酸橙中4种单萜成分的GC-MS含量测定

目的建立同时测定酸橙中柠檬烯、γ-萜品烯、芳樟醇、4-松油醇4种单萜成分含量的方法。方法采用Agilent HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,进样口温度250℃,程序升温; EI电离方式,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,接口温度280℃,质量扫描范围45～550aum。结果柠檬烯、γ-萜品烯、芳樟醇、4-松油醇在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率符合规定,精密度、稳定性、重复性均3%,酸橙中四种单萜类成分含量随生长呈现先增加后下降的趋势。结论方法简便、快速,可为酸橙类药材的质量评价提供依据。     

气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇

目的建立气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇的方法。方法气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm),FID检测器,进样口温度:230℃,检测口温度250℃,体积流量1 mL/min,分流:20∶1,程序升温:起始温度60℃,保持5 min,以25℃/min升至200℃,保持2 min。结果桉油精在0.015 7～0.393 6 mg/mL与峰面积比值(桉油精/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.659X+0.066 5,r=0.999 8,平均回收率为98.29%,RSD为1.53%;芳樟醇在0.009 5～0.236 6 mg/mL与峰面积比值(芳樟醇/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.526X+0.016 6,r=0.999 6,平均回收率为98.55%,RSD为1.96%。结论采用气相色谱法对山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇进行定量测定,方法简便、快速、准确、重现性好。     

气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量

目的:建立气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量。方法:采用交联/聚合毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温120℃,进样口温度:260℃,检测器温度:300℃,载气流速:1 m l/m in。结果:芳樟醇进样量在0.011985~1.9975μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.63%(n=6)。结论:方法简便,结果准确、可靠、重现性好,可作为千年健的质量控制标准。     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。     

川产石菖蒲4种挥发性成分的气相色谱分析

目的:分析四川峨眉山石菖蒲中挥发性成分龙脑、α-细辛脑、芳樟醇和甲基丁香酚的相对质量。方法:样品采用挥发油提取和乙醚萃取法,以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.32μm),程序升温,进样口温度为230℃,进样量1.0μL;分流比10∶1;FID检测器,载气为高纯度N_2,流速1.0mL/min进行气相色谱仪分析。结果:样品中芳樟醇、龙脑、甲基丁香酚和α-细辛脑的相对含量分别为14.68、9.80、9.80、9.80、3.86mg。结论:峨眉山川产石菖蒲全草中芳樟醇含量较高,α-细辛脑含量较低。     

气相色谱法测定薄荷中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材及饮片中薄荷脑含量的定量分析方法。方法:用聚乙二醇(PEG)为固定液的毛细管柱;柱温初始温度为60℃,以15℃/min升至130℃,保持2min,以20℃/min升至230℃,保持2min。进样口温度250℃,FID检测器温度250℃。结果:薄荷脑进样量在0.102～0.714μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9996,加样回收率为99.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。     

GC法同时测定小儿豉翘清热颗粒中9种挥发性成分

目的建立GC法同时测定小儿豉翘清热颗粒(淡豆豉、连翘、黄芩等)中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、柠檬醛的含有量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用DB-1色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温;体积流量0.5 mL/min;进样口温度230℃;检测器温度280℃;分流比30∶1。结果 9种挥发性成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 7),平均加样回收率96.39%～102.2%,RSD 1.3%～2.8%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于小儿豉翘清热颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

气相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚的含量研究

目的:采用气相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚的含量。方法:色谱柱:以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%,30m×0.32mm ID 0.25μm石英毛细管柱;柱温:160℃;汽化温度:220℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;分流比为50∶1;检测器:FID。结果:麝香草酚在0.05~0.7μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为102.67%,RSD为1.27%。重复性试验RSD为1.74%。结论:该方法简单迅速、准确,精密度好,可用于云威灵药材的质量控制。     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。