褶合光谱法用于盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量检测

目的：建立用褶合光谱法进行盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（ＰＡＢＡ）限量检测的方法。方法：选择褶合光谱波长范围为２１０～３３０ｎｍ，间隔４ｎｍ，以限量杂质三维褶合光谱差谱点域值为判据。结果：检测了５批样品，结果与中国药典规定的方法一致。结论：方法简便、灵敏、结果准确，适用于药物的杂质限量检测。     

维生素C溶液稳定性的褶合光谱分析

 目的：通过对维生素C在水溶液、酸性溶液、缓冲溶液中稳定性的考察，探讨褶合光谱的动力学分析功能。方法：用褶合光谱的定性鉴别分析功能对采集的吸光度信息进行自我训练，建立标准样本，用标准样本对3h内每隔0.5h测得的样本进行同一性检验，结果用三维褶合光谱的差谱点的百分率表示。结果：维生素C在缓冲溶液中比较稳定，其次为在酸性溶液中，在蒸馏水中最不稳定。结论：褶合光谱法为药物稳定性研究提供了一个新的手段。     

苦参碱氯化钠注射液有关物质的HPLC测定

目的:建立苦参碱氯化钠注射液的有关物质测定方法.方法:以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(含0.08%磷酸和0.08%三乙胺)(4:96)为流动相;检测波长为220nm.按自身对照法进行测定.结果:苦参碱检测限为2ng,产生的杂质与主成分分离良好.结论:该方法简便、专属性强、结果准确,灵敏度高,可用于苦参碱氯化钠注射液的有关物质检查.     

反相高效液相色谱法测定沙利度胺的有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定沙利度胺原料药及片剂中有关物质含量的方法。方法采用C₁₈色谱柱,以乙腈-水-磷酸(17:83:0.1)为流动相A,以乙腈-水-磷酸(27:73:0.1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为25℃;检测波长218 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,单个杂质和总杂质量均低于限量要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,适合沙利度胺及其片剂中的有关物质的测定。     

光谱成像技术快速鉴别白鲜皮及其伪品八角枫

目的:运用光谱成像技术快速鉴别白鲜皮及其伪品八角枫,为其质量控制提供新的方法。方法:应用电可控液晶滤光光谱成像装置,检测白鲜皮对照品和5种不同市售来源的白鲜皮饮片及伪品八角枫。光谱分辨率为5 nm,光谱覆盖范围为405～680 nm,空间分辨率为50 lp.mm-1。提取白鲜皮特征光谱曲线,采用主成分分析等方法解析,用于白鲜皮及其伪品八角枫的鉴别。结果:光谱成像技术快速检测白鲜皮及其伪品八角枫,其结果与性状、显微及理化鉴定结果相吻合。结论:光谱成像分析技术可用于中药白鲜皮的鉴别,操作方法简便、快速、无损。     

近红外漫反射光谱法鉴别贝母药材的研究

目的:建立贝母药材及其伪品鉴别的近红外漫反射光谱分析法.方法:将炉贝、松贝、青贝、浙贝、伊贝母、平贝母、湖北贝母及贝母伪品东贝母、光慈菇、山慈菇等10种药材烘干、粉碎、过筛,直接测定其近红外漫反射光谱;分别采用聚类分析、褶合变换-可视化-相似系数分析等方法对10种药材进行鉴别.结果:10种药材的近红外漫反射光谱原谱极其相似,无法鉴别;聚类分析可将3种贝母伪品与7种贝母正品区分开,但不同贝母正品之间的鉴别效果不甚理想;褶合变换-可视化-相似系数分析将贝母正品之间的微小差异进一步扩大化、量化,正品之间的鉴别效果得到改善.结论:近红外漫反射光谱分析法可直接、无损测定固体样品,结合信息处理技术,可以为贝母及其他中药鉴别分析提供一种新的方法.     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状研究

目的:建立杂质控制指标,考察不同厂家生产的注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的杂质限度。方法:采用Phenomenex Luna C18(205×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.005mol/L四丁基氢氧化铵(用1mol/L磷酸溶液调pH4.0)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长为220nm,建立有关物质检测,采用交联葡聚糖凝胶SephadexG-10凝胶柱,以0.01mol/L的磷酸盐缓冲液为流动相,检测波长254nm,建立高分子杂质检测,并分析比较。结果:各厂家生产的注射用头孢哌酮舒巴坦的杂质均符合要求,质量无明显差异。结论:不同厂家的产品在质量上无明显差异,杂质均符合要求。     

HPLC测定盐酸育亨宾及其片剂的含量

 目的:建立高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法测定盐酸育亨宾及其片剂的含量。方法:未用反相C_{18<\sub>ODS色谱柱，甲醇-水-二乙胺(73:27:0.004)为流动相，检测波长为278 nm。结果:线性范围内相关来数r=0.999 5，回收率为99.5%,测定的RSD=1.12%，检测限量为0.1 ng。结论：HPLC-UV检测法可用于盐酸育亨宾原抖及片剂的测定，方法准确、灵敏，专属性强。}     

高效液相色谱法测定参芪二仙片中淫羊藿的含量

目的 :建立参芪二仙片中淫羊藿的含量测定方法。方法 :色谱柱 :十八烷基键合硅胶柱 ;流动相 :乙腈 -水 ( 2 8∶ 72 )。检测波长 :2 70 nm;柱温 :室温 ;流速 :1 .0 ml/min;结果 :淫羊藿苷与共存杂质达到很好的分离。良好的线性关系 r=0 .9997平均回收率 99.2 % ;RSD为 2 .5 1。结论 :此法分离效果好 ,灵敏 ,准确。     

HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量和乌头碱的限量

目的:建立HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量的方法以及乌头碱的限量检查.方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm × 150 mm,5μm);芍药苷检测以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL· min-,检测波长230 nm.乌头碱检测乙腈-四氢呋喃(25∶ 15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长235 nm.结果:芍药苷在0.035 5 ～0.709 6 μg线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率101.9％ (RSD 1.86％,n=6);乌头碱在0.066 0～0.495 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率102.0％(RSD 1.75％,n=6).结论:方法简便,准确,重复性好,可用于复方小活络丸芍药苷的含量测定和乌头碱的限量检查.     

����������H���ұ�׼���ʵ�����

??OBJECTIVE To introduce the procedure of developing reference standards of fluconazole impurities using fluconazole impurity H as an example and reveal a special problem for establishment of national reference standards. METHODS Firstly, the structure of fluconazole impurity H was validated by infrared, mass spectrum and nuclear magnetic resonance method. Secondly, its purity was determined using the related substances test of fluconazole in European Pharmacopoeia 8.0 (EP8.0) and Chinese Pharmacopeia (2010 version, Volume 2, ChP2010). Then the major impurities determined by the above two HPLC systems were analyzed by LC-MS method. Finally, the content of fluconazole impurity H, its water content and inorganic impurities were determined by quantitative nuclear magnetic resonance (qNMR) method, Karl Fischer titrimetry method and residue on ignition method respectively. RESULTS The structure of fluconazole impurity H was identical with that in EP 8.0. The contents of water and inorganic impurities were 0.05% and 0.04%, respectively. It was found that fluconazole impurity H would be partially degraded into fluconazole impurity G in water solution, which resulted in the inaccuracy of the related substances test. The content of impurity H was 99.5% by qNMR method. CONCLUSION Due to the structural characteristics of fluconazole impurity H, the mass balance method, which is the routine method for determination of the content of reference standards, is not suitable for fluconazole impurity H. In the circumstances, qNMR method can be used as a complementary method for the content determination of reference standards.     

溶菌酶纯度测定方法的建立

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溶菌酶的纯度。方法 使用Agilent ZORBAX 300SB C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以三氟乙酸-水-乙腈(2∶700∶300)为流动相A,以三氟乙酸-水-乙腈(2∶200∶800)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为20 μL。并采用QE Plus质谱仪对其中单个最大杂质进行了相对分子质量测定。结果 建立的PR HPLC方法能够有效分离溶菌酶中主要杂质,主峰与各杂质峰均能较好分离,方法专属性强、溶菌酶在0.004～0.5 mg·mL^-1的内线性良好(r=1.000 0);定量限为0.08 μg,检出限为0.04 μg;精密度、重复性、20 h样品稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于0.5%;11批样品纯度测定结果为89%～94%;各样品中单个最大杂质峰中所含物质是相对分子质量不等的混合物。结论 建立的RP-HPLC方法可以用于溶菌酶纯度的检测。     

活血膏薄层鉴别及乌头碱限量检查

[目的]研究活血膏的质量标准。[方法]采用TLC法对制剂中续断进行了定性鉴别实验,应用TLC法对制剂中主药生草乌的有效成分乌头碱进行了限量试验。[结果]薄层色谱中样品色谱斑点显色清晰,分离度好。乌头碱限量检查同样杂质干扰小、分离度好。[结论]本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

硫酸吗啡原料药中有关物质检查方法研究

目的 通过对硫酸吗啡原料药的有关物质进行分析,考察现行标准的完善性,探讨存在的问题,为提高产品质量标准提供参考。方法 采用HPLC,选用Symmetry C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以1.01 g·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸调节pH值至2.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃。结果 国内硫酸吗啡原料药中检出的主要杂质有可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)和吗啡氮氧化物(杂质F),溶液稳定性显示其中伪吗啡含量增加明显,表明样品需临用新配。结论 建立方法的专属性、线性等均良好,能用于硫酸吗啡原料药中有关物质的检测。现行标准中缺少有关物质检查项,建议增加。     

陶瓷膜微滤技术精制复方咽舒宁水提液的研究

目的:优选复方咽舒宁水提液的陶瓷膜微滤精制工艺。方法:以复方中有效成分表告依春和哈巴俄苷转移率、除杂率为指标,采用单因素试验法优选陶瓷膜孔径,并以体外抑菌活性验证陶瓷膜微滤的精制效果。结果:最优陶瓷膜孔径为200 nm,进口压力为0.2 MPa,当储液桶中药液量无法循环时,加相当于膜滤系统最少循环量的水顶洗1次,当膜滤液量等于原液量时结束微滤。该陶瓷膜微滤液的表告依春和哈巴俄苷转移率分别为93.77%和82.67%、除杂率为24.64%。复方咽舒宁水提液的陶瓷膜微滤液和原液对5种咽炎致病菌的MIC和MBC无明显差异。结论:200 nm陶瓷膜微滤技术合理可行,可作为复方咽舒宁水提液的精制工艺。     

枳实药材中总黄酮提取工艺的研究

目的优化枳实总黄酮最佳提取工艺。方法以柚皮苷为对照,用紫外分光光度法在283 nm处测定总黄酮含量,以总黄酮含量为指标,应用正交实验,优选枳实总黄酮最佳提取工艺,并对总黄酮水洗除杂的工艺进行了优化。结果优选出的最佳提取工艺是:60%乙醇,8倍量,回流提取2次,每次1.5 h。水洗除杂工艺为:9倍量水静置24 h,共2次。结论提取的总黄酮含量达到了70%,工艺简便、可行,生产成本低,可供工业化生产参考。     

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

 目的:建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法:色谱条件以YWG C₁₈H₃₇为色谱柱;乙睛-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾(55:45)用磷酸调pH至4(含量)和2.5(杂质)为流动相；检测波长为280 nm；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果:含量线性范围为80～120μg·ml，回归方程Y=-0.059 6+0.131 9 X,r=0.9999(n=5),RSD=0.82%。 N,N-二甲基苯胺测定最低浓度为0.1μg·ml^-1。结论:含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵教度高，优于药典方法。     

大枣环磷酸腺苷(cAMP)提取工艺的研究

目的:应用天津市静海县盛产的大枣生产cAMP,确定生产工艺,实现产业化。方法:应用水提、离子交换分离和硅胶G柱层析纯化。结果:提取物与对照品cAMP薄层色谱(TLC)的R f值一致(R f=0.75);提取物的紫外光谱(UV)与对照品cAMP在260 nm波长左右都有一个最大吸收峰,而在230 nm波长左右都有一个最小吸收值;提取物的红外光谱(IR)与对照品cAMP的标准红外光谱〔1〕一致;高效液相色谱(HPLC)测定提取物的保留时间为5.237分钟,未出现杂质峰,含量为97%,对照品cAMP的保留时间为5.350分钟,二者保留时间存在微小差异。结论:这一物质的化学结构与对照品cAMP相同。