维生素C和pH值对丹参酚酸B稳定性的影响

目的：探讨在加温加速条件下水溶液中丹参酚酸B含量变化规律,以及添加抗氧化剂维生素c后对其稳定性的影响。方法：采用HPLC法测定丹参酚酸B的含量,用经典恒温加速实验法考察丹参酚酸B在水溶液及添加抗氧化剂维生素C后的溶液中的含量变化。结果：在加温加速试验的条件下水溶液中的丹参酚酸B的含量下降的较快,而在其溶液中添加抗氧化剂维生素C和调节pH值后丹参酚酸B的含量下降的较慢。结论：丹参酚酸B在加温加速实验条件下发生酯键水解成丹参素,添加抗氧化剂维生素C能在一定程度上抑制其水解,增加其稳定性,并且发现其在pH值越低即加入维生素C4mg／m1时稳定性比较好。     

丹参提取物中酚酸类成分稳定性及降解动力学研究

目的 探索加温条件下丹参提取物中酚酸类成分的稳定性及含量变化规律.方法 采用加温加速的方法考察丹参提取物中酚酸类成分的稳定性,用UPLC方法测定丹酚酸类成分的含量,对实验数据用动力学方程进行拟合,找出变化规律.结果 在加温加速条件下,丹参提取物中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B含量变化较大,降解符合动力学一级反应.结论 丹参提取物生产过程中,为减少酚酸成分损失应尽量减少加热时间,且不宜用单一的酚酸成分含量作为质量控制指标.     

初均速法测定丹参注射液的稳定性

丹参注射液是由唇形科植物丹参经提取制成的灭菌水溶液 ,有活血化瘀、通脉养心的作用 ,临床上常用于冠心病引起的胸闷、心绞痛等症。自丹参水溶性成分中分离出的酚性成分丹参素抗心肌缺血和对冠状动脉作用的药理学研究提示[1] ,丹参素可能是丹参的主要有效成分。本实验以丹参素含量为指标 ,对丹参注射液的稳定性进行考察 ,以初步研究其稳定期。1　实验材料与仪器丹参注射液 (某药厂近期产品 ) ;TU- 1 2 2 1紫外分光光度计 (北京通用仪器有限公司 ) ;DH64型电热恒温干燥箱 (创新医疗器械厂 )。2　实验方法与结果2 .1　高温加速试验　取样品…     

丹参川芎嗪注射液中丹参总酚酸的含量测定分析

目的:建立丹参川芎嗪注射液中丹参总酚酸的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,以丹参总酚酸对照品为对照,对丹参川芎嗪注射液中的丹参总酚酸含量进行测定,并对测定的结果进行对比分析。结果:丹参总酚酸对照品线性范围在2. 50～50. 00 mg/L之间;平均回收率为99. 63%,RSD为1. 37%。结论:采用分光光度法对丹参川芎嗪注射液中的丹参总酚酸进行测定,具有操作简单、快速的特点,可以对丹参川芎嗪注射液的质量进行较好的控制。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

不同厂家生产的香丹注射液中丹参色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家香丹注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了40个不同厂家生产的香丹注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:40个不同厂家生产的香丹注射液在所含丹参酚酸类化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了香丹注射液中的19个丹参酚酸类成分。结论:方法可用于测定不同来源的香丹注射液中丹参的色谱指纹图谱,并为其全面质量评价和生产工艺监控提供可靠依据。     

丹参川芎嗪注射液中丹参素钠和原儿茶醛的含量测定及不确定度评定

目的建立测定丹参川芎嗪注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的方法,并对测量结果进行不确定度评定。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-0.2%冰醋酸为流动相,检测波长为280 nm,分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果丹参川芎嗪注射液中丹参素钠含量为(0.4384±0.0026)mg·m L-1,原儿茶醛的含量为(0.0740±0.0006)mg·m L-1,对照品称量、稀释过程和方法准确度对合成不确定度的贡献较大。结论测量不确定度的评价为丹参川芎嗪注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对其质量控制具有指导意义。     

高效液相色谱法测定丹红注射液中成分的含量

目的:通过高效液相色谱法测定丹红注射液中有效成分丹酚酸羟基红花黄色素A(以下简称丹酚酸A)、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法:色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250 mm,色谱柱内经为4. 6 mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为10μL,流动相采用乙腈(A相)和0. 1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相应用于药物成分分析中,因为高效液相系统中的DAD检测器可在色谱分析过程中自动记录色谱峰对应组分和对应波长的光谱图,本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品以确定检测波长。高效液相色谱法方法严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,基于高效液相色谱法方法具有严谨性的前提下,对丹红注射液中成分的含量进行测定。结果:1)本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品的紫外-可见光谱分析确定检测波长为280 nm可测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A这4种成分;而检测波长为330 nm可测定咖啡酸、迷迭香酸这2种成分。2)线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:丹酚酸A:Y=1. 62X+7. 69、0. 999 9、33. 62～3 362. 00μg/m L;丹酚酸B:Y=84. 31X+18. 84、0. 999 8、2. 21～2 210. 00μg/m L;丹参素钠:Y=37. 40X+696. 08、0. 999 1、11. 78～1 178. 00μg/m L;原儿茶醛:Y=203. 45X+21. 02、0. 999 9、1. 01～101. 00μg/m L;咖啡酸:Y=11. 84. 53X+2. 48、0. 999 7、0. 05～5. 10μg/m L;迷迭香酸:Y=203. 04X+65. 93、0. 999 9、1. 08～108. 00μg/m L。3)加样回收试验结果显示丹酚酸A对照品溶液、丹酚酸B对照品溶液、丹参素钠对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液、咖啡酸对照品溶液、迷迭香酸对照品溶液平均回收率分别为100. 20%、101. 03%、99. 01%、100. 87%、100. 43%、98. 74%,RSD分别为1. 29%、1. 65%、1. 29%、1. 035%、1. 32%、1. 84%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。4)混合对照品溶液和丹红注射液供试品溶液的HPLC色谱图可见丹红注射液供试品溶液中6种成分与其他共存峰均得到很好的分离,3个不同批次的丹红注射液中成分含量均存在不同程度的差异。结论:高效液相色谱法的操作简单,结果具有较好的精密度、稳定性和重复性,可作为丹红注射液质量控制的有效方法,而不同批次丹红注射液中有效成分含量存在不同程度差异。     

丹参舒心胶囊中丹参素的定性定量分析

丹参舒心胶囊是以丹参为原药材经提取其有效部位制成的制剂，丹参素为其水溶性主要成分，药理研究证明：丹参素具有抗心肌缺血和增加冠脉流量等生物活性，对丹参药材、丹参注射液、复方丹参片中丹参素的定性定量方法已有报道，但丹参舒心胶囊中丹参素的定性定量方法未见报道，为了提高本品的质量标准，用薄层色谱法测定本品中丹参素的含量，方法简便，重现性较好。1试剂及仪器甲醇、乙醇、苯、乙酸乙酯、甲酸、乙酸、三氯化铁、铁氰化钾均为分析纯。丹参素钠对照品为上海医科大学天然药化教研室提供。样品及阴性样品为广东环球制药有限公司…     

丹参滴注液与头孢西丁钠的配伍稳定性研究

目的:研究丹参滴注液与头孢西丁钠的配伍稳定性。方法:在模拟临床用药浓度条件下,考察丹参滴注液与头孢西丁钠配伍后溶液的外观、pH、不溶性微粒的变化,采用高效液相色谱法测定配伍后4 h内丹参素钠、原儿茶醛和头孢西丁的含量。结果:4 h内配伍液的外观、pH无明显改变。随着时间的延长,不溶性微粒数增多,三者的含量均逐渐降低。结论:丹参滴注液与头孢西丁钠配伍后4 h内不稳定,不建议配伍使用。     

初均速法预测中药复方注射剂的有效期

目的 :用化学动力学方法预测中药复方注射剂的有效期 ,为评价其质量提供依据。方法 :采用初均速温度加速实验法预测有效期 ,复方中有效成分葛根素和丹参素的含量测定采用HPLC法。结果 :注射剂中有效成分的降解 ,葛根素符合一级反应规律 ,丹参素则难以确定 ;分别以两成分为指标 ,t_0.9,25℃ 分别为 3.49a和 1.69a。结论 :中药复方注射剂的有效期宜以其中t0 .9较短者为准 ,本注射剂可暂定为 1.5a。     

丹参醇沉过程中丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测研究

目的建立丹参醇沉过程丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D回收率的预测模型。方法采集15批丹参醇沉正常生产的操作参数,测定浓缩液和醇沉液中的5种有效成分,计算丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率。采用将醇沉操作参数和浓缩液有效成分的量相结合的方法建立Stepwise-MLR回收率预测模型,分析模型中各变量的重要性。结果丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测模型相关系数均大于0.95。结论建立的丹参醇沉过程中有效成分回收率预测模型具有较好的预测能力,有助于进一步了解醇沉过程,提高丹参醇沉过程质量控制水平。     

双黄连粉针配合复方丹参注射液治疗鼻咽癌放疗后疼痛疗效观察

目的 观察双黄连粉针配合复方丹参注射液治疗鼻咽癌放疗后疼痛的临床疗效,探讨其机理作用。方法 ５６例鼻咽癌随机分为２组,双黄连粉针配合复方丹参注射液为治疗组３１例,并与单纯复方丹参注射液治疗２５例为对照组进行对照比较,观察临床止痛效果及生存质量。结果 治疗组总缓解率为８７．１％,对照组总缓解率６４％,２组比较有极显著差异（Ｐ〈０．０１）。生存质量变化：治疗组改善率５８％,对照组改善率３６％２组比较有     

丹参注射液主要成分的HPLC及LC—MS定性分析

利用高效液相色谱（HPLC）以及液质联用（LC-MS）对丹参注射液进行分析。初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据。     

柱切换色谱法同时测定香丹注射液中水溶性成分及橙花叔醇的含量

目的：采用柱切换程序进样高效液相色谱法对香丹注射液中高含量水溶性成分(丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B)及微量挥发性成分橙花叔醇(含量相差近3个数量级)的含量进行测定。方法：以Agilent SB-C18预柱为预处理柱，Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)为分析柱；预处理流动相为1%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1；分析流动相为0.05%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；检测波长：0 min，280 nm，40 min，210 nm；柱温40 ℃；进样程序及进样量为：0 min，10 μL供试品溶液1；15.3 min，200 μL供试品溶液2。结果：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇在实验浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 0)；平均加样回收率在100%～102%，RSD小于3.0%；丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇的检出限分别为17.1，0.473，60.2，50.6 μg·L-1。结论：方法简便、灵敏，重复性与加样回收率良好，可用于香丹注射液质量分析。     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

NIR技术对复方丹参提取过程的在线监控研究

目的 利用NIR技术研究并建立复方丹参有效成分的检测模型.实现生产规模复杂中药体系提取过程的在线质量监控.方法 在提取装置上在线采集提取液的近红外光谱,同时进行丹参素的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立丹参素的质量浓度检测模型.结果 最佳建模波段为9715～7 082 cm-1,模型相关系数(R)为0.9594,校正均方差(RMSEC)为0.0494,预测值与真实值的平均相对误差为7.2%.结论 利用NIR技术能够实现生产规模复方丹参提取过程的在线质量监控.     

PEG修饰介孔硅纳米粒子负载丹参素的体外控制释放研究

目的设计制备一系列PEG修饰的介孔硅纳米粒子(MSNs-PEG),用于负载丹参素的药物传输载体。方法通过与硅烷偶联剂共水解缩合的方法,在介孔硅纳米粒子(MSNs)中引入数量可控的叠氮基,然后通过点击化学的方法,在MSNs表面引入数量可控的PEG链段,并通过傅里叶转换红外线光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、Zeta电位和透射电子显微镜(TEM)等方法表征MSNs-PEG,通过MTT法对MSNs-PEG载体的安全性进行初步评价,体外释放实验考察MSNs-PEG负载丹参素的释放规律。结果 PEG能够有效、可控地接枝到MSNs上,使MSNs-PEG具有良好的水分散性和稳定性。通过负载丹参素实验发现,MSNs-PEG对丹参素的负载率较高,其载药量和包封率分别为6.8%和22.8%。体外释放规律发现,PEG的接枝改变了药物的释放规律,能够有效延长丹参素的释放时间;随着PEG接枝量(质量分数)的提高,能够有效控制丹参素的释放速率。结论点击化学法能够有效地控制PEG接枝量(质量分数),并有效地控制丹参素的释放速度,方法简单易行。     

D301树脂吸附丹参有效成分的研究

目的 :考察利用大孔树脂D301,富集丹参水提取液中有效成分丹参素及原儿茶醛 ,去除杂质 ,降低出膏率 ,提高膏中有效成分含量。方法 :以丹参素 ,原儿茶醛为指标 ,HPLC检测分离前后有效成分的含量变化。结果 :D301树脂能够有效的吸附丹参素和原儿茶醛。结论 :采用D301树脂可以作为改进分离纯化工艺 ,去除杂质 ,提高粗提物中有效成分含量。