丹参注射液主要成分的HPLC及LC-MS定性分析

利用高效液相色谱HPLC以及液质联用LC-MS对丹参注射液进行分析。初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据。     

丹参川芎嗪注射液及其丹参提取液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参川芎嗪注射液及丹参提取液的HPLC指纹图谱。方法:采用Unitary C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min,建立10批丹参川芎嗪注射液的HPLC指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"软件对其进行相似度评价。结果:建立了丹参川芎嗪注射液HPLC指纹图谱,共确定8个共有峰,指认了6个成分;10批样品相似度均为0.999,且方法可靠。结论:该分析方法分离效果好、可行性强,可为丹参川芎嗪注射液的质量控制提供可靠的依据。     

丹参及丹参注射液指纹图谱的HPLC-MS研究

目的 采用HPLC－UV－MS法对丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液进行指纹图谱的研究。方法 采用Alltima C18分析柱，甲醇－水－冰醋酸梯度洗脱系统，流速：1mL/min，检测波长：281nm，MS册时记录总离子流（TIC）色谱图。结果 得到分离度较好的丹参药材、中间体及注射液的HPLC－UV及HPLC－MS指纹图谱。结论为丹参药材、中间体及注射液的质量控制提供全面、可靠的依据。     

基于指纹图谱和化学计量学的丹参及紫丹参质量评价研究

目的:评价丹参易混品紫丹参的质量,建立丹参和紫丹参的鉴别方法。方法:采用HPLC法建立丹参和紫丹参的HPLC指纹图谱,结合化学计量学方法,评价其质量并进行真伪鉴别。结果:建立了两者的HPLC指纹图谱,丹参有11个共有峰,紫丹参有13个共有峰,指认了其中3个共有峰。丹参与紫丹参的种内和种间相似度具有明显区分度,两者HPLC指纹图谱存在差异。聚类分析和主成分分析结果也表明21批样品能够被有效鉴别。结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能有效鉴别丹参和紫丹参,为丹参和紫丹参的鉴别和质量评价提供了科学参考。     

丹参药材指纹图谱研究

目的:对天士力制药集团商洛丹参基地的丹参进行指纹图谱研究,并与市售丹参药材指纹图谱进行比较。方法:HPLC法建立丹参水溶性提取物的指纹图谱。结论:10批商洛丹参药材指纹图谱均符合国家药品监督局2000年颁发的关于中药材指纹图谱技术要求,并与市售丹参药材指纹图谱有明显区别。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱与化学模式识别研究

采用HPLC法建立丹参水溶性成分指纹图谱测定方法,对10批丹参样品进行水溶性成分的HPLC测定,建立了丹参水溶性成分HPLC对照指纹图谱,并对各批样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。指纹图谱测定方法操作简单,精密度、稳定性和重复性均良好,对照指纹图谱展现的各峰分离度较好,特征明显。各样品相对于对照指纹图谱的相似度>0.90,聚类分析和主成分分析结果基本一致,从化学成分的角度对样品质量做出了较为客观的评价,可为丹参的质量评价提供可靠的依据。     

莪术油及其注射液指纹(特征)图谱的建立

 目的 建立评价莪术油及其注射液HPLC指纹（特征）图谱的分析方法。方法 色谱条件，色谱柱：Waters Symmetry C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水，梯度洗脱；流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：215 nm。在该色谱条件下，分别测定10批莪术油、15批莪术油注射液和13批莪术油葡萄糖注射液HPLC指纹（特征）图谱。结果 莪术油与莪术油注射液HPLC指纹（特征）图谱相关性良好。与水蒸气蒸馏的莪术油对照图谱比较，超临界萃取莪术油的HPLC色谱图差异很大。结论 莪术油及其注射液HPLC指纹（特征）图谱特征性及专属性强，可结合药材特征图谱用于全面控制药品质量。     

丹参品质鉴定和评价的HPLC指纹条形码技术

目的 建立丹参水溶性有效成分HPLC指纹条形码图谱，以此图谱鉴别不同来源丹参与其他鼠尾草属丹参伪品并进行质量评价。方法 以不同产地正宗丹参和市场上充作丹参的其他鼠尾草属植物为分析对象，选择适宜的水溶性成分萃取方法和HPLC分析条件，构建丹参HPLC指纹图谱，并进行归一化处理，将相同条件下的指纹条形码图谱相互进行比较。结果 所建立的构建丹参水溶性成分HPLC指纹条形码图谱的方法有较好的重现性和稳定性。正品丹参药材有18个共有指纹峰，各峰相对保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于1．18％和25％。以原儿茶醛(保留时间为33．71min，RSD=1．5％)为界，指纹图谱可分为非指纹区和指纹区两个区，非指纹区主要用于有效成分的半定量，指纹区则可同时用于鉴别和成分的半定量。其他鼠尾草属植物的指纹图谱与丹参有较大差异。其差异主要表现在指纹区中。结论 指纹条形码图谱技术能对丹参的道地性进行鉴别并对有关成分进行半定量，从而能对丹参品质进行全面评定。     

丹参葡萄糖注射液的HPLC指纹图谱研究

目的研究丹参葡萄糖注射液的HPLC指纹图谱测定方法.方法以原儿茶醛为对照品,应用HPLC法,色谱柱AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相1%冰醋酸水∶1%冰醋酸甲醇,梯度洗脱;检测波长281nm;分析时间65min;流速1.0mL/min;结果标示出丹参葡萄糖注射液6个共有峰,并用HPLC/MS对主要成分进行了归属.结论该方法准确、重复性好,为丹参葡萄糖注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

脑血宁注射液中栀子药材HPLC指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立脑血宁注射液中栀子药材的指纹图谱。方法采用phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm和440 nm。结果建立了脑血宁注射液中栀子药材的HPLC指纹图谱,并确定了14个共有峰,共有峰的参数符合中药注射剂指纹图谱技术要求的有关规定。不同产地栀子共有峰的峰面积比值存在一定的差异。结论该方法准确可靠,为脑血宁注射液的质量控制提供了依据。     

复方丹参片指纹图谱研究

目的采用HPLC法构建了复方丹参片的指纹图谱。方法色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果该指纹图谱有25个共有特征峰,确认了其中8个色谱峰的成分分别为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸。结论该法操作简便,专属性强、重复性好,为该产品的质量监控提供了有效手段。     

不同产地黄芪HPLC 指纹图谱的聚类分析及相似度评价元

目的:通过建立黄芪药材HPLC指纹图谱,评定不同产地黄芪中化学物质的含量特点,为科学评价黄芪的内在质量提供参考。方法:采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了10批样品,采用聚类分析及相似度的计算对药材进行鉴别,并对方法进行了评价。结果:根据聚类分析结果,将两年生黄芪药材分为3类,建立了黄芪药材的RP-HPLC指纹图谱共有模型,找出了较大的12个共有峰,指认出其中2个峰分别为黄芪甲苷和芒柄花素。结论:本法简便、快捷、重现性好,建立的黄芪指纹图谱相似度好,且区分性强,为黄芪的质量控制及评价提供了依据。     

丹参素在加温加速条件下的含量变化规律研究

目的 :探讨加温加速条件下丹参素在其对照品及丹参注射液中的含量变化规律 ,为丹参素的稳定性研究提供参考资料。方法 :采用HPLC法测定丹参素含量 ,经典恒温加速试验法考察丹参素在对照品溶液与丹参注射液中的含量变化。结果 :在加温加速试验条件下 ,对照品中的丹参素含量降低 ;而注射液中的丹参素含量反而增高。结论 :丹酚酸类化合物在加速试验条件下能水解生成丹参素 ,含丹参制剂在以丹参素为指标预测及评价其稳定性时 ,对此应引起足够重视。     

茯苓中三萜酸类成分HPLC指纹图谱的初步研究

目的 :建立茯苓中三萜酸类成分HPLC指纹图谱的测试方法。方法 :利用RP-HPLC、线性梯度洗脱筛选最佳测试条件 ,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果 :获得了较为理想的茯苓三萜酸类成分HPLC指纹图谱 ,其中9个色谱峰被指认。结论 :用文中的最佳条件可较全面地反映茯苓中的三萜酸类成分 ,为茯苓药材的质量控制提供有效手段。     

苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究

目的 :建立中药苦参 (包括药材、中间体及注射液成品 )中生物碱类成分HPLC指纹图谱的测试方法。方法 :利用RP HPLC ,采用线性梯度洗脱等进行指纹图谱的测定 ,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果 :获得了较为理想的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 ,比较了苦参药材、中间体及注射液成品间的相关性 ,根据MS所提供的分子量信息 5个色谱峰被指认。结论 :本法可得到精密度、重复性和稳定性较好的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 ,为中药苦参的质量控制提供有效手段。     

青银注射液指纹图谱实验研究

目的 :建立青银注射液指纹图谱检测标准。方法 :采用气相 (GC)、液相 (HPLC)色谱法 ,分别检测青银注射液所含挥发性及非挥发性化学成分 ,以樟脑、绿原酸对照品为参照物 ,按“中药注射剂指纹图谱的技术要求”计算相对保留时间及峰面积比值 ,标定共有指纹峰。结果 :在全面方法学研究的基础上 ,先后对 13批注射液供试品进行检测分析 ,从而建立了该注射液的GC ,HPLC指纹图谱。结论 :GC指纹图 15个共有峰、HPLC指纹图 6个共有峰的相对保留时间及峰面积比值 ,可作为青银注射液质量评价的重要依据之一。     

雪莲注射液HPLC指纹图谱研究

目的 :研究雪莲注射液的HPLC指纹图谱测定方法。方法 :以紫丁香苷为对照品 ,应用HPLC ,色谱柱Diamonsil^TM C₁₈(4.6mm× 250mm ,5 μm) ,流动相甲醇 1%冰醋酸 (线性梯度洗脱 ) ,柱温 30℃ ,检测波长 270nm ,分析时间 60min ,流速 1. 0mL·min^-1。结果 :标示出雪莲注射液的 11个特征指纹峰。结论 :该方法准确、重复性好 ,为雪莲注射液的指纹图谱质量控制提供了依据。     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

桂枝汤A部分指纹图谱的确定及比较(一)

本文利用液质技术对桂枝汤A部分的双向调节样品与单向升温样品进行了指纹图谱的确定。应用质谱中质荷比（M／Z）值及HPLC图峰响应比较了两者的差异,对桂枝汤A部分产生双向调节作用的物质基础进行了初步讨论。