近红外光谱分析技术在赤芍提取过程质量监控中的应用研究

目的:建立一种用近红外(NIR)透射光谱法快速测定赤芍水提过程有效成分含量的新方法.方法:以HPLC为对照分析法测定了芍药苷含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与芍药苷HPLC分析值之间多元校正模型,并对未知样本进行含量预测.结果:校正模型相关系数达到0.996 2,预测相关系数达到0.989 5,其RMSEC和RMSEP分别为0.109,0.138 g·L~(-1),RsEP为5.6%.结论:本法操作简便、快速无损、准确可靠,可用于中药提取过程有效成分含量的快速监测.     

声光可调-近红外光谱技术快速分析复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法

目的：建立一种用声光可调（AOTF）-近红外（NIR）光谱技术快速测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法。方法：依据2005年版《中国药典》复方丹参片含量测定方法，以HPLC测定其丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，运用偏最小二乘（PLS1）法建立NIR光谱与2个成分HPLC分析值之间的多元校正模型，对未知样品进行含量预测。结果：建立的定量模型准确性好，丹参酮ⅡA、丹酚酸B的内部交叉验证均方差（RMSECV）分别是0．0103，0．1868，决定系数分别是0．9873，0．9832，并对外部验正集样品进行外部验证，丹参酮ⅡA、丹酚酸B预测值与真值的相关系数分别是0．9743，0．9886。该方法的精密度，稳定性好，RSD分别是1．756％，1．980％和1．193％，1．869％，预测回收率分别为103．0％，99．0％。结论：AOTF-近红外光谱法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量预测结果较好，为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

近红外光谱技术在丹酚酸B纯化在线质控中的应用研究

目的 利用近红外光谱(NIR)技术研究并建立丹酚酸B的含量检测模型,实现产业化规模中药生产纯化过程的在线质量监控.方法 在线采集近红外光谱,同时进行丹酚酸B的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立纯化过程的丹酚酸B含量检测模型.结果 模型的最佳建模波段为9 815～5 430 cm~(-1),相关系数r=0.977 6,校正均方差RMSEC=4.02.预测值与真实值的平均相对误差<5%.结论 利用NIR技术能够实现丹酚酸B纯化过程的在线质量监控.     

近红外光谱法快速测定金银花中绿原酸的含量

目的:应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中绿原酸含量进行快速测定。方法:利用HPLC测定样品中绿原酸的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的绿原酸校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.993,0.380,0.158。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.170%,101.78%。结论:此方法具有快速简便,准确无损的特点,可以应用于金银花中绿原酸含量的快速检测。     

NIR在线检测、分析技术在丹参水提过程质量监控中的应用

 目的 研究丹参水提过程中在线检测的近红外光谱(NIR)信息与离线检测的产品HPLC信息间的关系,实现用NIR技术对中药提取过程的在线检测与质量控制。方法 模拟丹参水提过程的近红外在线检测并对提取物进行HPLC测试,获取提取液的NIR光谱信息与提取物中的代表性活性成分丹酚酸B,丹参酮ⅡA的含量信息,采用偏最小二乘方法建立NIR与HPLC信息间的关系。结果 近红外最佳建模波长范围为1:300～1 600 nm与2 200～2 400nm。对丹参酮ⅡA,模型相关系数r²=0.9427,校正标准差为0.9177,对校验集样品的最大绝对预测误差为1.4％;对丹酚酸B,模型相关系数r²=0.914 3,校正标准差=1.1212,对校验集样品的最大绝对预测误差为3.08％。结论 NIR技术用于中药提取过程的在线检测与质量监控,可满足药品生产控制精度。     

NIR技术对复方丹参提取过程的在线监控研究

目的 利用NIR技术研究并建立复方丹参有效成分的检测模型.实现生产规模复杂中药体系提取过程的在线质量监控.方法 在提取装置上在线采集提取液的近红外光谱,同时进行丹参素的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立丹参素的质量浓度检测模型.结果 最佳建模波段为9715～7 082 cm-1,模型相关系数(R)为0.9594,校正均方差(RMSEC)为0.0494,预测值与真实值的平均相对误差为7.2%.结论 利用NIR技术能够实现生产规模复方丹参提取过程的在线质量监控.     

近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

近红外光谱法测定柴胡药材中柴胡皂苷A含量

目的:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量.方法:利用HPLC测定柴胡样品中柴胡皂苷a的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,并对未知样品进行含量预测.结果:建立柴胡皂苷a定量模型准确性较好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.321,0.934.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.931,预测回收率为103.84％.结论:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a含量是可行的,该法可以为柴胡药材的快速无损检测提供参考和依据.     

近红外光谱快速定量技术在中药分析中的最新应用进展

近红外光谱技术(NIR)是一种快捷、无损的绿色分析技术,其定量分析技术尤为发展迅速。该技术先以误差小、重复性好的实验方法获得化学参考值,常用方法为《中国药典》指定的如高效液相色谱(HPLC)、气象色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、原子吸收光谱法(AAS)及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,再借助于偏最小二乘(PLS)、人工神经网络(ANN)等化学计量学方法建立一定的数学模型来预测中药或制剂中化学成分的含量,模型评价常用的指标有相关系数(R)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)及交叉验证均方差(RMSECV)等。目前,该技术在中药植物药及复方制剂中的有效成分、指标性成分、水分、浸出物及挥发油等的含量测定,矿物药中有效成分的含量测定,以及制剂工艺优选和制药过程实时监测等方面已开展广泛的应用。本文通过文献研究发现,NIR定量技术亦有许多薄弱及空白,但是随着迅速的推广,NIR定量分析技术在中药分析中具有广阔的研究与应用前景。     

近红外光谱法快速测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷

目的建立近红外光谱法(NIR)测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法,快速评价其质量。方法从四川、安徽、浙江采集了65份芍药根样品,晒干。先用UPLC测定样品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,并测定其近红外光谱。选择53份为校正集样品,12份为验证集样品;以UPLC测定的含量为参考值,运用偏最小二乘法,通过优化波段、光谱预处理方法和主因子数等参数,建立校正集样品芍药苷和芍药内酯苷含量与NIR之间的多元校正模型。根据未知样品(验证集)的NIR预测这2种药效成分的含量。结果 53份校正集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为1.437 2%和0.784 3%,相关系数分别为0.990 2和0.994 4。12份验证集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为0.714 5%和0.632 4%,相关系数分别为0.988 0和0.994 6。四川、安徽、浙江样品中这2种成分之和分别为5.49%、5.33%、4.81%。结论 NIR可快速同时测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷的含量,评价其质量。以这2种药效成分之和为指标,四川、安徽、浙江栽培的芍药根的质量相近,无显著性差异。     

NIR在线检测监控安神补脑液水提过程的研究

目的 建立近红外光谱快速测定安神补脑液提取过程中有效成分的方法.方法 按照厂家工艺实验室模拟安神补脑液水提过程,近红外在线检测并对提取物进行HPLC法测定,获取提取液的近红外(NIR)光谱信息与提取物中的代表活性成分二苯乙烯苷、淫羊藿苷的信息,采用偏最小二乘法建立NIR与HPLC信息间的关系.结果 校正模型相关系数分别为0.953 8、0.975 6,预测样本集的误差均方根(RMSEP)分为0.048 7、0.043 2.结论 本法操作简便、快速,可用于安神补脑液水提过程质量监控.     

近红外光谱法预测红参醇提过程中总皂苷的变化研究

目的应用近红外(NIR)光谱技术快速分析红参乙醇回流提取过程。方法采用比色法测定提取液样品的总皂苷质量浓度作为对照值,同时采集提取液样品的NIR光谱。运用正交信号校正算法消除光谱中的干扰信息,采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱校正模型。结果NIR光谱校正模型能够准确地预测红参提取过程总皂苷质量浓度。结论NIR光谱技术可用于红参醇提过程快速分析。     

基于中红外光谱技术快速测定玄参生品及炮制品中哈巴俄苷含量的研究

 目的 采用中红外光谱衰减全反射光谱技术(attenuated total reflectance，ATR) 对玄参生品与炮制品中哈巴俄苷的含量进行快速无损的测定。方法 以高效液相色谱为对照分析方法，测定玄参炮制前后哈巴俄苷的含量，运用偏最小二乘法（partial least squares，PLS）建立ATR光谱与哈巴俄苷的HPLC分析值之间多元校正模型，并对炮制前后的未知样本进行预测。结果 校正模型决定系数生品为r²=83.81，SEE和SEP分别为0.021 55和0.051 03；制品校正模型决定系数为r²=95.56，SEE和SEP分别为0.007 30和0.034 78。 结论 该法可以作为一种准确、快速、高效、无损的检测方法用于检测中药炮制前后有效成分的变化规律。     

近红外光谱法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量

目的:采用近红外光谱法对不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集银黄颗粒的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立黄芩苷含量的快速测定方法.结果:建立的黄芩苷校正模型相关系数(R~2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.998 2,0.189 9,0.051 4.经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.080 2,104.27%.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

近红外漫反射光谱法快速测定熊胆粉提取物中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

 目的 针对传统方法分析熊胆粉提取物耗时、费工的缺点，发展了一种利用近红外光谱分析技术进行快速无损检测的方法。方法 采集了104份熊胆粉提取物样品的近红外漫反射光谱，以高效液相色谱法测得的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量作为参考值，利用偏最小二乘方法建立了定量校正模型。结果 所得熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸定量校正模型的校正相关系数分别为0.974 6和0.994 8，校正均方根误差(root mean square errors of calibration， RMSEC)分别为0.491%和0.189%；内部交叉验证相关系数分别为0.943 8和0.952 7，内部交叉验证均方根误差分别为0.532%和0.417%；预测相关系数分别为0.948 2和0.968 5，预测均方根误差分别为0.634%和0.367%。结论 结果表明，所建模型具有较为满意的拟合效果和预测能力，本方法准确可靠，操作简便，快速无损，可推广应用于工业分析。     

蟾皮提取液浓缩过程中吲哚类生物碱等多指标近红外快速检测研究

 目的采用近红外透射光谱法，进行蟾皮提取液浓缩过程中密度、含水率和吲哚类生物碱的快速检测，实现浓缩过程的状态监测和质量控制。方法采用偏最小二乘回归（PLSR）建立不同光程近红外光谱与各指标实际测定值之间的定量校正模型，并对浓缩过程中的未知样品进行预测来考察模型的适用性。结果所建立的不同光程下密度、含水率和吲哚类生物碱模型的相关系数（r）均达到0988 9，预测相对偏差（RSEP）小于10%，相对分析误差（RPD）大于3，说明模型具有较好的稳定性和预测精度。此外，2 mm光程下的密度和含水率模型优于5 mm，而对于吲哚类生物碱模型则是5 mm光程略优，可见光程对近红外光谱的影响并不是光程越长或越短越好，需要通过测试及对比分析确定。结论研究结果表明，利用近红外透射光谱分析技术可以实现蟾皮提取液浓缩过程中密度、含水率和吲哚类生物碱浓度这3个关键质控指标的同时快速检测。     

西红花中西红花苷Ⅱ及总苷的近红外光谱研究

目的：建立西红花的近红外光谱快速分析方法。方法：用HPLC法测定西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量，并采集相应样品粉末的近红外光谱，采用偏最小二乘法建立近红外光谱校正模型，用此模型预测未知样本中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量。结果：所建立的校正模型相关系数（r）、预测相对偏差（RSEP）分别为西红花苷-Ⅱ0．9528、4．077％；西红花总苷0．9560、4．343％。结论：本方法可用于西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的快速检测。     

近红外光谱法快速测定消渴丸药粉中葛根素含量

目的:采用近红外光谱法对消渴丸药粉中葛根素含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集消渴丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测.结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD分别为0.980 1,0.131,7.09.对预测集样品预测平均相对偏差为3.2%.结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸中间产品质量检测和实时在线质量控制的方法.     

近红外光谱法快速测定消渴丸浓缩液中葛根素含量

目的:采用近红外光谱法对消渴丸浓缩液中葛根素含量进行快速测定。方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外透射光谱技术和光纤探头采集消渴丸浓缩液的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测。结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD值分别为0.955 9,0.241,4.36。对预测集样品预测平均相对偏差为1.8%。结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸提取浓缩过程质量检测和实时在线质量控制的方法。