叶及其混伪品广东鸡眼藤替代巴戟天根,进行水晶兰苷的提取.     

UPLC法比较骨碎补不同炮制品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量

目的:测定骨碎补炮制前后各样品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速0.2 mL/min;紫外检测波长为283 nm;柱温25℃;进样量1μL。结果:骨碎补不同炮制品中5-羟甲基糠醛含量结果为:蜜烫品(0.37 mg/g)砂烫品(0.30 mg/g)盐烫品(0.28 mg/g)蜜炙品(0.25 mg/g)酒烫品(0.12 mg/g)盐炙品(0.07 mg/g)酒炙品(0.05 mg/g)生品(0 mg/g,未检出);柚皮苷含量结果为:蜜炙品(46.53 mg/g)盐烫品(40.58 mg/g)盐炙品(35.99 mg/g)生品(32.27 mg/g)酒烫品(31.23 mg/g)酒炙品(28.10 mg/g)蜜烫品(24.93 mg/g)砂烫品(9.12 mg/g)。结论:不同炮制方法对骨碎补中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量均有一定的影响。     

巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化

目的:对巴戟天炮制前后3种蒽醌类化学成分的含量进行比较研究。方法:采用HPLC同时测定3种蒽醌类成分1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌,1-甲基蒽醌的含量,色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以甲醇-水梯度洗脱(60∶40→85∶15,25 min);流速1.00 mL·min-1;柱温30℃;检测波长278 nm;进样量10μL。测定巴戟天生品和炮制品中三种蒽醌的含量。结果:3种蒽醌的线性范围分别为1,8-二羟基-3-羟甲基蒽0.019 9～0.199 2μg,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌0.0331～0.331 2μg,1-甲基蒽醌0.0197～0.196 8μg,3种蒽醌的平均回收率均在98.50%～100.31%。巴戟天炮制前后蒽醌类成分有所变化。结论:所建立的分析方法可以同时测定巴戟天不同炮制品3种蒽醌类化合物的含量,为解析巴戟天炮制原理提供一定的科学依据。     

巴戟天中主要环烯醚萜苷的稳定性研究

目的:研究巴戟天中主要环烯醚萜苷-水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的稳定性和转换条件。方法:利用HPLC,测定不同年份生巴戟天中水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的含量,以探寻二者在植物体自身环境内的稳定性;观察水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在不同pH(人工胃液、水、人工肠液)下的转化情况,以探寻二者在不同pH溶液中的稳定性。结果:水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在巴戟天中的含量相对稳定,前者在人工胃液中可以转化为后者。结论:水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在巴戟天中相对稳定;水晶兰苷在酸性条件下不稳定,可以转化为结构比较稳定的去乙酰基车叶草苷酸。     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。     

炮制对柴胡药材中 4 种柴胡皂苷的影响

 目的 建立生柴胡、醋柴胡和酒柴胡中柴胡皂苷 a 、 b₂ 、 b₁ 、 d 的 HPLC 含量测定方法，并比较炮制前后 4 种柴胡皂苷的含量的变化。 方法 采用 Hypersil C₁₈ 色谱柱（ 4.6 mm×250 mm ， 5 μm ）；流动相：乙腈 - 水，梯度洗脱（ 0 ～ 50 min ： 30∶70 → 50∶50 ）；流速： 1.0 mL·min^-1 ；柱温： 30 ℃ ；检测波长： 210 和 254 nm 。 结果 柴胡经不同的方法炮制后， 4 种柴胡皂苷的含量有不同程度的变化。 结论 本方法简便、可靠、重现性好，可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷 a 、 b₂ 、 b₁ 、 d 的含量测定，并为全面控制其质量提供参考，为深入探讨柴胡炮制的意义，提供一定的实验依据。     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

HPLC测定云南不同产地野生与栽培黄草乌中3种双酯型二萜生物碱成分含量

目的采用HPLC测定云南不同产地的野生与栽培黄草乌中滇乌碱、黄草乌碱甲及黄草乌碱丙的含量。方法采用Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈、B为40 mmol/L乙酸铵缓冲液(用氨水调pH值至9.00),两相梯度洗脱(0~35 min,35%→55%A;35~40 min,55%A),流速1.0 mL/min,柱温30℃,波长260nm。结果7个产地野生与栽培黄草乌中滇乌碱含量为510.29~1837.44μg/g,新平产野生黄草乌最高,建水栽培者最低;黄草乌碱甲含量为583.92~4105.45μg/g,个旧栽培黄草乌(黄皮)最高,建水栽培者最低;黄草乌碱丙含量为79.93~2281.68μg/g,嵩明产野生黄草乌最高,建水栽培者最低。3种双酯型二萜生物碱总含量为1240.32~5732.09μg/g。HPLC对比图显示,黄草乌栽培品与野生品成分存在较大差异。结论黄草乌野生品与栽培品存在明显成分差异,3种双酯型生物碱含量差异很大,不同产地的栽培品之间也有明显差异。     

白芷饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白芷饮片质量控制建立HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,建立了15批白芷饮片的HPLC指纹图谱。结果:本研究所建立白芷饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性。结论:该方法简便、可靠,可用于白芷饮片的质量评价。     

北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的药材鉴定研究

目的:建立北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的鉴定方法。方法:采用TLC法测定黄芩素,HPLC法测定黄芩苷。色谱柱:Zirchrom Kromasil C8色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;柱温:室温。结果:2年和3年生黄芩供试品在与对照药材、对照品相应位置显相同颜色的斑点,但2年生药材黄芩素含量较低。而野生道地黄芩的黄芩苷含量为129 mg/g,2年和3年生黄芩分别为116 mg/g、121 mg/g。加样回收率为98.43%,RSD%=0.23%。结论:不同产地黄芩的黄芩苷含量有一定区别,而3年生黄芩的黄芩苷及黄芩素比两年生的含量高。     

UPLC同时测定4种酶定向炮制黄芪中的6种黄酮类成分含量

目的:建立黄芪中6种黄酮类成分的含量测定方法,研究4种酶(复合酶、植物纤维素酶、蜗牛酶及β-葡萄糖苷酶)定向炮制对黄芪中黄酮苷类成分及其苷元含量的影响。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,检测波长260 nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果:6种成分毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪紫檀烷苷、美迪紫檀素的分离度良好,在各自线性范围内线性关系良好(R2≥0.9985),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5.0%;平均加样回收率97.62%~101.13%,RSD 1.4%~2.7%。在0.5 g·L^-1酶溶液水平,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪紫檀烷苷、美迪紫檀素在复合酶制黄芪中的质量分数分别为0.0820,0.3359,0.0559,0.1049,0.0150,0.0097 mg·g^-1,在纤维素酶制黄芪中的质量分数分别为0.1057,0.3642,0.0702,0.1174,0.0208,0.0125 mg·g^-1,在蜗牛酶制黄芪中的质量分数分别为0.0314,0.5100,0.0435,0.2109,0.0130,0.0130 mg·g^-1,在β-葡萄糖苷酶制黄芪中的质量分数分别为0.0853,0.3124,0.0615,0.1108,0.0058,0.0096 mg·g^-1。结论:黄芪经4种酶炮制后,除黄芪紫檀烷苷外,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷的含量均降低,但这3种黄酮苷类成分所对应苷元的含量均显著增加。该方法操作简便、准确、重复性好,适用于黄芪中6种黄酮类成分的含量测定,可为黄芪的酶定向炮制研究提供参考。     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。