蓬莪术药材的指纹图谱研究

目的建立蓬莪术药材挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析（GC—Ms）指纹图谱，为蓬莪术药材的质量控制提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取蓬莪术挥发油，用GC—MS联用技术对其进行指纹图谱测定，并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算。结果初步建立了蓬莪术挥发油的GC—MS指纹图谱，标定了20个共有峰，各批次药材均有上述特征，但特征峰的相对含量存在一定差异。结论该方法有良好的重现性和精密度，再加上GC—MS具有多成分同时定性的优势，所建立的蓬莪术挥发油的GC—MS指纹图谱为其质量控制提供了科学依据。     

马尾松针挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的:建立马尾松挥发油的气相色谱指纹图谱,并对不同产地的马尾松针挥发油成分进行比较。方法:采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批全国不同产地马尾松针挥发油的指纹图谱进行研究。结果:GC指纹图谱中共有17个共有峰,共有峰面积之和超过总峰面积69%,不同产地马尾松针挥发油的主要成分相似,但含量差异较大。结论:建立的指纹图谱能够为马尾松药材及其制剂的质量控制提供依据。     

向量夹角法评价不同产地与商品来源的高良姜挥发油指纹图谱相似度

目的:利用向量夹角法对高良姜的挥发油成分进行气相色谱指纹图谱研究,对药材质量进行控制。方法:收集不同地区的高良姜样品,提取挥发油并用气相色谱法进行分离分析,建立气相色谱指纹图谱;对不同高良姜样品计算相似度,量化各样品指纹图谱之间的差异。结果:建立了由11个特征峰组成的高良姜挥发油气相色谱指纹图谱,对之进行相似度的计算,能够从产地上对药材进行分类。结论:该方法可有效鉴别高良姜,并评价质量。     

山西道地连翘挥发油GC指纹图谱研究

目的 建立山西道地连翘挥发油GC指纹图谱,为连翘药材的质量控制和评价提供依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以β-蒎烯为内参照,采用毛细管气相色谱法测定.色谱条件:载气为N2,氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:初始温度为70℃,以3℃·min-1的速率升温至160℃,保持0 min,再以10℃·min-1速率升温至220℃,保持0min.进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃.结果 获得了较为理想的连翘挥发油GC指纹图谱,确定了15个共有峰,33批样品相似度均在0.9以上,聚类分析分为两大类.结论 该方法简便,准确,能从整体上反映连翘挥发油的特征,可用于连翘药材的质量控制和评价.     

防风挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的 建立防风挥发油指纹图谱的研究方法.方法 用水蒸气蒸馏法提取,采用程序升温对11 批防风油的气相色谱进行分析,并采用气相色谱-质谱联用技术鉴定其指纹特征峰,并用聚类分析法比较.结果 11 批防风饮片的挥发油相似度较高.结论 本方法准确可靠,较为简便,所建立的指纹图谱特征明显,可作为防风药材的质量控制方法之一.     

不同产地郁金茎叶挥发油化学成分及指纹图谱对比研究

目的:研究不同产地郁金茎叶的GC-MS指纹图谱,以期为郁金茎叶的质量标准建立提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取10个不同产地郁金茎叶中挥发油成分,运用GC-MS分析10个产地郁金茎叶挥发油成分的组成与含量差异,建立指纹图谱,所得图谱采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版"软件进行分析并计算相似度。结果:10个批次郁金茎叶挥发油指纹图谱有11个共有峰,其中参照峰为桉叶油醇。除了四川产黄丝郁金、广西产桂郁金、乐清虹桥2号、瑞安湖岭产温郁金茎叶指纹图谱相似度0.9,浙江瑞安马屿、乐清白石、瑞安陶山、永嘉乌牛、乐清虹桥1号、丽水云和6个产地温郁金茎叶指纹图谱相似度均0.9。结论:不同品种的郁金茎叶挥发油成分差异较大,不同产地的温郁金茎叶挥发油成分指纹图谱也存在差异。     

柴荆注射液中柴胡气相色谱指纹图谱研究

目的:应用气相色谱(GC)法建立柴荆注射液中柴胡挥发油的指纹图谱。方法:收集10批北京产药材柴胡代表性样品,按生产工艺制备柴胡水蒸汽蒸馏液,正己烷提取后,用Varian CP-Sil 24 CB毛细管柱,程序升温分离,FID检测。结果:方法有良好的重复性、精密度和稳定性(RSD<3%,n=6),建立的北京柴胡药材指纹图谱确定9个共有峰,用中南大学版相似度评价软件计算,相关系数大于0.9。结论:建立的指纹图谱可为柴荆注射液的质量控制提供依据。     

不同产地阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱研究

 目的　对阳春砂及不同产地引种栽培的阳春砂进行指纹图谱的比较研究。方法　利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区广东省阳春县主产的10批阳春砂药材为基准,对比不同产地引种的阳春砂药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-5非极性柱,进样口温度230℃,检测器(FID)温度300℃,程序升温70～140℃(停50min),流速为0.60mL·min^-1,分流比为50:1。结果　从10批道地产区阳春砂药材挥发油GC指纹图谱中提取9个共有峰,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论　阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为阳春砂药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地阳春砂的品质。     

枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的建立枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱分析方法.方法采用气相色谱法测定,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,FID检测器,采用程序升温,以α-蒎烯为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用计算机辅助相似性评价系统对10批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价.结果枳壳麸炒品气相色谱指纹图由12个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点.结论该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品挥发油成分分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.     

郁金的指纹图谱研究

目的研究比较 3种郁金挥发油成分的指纹图谱,并采用指纹图谱相似度评价软件计算其相似度,为郁金药材质量控制标准提供依据.方法采用 GC色谱法建立指纹图谱,并用 GC- MS色谱法确定指纹图谱特征峰,采用指纹图谱全谱相似度计算方法评价指纹图谱的相似性.结果 不同品种郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,指纹图谱检测方法学验证结果良好, RSD均 2.53 %.结论 该方法可用于鉴别不同品种郁金,具有简便、准确、专属性强等特点,能更科学有效地控制中药材郁金的质量.     

基于传统煎药工艺的黄芪药材HPLC指纹图谱及化学计量学质量评价研究

目的基于传统煎药工艺建立不同产地黄芪的HPLC指纹图谱,用于黄芪药材质量的评价。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对15批不同产地的黄芪药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果均大于0.990,说明各产地黄芪药材具有较好的一致性;通过聚类分析可将15批样品聚为4类;主成分分析采用3个主成分对黄芪药材进行综合评价,综合得分结果显示,甘肃民乐县所产批号为HQ-18001(S1)、HQ-18002(S2)和甘肃岷县所产批号为HQ-18007(S7)、HQ-18006(S6)的黄芪药材在所有样品中的综合得分位于前4名。结论建立基于传统煎药工艺的黄芪药材质量评价方法操作简单,重复性好,结果可靠,可以用于黄芪药材的质量控制和评价。     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定可更好控制其质量,对炙黄芪饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

板蓝根抑菌活性部位的谱效关系研究

目的 明确板蓝根Isatidis Radix抑菌活性的物质基础.方法 采用管碟法,以抑菌系数作为评价指标,检测板蓝根总提取物、总有机酸部位、总生物碱部位、总核苷部位、总蒽醌部位对大肠杆菌AG 100A的抑制作用,确定抑菌活性最强部位后,建立10批不同产地板蓝根样品的HPLC指纹图谱,应用主成分分析法将HPLC指纹图谱共有峰的峰面积与抑菌系数进行相关分析.结果 板蓝根总有机酸部位对大肠杆菌AG100A的抑菌作用最强,对其建立的HPLC指纹图谱有共有峰21个,与抑菌作用关系密切的6个共有峰分别为2、10、16、18、20、21号,其中10、18号分别为水杨酸和苯甲酸.结论 板蓝根总有机酸部位有较强的抑菌活性,其中苯甲酸、水杨酸等化学成分与抑菌活性关系密切.     

小柴胡颗粒制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的 建立小柴胡颗粒制剂的多波长指纹图谱并进行药材-制剂谱峰匹配研究,进一步验证单一波长下指纹图谱质量评价的局限性。方法 采用RP-HPLC法对3个厂家各3个批次及实验室自制3批小柴胡颗粒（共12批样品）进行多波长指纹图谱相似性评价,并与相同色谱条件下的实验室自制小柴胡颗粒时所用的原药材指纹图谱进行谱峰匹配;RP-HPLC法测定不同来源的小柴胡颗粒中的指标成分的量。结果 在210、254、280、323 nm 4个波长下,同一药厂3个批次小柴胡颗粒之间及实验室自制的3批制剂之间的指纹图谱相似度差别较小,不同厂家的制剂之间,仅A厂制剂与实验室自制的3批制剂在4个波长下相似度均在0.9以上,其余二药厂除280 nm波长相似度在0.9以上外,在210、254、323 nm的相似度均小于0.9。在210、254、280、323 nm 4个波长,柴胡、甘草、党参和黄芩与小柴胡颗粒模式指纹图谱分别有5、5、2、18个色谱峰匹配;不同来源的小柴胡颗粒制剂中甘草酸和黄芩苷的量差异较大。在制剂中未能检测到柴胡皂苷a和d、阿魏酸、苍术内酯III、党参炔苷。结论 仅以280 nm波长指纹图谱相似度评价小柴胡颗粒制剂的质量存在很大的局限性。由于制剂过程及工艺的影响,部分药材的指标成分并未在制剂中测得;多波长相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配及活性组分的定量测定相结合的方法,可为较全面评价中药制剂质量提供参考。     

基于多成分含量测定和化学计量学的不同基原白芷药材质量评价研究

目的 采用指纹图谱、多成分含量测定结合化学计量学方法分析和比较不同基原白芷药材（白芷Angelica dahurica和杭白芷Angelica dahurica var. formosana）的化学成分,为白芷药材的质量控制提供技术方法及数据支撑。方法 采用高效液相色谱法对白芷和杭白芷药材化学成分进行分析,建立不同基原白芷药材化学指纹图谱;在此基础上,对白芷和杭白芷药材中的花椒毒酚、水合氧化前胡内酯、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素和异欧前胡素9种香豆素类成分进行含量测定;进一步应用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对白芷与杭白芷进行区分与比较,寻找差异化合物。结果 建立了不同基原白芷药材的化学指纹图谱,共标定了11个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于白芷药材的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,白芷和杭白芷药材中所含香豆素类成分种类无差异,但香豆素类成分含量有明显差异;佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素、氧化前胡素和花椒毒素为白芷和杭白芷药材间的差异性化合物,可以作为区分和鉴别二者的质量标志物。结论 基于指纹图谱...     

不同产地甘草水提液和醇提液指纹图谱研究

目的建立不同产地甘草水提液和醇提液的HPLC指纹图谱,以期为不同产地甘草品控及甘草提取加工方法提供借鉴。方法采用HPLC法建立10批不同产地甘草药材的水提液和醇提液的指纹图谱,并对所获得的指纹图谱数据进行相似度评价和层次聚类分析。结果建立了甘草水提液和醇提液的指纹图谱,其中水提液指纹图谱确定了16个共有峰,并指认出6种成分,10批甘草的相似度在0.030～0.999,醇提液指纹图谱确定了60个共有峰,并指认出7种成分,10批甘草的相似度均大于0.85。层次聚类分析结果显示能够很好地将不同地区的甘草水提液和醇提液予以分类,提示产地气候环境、土壤条件等自然因素对甘草的内在品质产生较为显著的影响。结论建立了稳定可靠的甘草水提液和醇提液HPLC指纹图谱评价方法,为甘草质量标准研究及提取加工工艺的优化提供有力的理论依据和指导,为临床用药方法的选择提供科学依据。     

牛蒡子-甘草药对指纹图谱的建立及其抗炎活性谱效关系研究

目的 建立牛蒡子-甘草药对的HPLC指纹图谱,研究探讨牛蒡子-甘草药对抗炎活性的谱效关系。方法 采用HPLC法建立牛蒡子-甘草药对的指纹图谱,结合聚类分析与主成分分析（principal component analysis,PCA）对收集到的18批牛蒡子-甘草药对进行质量评价;以脂多糖刺激RAW264.7细胞制备炎性细胞模型,以一氧化氮分泌量为指标考察18批牛蒡子-甘草药对的抗炎活性,采用灰色关联度分析（gray correlation analysis,GCA）和偏最小二乘法回归（partial least squares regression,PLSR）分析HPLC共有峰与炎性指标间的谱效相关性。结果 指纹图谱研究共标定38个共有峰,经混合对照品指认出13个成分,聚类分析与PCA结果一致,综合评价结果显示,样品S7质量最佳。GCA结果显示,牛蒡子-甘草药对HPLC指纹图谱各共有峰抗炎活性关联度为F5（甘草苷）＞F17（甘草酸）＞F1＞F3＞F4＞F9＞F11（异甘草苷）＞F13（牛蒡子苷）＞F19＞F23＞F21（牛蒡苷元）＞F14;通过PLSR分析发现,牛蒡子-甘草药对38个共有峰中17个特征峰（VIP＞1）与其抗炎作用显著相关,且F21（VIP＞1.5）贡献较大。结论 建立的牛蒡子-甘草药对HPLC指纹图谱可用于其质量评价,谱效相关性研究初步筛选出的17个成分可作为其抗炎作用有效成分群,为牛蒡子-甘草药对抗炎活性物质基础与作用机制的阐释提供研究基础和科学依据。     

红花UPLC法特征指纹图谱研究

目的建立红花Carthamus tinctorius超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价不同产地和不同品种红花的质量提供参考。方法对产地来自新疆和河南共34批红花样品应用UPLC建立其指纹图谱,按"中药指纹图谱相似度评价系统"建立对照图谱,并进行相似度评价。运用SAS 9.30和Matlab软件对新疆不同品种和不同产地红花的UPLC指纹图谱特征峰进行聚类分析和主成分分析。结果建立了红花药材的专属性UPLC指纹图谱,确立了26个共有峰;30批新疆红花样品和4批河南红花样品质量差异较大,新疆不同产地间和同一产地不同品种间具有一定差异。聚类分析和主成分分析均实现了新疆红花指纹图谱差异的识别。结论该方法简便、高效、可靠,为红花药材的质量控制提供了有效的快速评价方法。     

佛手指纹图谱的建立及抗氧化谱效关系研究

目的 采用HPLC指纹图谱与抗氧化活性相关联,建立谱-效关系,旨在分析筛选佛手Citrusmedicavar.sarcodactylis抗氧化活性的有效成分。方法 采集24批次佛手药材的指纹图谱,在对照图谱相似度评价均大于0.880的基础上,结合聚类热图及主成分分析法（PCA）对指纹图谱数据进行研究;采用DPPH自由基和ABTS自由基清除法评价佛手24批次样品的抗氧化活性;通过灰色关联度法对24批次佛手共有峰与其抗氧化能力指标进行关联性分析,综合评价筛选有效成分。结果 从24批次佛手样品指纹图谱中确定了17个共有峰,通过对照品比对法指认了其中10个化合物。聚类热图分析与抗氧化结果显示,24批次佛手大致被分为3类;且均有较好的抗氧化活性,并呈浓度依赖性,其中S16的抗氧化活性最强。综合灰色关联度分析和综合评分结果,F16（香叶木素）、F11、F12(5,7-二甲氧基香豆素)和F8（橙皮苷）化合物可能是反映佛手药效的重要特征峰,与主成分中展现的重要峰信息基本一致。结论 通过佛手24批次HPLC指纹图谱与抗氧化活性之间的相关性分析,可为挖掘佛手的有效成分以及药材质量控制提供参考。     

基于指纹图谱结合化学模式识别绿萼梅质量标志物的评价研究

目的 利用化学模式识别技术对绿萼梅药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分从而建立绿萼梅Q-Marker的定量分析策略,为绿萼梅质量评价提供科学依据。方法 采用超高液相色谱法建立3个产地绿萼梅的指纹图谱,运用相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别技术筛选出不同产地绿萼梅化学成分的特征成分作为绿萼梅Q-Marker,并定量分析。结果 30批绿萼梅UPLC指纹图谱标定8个共有峰,相似度在0.816～0.969;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析较好的区分各产地绿萼梅,综合分析筛选绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷作为绿萼梅Q-Marker,质量分数分别在3.08%～4.71%、0.41%～0.71%、0.13%～0.25%、0.25%～0.38%。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选绿萼梅Q-Marker,为绿萼梅质量评价提供参考。