大活络丸的质量标准研究

目的: 提高大活络丸的质量标准。 方法: 采用显微鉴别法对处方中12味药进行鉴别,采用薄层色谱法鉴别当归、木香、甘草,采用气相色谱法鉴别冰片,HPLC测定何首乌中的二苯乙烯苷的含量。 结果: 显微鉴别特征明显;薄层色谱特征斑点清晰,气相色谱图呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷在20.68~2 068 ng呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.9%,RSD 1.3%。 结论: 方法专属性强,重复性好,结果可靠,能够有效控制大活络丸的质量,为大活络丸的质量标准完善提供依据和参考。     

不同产地蒙古黄芪茎叶UPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 建立蒙古黄芪Astragalus membranaceus茎叶UPLC指纹图谱及含量测定方法,并对不同产地多个批次蒙古黄芪茎叶样品进行比较分析,为蒙古黄芪茎叶资源的利用与质量控制提供参考。方法 采用ACQUITY^TM UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,建立蒙古黄芪茎叶指纹图谱;采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）对共有峰进行鉴定;同时建立其含量测定方法。结合聚类分析和主成分分析法,对不同批次蒙古黄芪茎叶进行质量评价。结果 建立了蒙古黄芪茎叶UPLC指纹图谱,共标定了25个共有峰,并鉴定了其中13个色谱峰,均为黄酮类成分;建立了异槲皮苷、紫云英苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法;17批黄芪茎叶的相似度在0.933～0.987;通过聚类分析将样品分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致。结论 通过UPLC指纹图谱结合化学模式识别方法,建立了一种快速、有效的蒙古黄芪茎叶品质评价方法,可为蒙古黄芪茎叶的资源化利用提供客观依据。     

五指毛桃品种考证及应用调查

目的 对五指毛桃进行考证及应用调查,为临床应用提供参考和依据。方法 通过对历代文献所记载的五指毛桃的基源、道地性、功效主治及应用等进行考证,证实五指毛桃来源。结果 五指毛桃来源于桑科榕属植物粗叶榕Ficus hirta Vahi的干燥根。结论 五指毛桃主产于福建、两广,具有健脾补肺、行气利湿、舒筋活络之功效,主治脾虚浮肿、食少无力、肺痨咳嗽、盗汗等。     

白薇饮片及女金丸的掺伪鉴别

目的 解决白薇饮片及含白薇的制剂女金丸中白薇掺伪的问题。方法 采用性状鉴别、显微鉴别和化学分析方法研究白薇饮片及女金丸中白薇掺伪的问题。结果 按照《中华人民共和国药典》2020年版白薇项下的性状和显微鉴别方法难以区分白薇及其伪品老瓜头,但两者的薄层色谱和高效液相色谱存在明显差异,进一步采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪确认特征色谱峰为β-D-呋喃果糖基-(2→1)-α-D-[6-O-芥子酰基]-吡喃葡萄糖苷。结论 建立的检查方法操作简单、灵敏度高,可为白薇饮片及含白薇制剂的质量提升提供参考。     

路路通中1个新的三萜类化合物

目的 研究路路通Liquidambaris Fructus（枫香树Liquidambar formosana果实）的化学成分。方法 采用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据确定化合物的结构。结果 从路路通70%乙醇提取物中共分离得到7个化合物,分别鉴定为11α-methoxyl-28-nor-β-amyrenone（1）、28-nor-β-amyrenone（2）、3-oxo-12α-hydroxy-oleanan-28,13β-olide（3）、3α-acetoxyl-25-hydroxy-olean-12-en-28-oic acid（4）、古柯二醇（5）、路路通酸（6）和苏合香素（7）。结论 化合物1为未见文献报道的新化合物,命名为路路通酮A;化合物5、7为首次从枫香树属植物中分离得到。     

白木香内生真菌的分离鉴定及诱导结香作用研究

目的 分离、纯化经通体结香技术诱导的白木香木质部真菌,筛选能够高效促进白木香产生优质沉香的菌株。方法 采用组织块分离法分离、纯化菌株,通过形态学特征结合内转录间隔区（ITS）序列分析鉴定真菌;将真菌菌液接种到白木香树4个月后进行功能验证;依据《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版沉香项下薄层色谱、浸出物含量测定、沉香四醇含量测定及特征图谱方法分析菌株诱导效果。结果 从白木香木质部中分离出48株真菌,优势菌株为镰刀菌;经刺盘孢菌属（Colletotrichum sp.）、黑曲霉Aspergillus niger、渐进绿木霉Trichoderma paraviridescens诱导的沉香薄层色谱斑点与对照药材一致;经镰刀菌属（Fusarium sp.）、黑曲霉、渐进绿木霉诱导的沉香浸出物质量分数均大于10%,与对照组差异有统计学意义（P<0.05）;经可可毛二孢菌Lasiodiplodia theobromae、黑曲霉、渐进绿木霉等6株菌诱导的沉香特征图谱与对照药材一致,沉香四醇质量分数均大于0.1%,与对照组差异有统计学意义（P<0.05）。结论 从白木香木质部分离出的内生真菌可诱导沉香形成,其中黑曲霉和渐进绿木霉能够较快速诱导白木香结香,结香所得的树脂品质符合《中国药典》2020年版标准。     

中缅木莲嫩枝中的桉叶烷型倍半萜

利用硅胶、sephadex LH-20及制备薄层色谱等方法,对中缅木莲Manglietia hookeri嫩枝的丙酮提取物进行化学成分的研究。利用核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)及化合物的理化性质,对化合物的结构进行了鉴定。从中缅木莲中分离得到了6个桉叶烷型倍半萜类化合物,它们的结构鉴定分别为柳杉醇(1),β-桉醇(2),(-)-10-epi-5β-hydroxy-β-eudesmol(3),epi-carrisone(4),6-羟基-桉烷-4(14)-烯(5)和gynurenol(6)。6个化合物均为首次从该植物中分离得到,并首次报道了化合物 3 的碳谱数据。     

五味子茎叶的化学成分研究

目的 对五味子Schisandra chinensis茎叶的化学成分进行研究。方法 利用大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱等多种色谱方法分离纯化,根据理化性质及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果 从五味子茎叶75%丙酮提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为schisanlatone C（1）、henrischinin B（2）、henrischinin C（3）、schisanlactone B（4）、schizandronic acid（5）、kadnanolactone C（6）、rubrisandrin C（7）、异戈米辛O（8）、（-）-gomisin M（9）、met A-Ⅲ（10）、五味子醇甲（11）、戈米辛R（12）、4-O-methylsaurucinol H（13）、（3R,5S,6R,7E）-5,6-epoxy-3-hydroxy-7-megastigmen-9-one（14）、（6Z,9S）-9-hydroxy-4,6-megastigmadien-3-one（15）。结论 化合物5～7、13～15为首次从该植物中分离得到,其中化合物13～15为首次从五味子属植物中分离得到。     

红参中美拉德反应产物研究

目的：对红参Panax ginseng C.A.Meyer.中的美拉德反应产物进行研究。方法：采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层及高效液相色谱等方法分离化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果：分离并鉴定了9个化合物,分别为丙酮-1-O-α-D-甘露糖苷（1）,5-羟甲基糠醛（2）,3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮（3）,烟酸（4）,4-甲氧基烟酸（5）,异麦芽酚-3-O-α-D-甘露糖苷（6）,阿魏酸（7）,对羟基桂皮酸（8）,芒柄花素（9）。结论：化合物1~6为美拉德反应产物,7~8为苯丙酸类化合物,9为异黄酮类化合物;其中化合物1为新化合物,化合物4~5及7~9均为首次从红参中发现。     

清热养胃合剂的质量标准

目的:建立清热养胃合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中牛至、金莲花进行鉴别,其中牛至的薄层色谱鉴别采用咖啡酸为对照品,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:7.5:1)为展开剂;金莲花的薄层色谱鉴别采用芦丁为对照品和金莲花对照药材,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:0.8)为展开剂。采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,高效液相色谱法测定芦丁的含量。结果:清热养胃合剂中的牛至、金莲花的薄层色谱具有鉴别特征、斑点清晰,与相应对照品均呈相同的鉴别反应;总黄酮含量测定中芦丁在0.134~0.670 mg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.42%,RSD 1.2%。含量测定中芦丁在0.400~4.000 μg有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.91%,RSD 1.2%。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于控制清热养胃合剂的质量。     

五指毛桃的质量标准研究

目的控制五指毛桃Fici Hirtae Radix药材质量,制订药材质量标准。方法通过植物形态、产地、历史沿革、功效、近年研究结果等的全面查考,修正《中国药典》1977年版五指毛桃药材的基原错误;采用性状、显微、薄层鉴别不同来源的商品药材;采用HPLC法测定药材中指标成分的量;按《中国药典》2010年版附录方法检测各检查项。结果五指毛桃药材基原并非极简榕Ficus simplicissima Lour.,而是粗叶榕Ficus hirta Vahl。20批五指毛桃商品药材中除规定药用部位粗叶榕的根外,有约40%非药用部位的茎枝样品;不同部位性状、显微特征及薄层色谱区别明显。药材中补骨脂素量为0.00848%~0.150%,佛手柑内酯为0.005 87%~0.026 3%,根类样品2种指标成分量显著高于非药用部位的茎枝样品。药材水分量为4.73%~8.27%,总灰分为2.58%~4.37%,酸不溶性灰分为0.054%~0.710%,醇溶性浸出物为6.23%~8.34%。结论修正《中国药典》1977年版五指毛桃药材基原错误,规范其药用部位为粗叶榕的根。建立的五指毛桃药材的质量标准可全面、有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考。     

基于微生物快速鉴定系统对金黄色葡萄球菌耐药性鉴定新评估方法的建立

目的:探讨微生物快速鉴定系统(MALDI-Biotyper System)用于快速鉴定铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa,P.a),临床分离金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,S.a)耐药性情况的可行性。方法:通过采用微生物快速鉴定系统及肉汤稀释法进行鉴定质控、临床分离金黄色葡萄球菌的耐药性情况,并将微生物快速鉴定系统检测结果与肉汤稀释法最低抑菌浓度(MIC)值进行比较分析,最后通过同步鉴定铜绿假单胞菌耐药性情况确定微生物快速鉴定系统的准确性及适用性。结果:微生物快速鉴定系统评分鉴定结果显示敏感质控菌株金黄色葡萄球菌评分值大于2.000,耐药质控菌株耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant S.a,MRSA)评分值在1.700~2.000。临床分离金葡菌评分鉴定结果均在1.700~2.000,显示耐药,与肉汤稀释法MIC值结果一致。同时,无关质控敏感菌株铜绿假单胞菌的系统评分鉴定值大于2.000,显示敏感,其本身为敏感菌株,结果一致。结论:微生物快速鉴定系统评分方法可以用于金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌耐药性情况的快速鉴定。     

瑶药五指毛桃的化学成分、药理作用研究进展及质量标志物预测分析＊

瑶药五指毛桃为桑科榕属植物粗叶榕Ficus hirta Vahl.的根，为岭南地区的药物,也是广西常用的瑶药之一。近年来，国内外学者对瑶药五指毛桃各方面研究逐渐深入,其有效成分、药品和保健食品的应用开发研究备受关注,具有广泛的应用前景。本研究基于近年来公开发表的文献，对瑶药五指毛桃的化学成分以及药理作用进行综合分析，并结合质量标志物概念，基于从化学成分与传统药性功效和现代药理作用的相关性、化学成分的可测性和入血成分等几个方面对瑶药五指毛桃质量标志物进行预测分析，为瑶药五指毛桃质量评价研究提供科学依据。     

基于对照制剂的牛黄清胃丸全处方鉴别研究和等级初评价

目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃丸对照制剂,将其作为随行对照应用于样品的全处方鉴别,对制剂的质量等级进行初评价。结果 18个厂家的48批样品的等级初评价结果为10批优质,37批合格,1批不合格。结论所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制牛黄清胃丸的质量,并为进一步建立药品等级标准提供了研究思路和实验基础。     

不同影响因素下肉苁蓉中3种活性成分的定量分析

目的 对不同来源的肉苁蓉药材进行分析,为肉苁蓉药材的质量控制及采收加工提供依据。方法 采用HPLC-UV方法,对肉苁蓉药材中的松果菊苷和毛蕊花糖苷进行测定;采用HPLC-ELSD法对肉苁蓉药材中半乳糖醇进行测定。基于3种活性成分质量分数的差异,对来源于我国内蒙古、新疆以及宁夏地区的68批肉苁蓉药材进行了分析,以期阐明不同产地、不同加工方法、不同生长期及空间搭载等因素对肉苁蓉药材中活性成分的影响。结果 不同来源肉苁蓉药材活性成分量差异较大,产地以内蒙古和新疆等道地产地药材活性成分量较高;加工方法对肉苁蓉药材不同活性成分量影响不同,松果菊苷和毛蕊花糖苷以切片杀酶的方法为佳,半乳糖醇以直接干燥的方法为佳;不同生长期的肉苁蓉药材活性成分量为花序未长出地面的样品＞花序长出地面但尚未开花的样品＞开花的样品＞花期后的样品;从对卫星搭载样品的分析结果看,毛蕊花糖苷的质量分数具有提高的趋势,而松果菊苷以及半乳糖醇的量变化很小。结论 不同产地、不同加工方法、不同生长期对肉苁蓉活性成分具有影响,为肉苁蓉药材质量控制和采收加工提供参考。     

白术饮片的指纹图谱形状特征与质量标志物（Q-Marker）研究

目的根据白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma指纹图谱形状特征,建立一种快速精准辨识不同产地与炮制品的方法。方法建立45批不同产地与炮制法的白术UPLC指纹图谱库,运用总量统计矩及相似度法、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)法辨析此指纹图谱的形状特点,捕获其特征指纹图谱及特征峰。结果生品、麸炒、土炒白术UPLC指纹图谱的共有峰16个;安徽与湖南、安徽与浙江、湖南与浙江产地的生白术的总量统计矩相似度分别为0.774～0.982、0.799～0.969、0.788～0.886;3产地的生品与麸炒、生品与土炒、麸炒与土炒白术的总量统计矩相似度中最大值为0.990, 最小值为0.774。再结合OPLS-DA法中变量重要性投影(variable importance for the projection,VIP)分析获得其中1～3、6、16号为区分贡献度最大的5个标志峰,确认6号峰为白术内酯II。结论这5个标志峰对应物质可认定白术的潜在质量标志物(Q-Marker),为白术的产地、炮制法的精准识别及其质量控制与评价提供理论与实验依据,同时也为中药指纹图谱辨形论质做了积极探索。     

川芎药材、饮片及其中成药抗血小板聚集活性的生物检定方法学研究

目的建立以抗血小板聚集活性为指标的生物检定法,评价川芎药材、饮片及含川芎中成药的质量。方法川芎加水回流定量提取,以提取物为供试品体外测定抗血小板聚集活性。家兔心脏取血,制备富血小板血浆(PRP),用腺苷-5′-二磷酸钠盐诱导血小板聚集,以血小板抑制率为抗血小板聚集活性指标,用阿魏酸钠标定川芎提取物的抗血小板聚集活性。根据量反应平行线法(2.2)法计算川芎提取物的抗血小板聚集活性;结合川芎水提物的提取率,计算川芎样品抗血小板聚集活性。并测定了8份川芎药材、饮片及中成药样品的抗血小板聚集活性,验证方法的可行性。结果阿魏酸钠和川芎提取物均具有显著抗血小板聚集活性(P0.01),并且可靠性检验结果成立。阿魏酸钠在给药质量浓度15~60 mg/m L内与其血小板聚集抑制率呈良好的线性关系(r=0.993 4,n=4)。供试品重复测定抗血小板聚集活性的RSD值为3.43%(n=6),可信限率为23.90%(n=6)。不同川芎样品抗血小板聚集活性不同,4份川芎药材抗血小板聚集活性的生物效价分别为3.183、2.068、1.957和1.931 U/g,川芎饮片及川芎酒炙饮片抗血小板聚集活性的生物效价分别为1.304、1.021 U/g,速效救心丸和乐脉颗粒抗血小板聚集活性的生物效价分别为0.506、0.919 U/g。结论建立的方法可准确测定川芎药材、饮片及含川芎中成药的抗血小板聚集活性,可用来评价川芎产品的质量。     

已上市中成药治疗肾阳虚证的“病-症-药”超网络分析及核心处方发现

目的 应用超网络法分析主治肾阳虚证的上市中成药,以期挖掘其临床应用、关键用药及核心处方,探寻中医药复方应用规律。方法 从中成药数据库和药智网中收集治疗肾阳虚证已上市中成药,在文献数据库中检索其临床研究,观察应用情况;以中成药涉及的疾病和症状及中药作为超网络的节点,采用Apriori算法对节点间关联规则进行分析,以相应支持度和置信度的关联组合作为超网络的边,构建肾阳虚证“病-症-药”超网络;使用Cytoscpe3.9.1软件进行网络可视化和拓扑分析,以药物超度值衡量网络中节点的重要性,由此挖掘肾阳虚证的主要疾病、核心处方和药物配伍规律。结果 筛选出191个复方,涉及药味293种,疾病43种,症状19种;其中64个复方有临床应用报道;肾阳虚证核心处方是鹿茸、肉苁蓉、淫羊藿、地黄、枸杞、人参、菟丝子、补骨脂、杜仲和附子,主要疾病是失眠和阳痿。结论 基于超网络筛选治疗肾阳虚证的核心处方,从多维度体现中医药异病同治思维,为临床诊疗与新药研发提供一定参考。     

刈割茬次对饲药兼用金荞麦产量和质量的影响

目的 以2个金荞麦新品系为研究对象,探讨不同刈割茬次对饲药兼用金荞麦产量及品质的影响。方法 对金荞麦饲草的鲜质量、干质量、粗蛋白和粗纤维含量,以及根茎产量和表儿茶素含量进行分析比较。结果 在相同刈割茬次条件下,金荞麦品系1和2在饲草的产量、粗蛋白和粗纤维含量,以及根茎的产量和表儿茶素含量差异无统计学意义;随着刈割茬次的增加,金荞麦饲草粗蛋白含量显著增加,而粗纤维含量则显著降低（P<0.05）;随着刈割茬次的增加,根茎产量显著降低（P<0.05）,对其表儿茶素含量无显著影响。结论 在平衡饲草和根茎的产量和品质时,金荞麦最佳刈割茬次为2~3次。     

五指毛桃组织培养获得再生植株的研究

目的采用组织培养快繁技术培养五指毛桃种苗,为人工种植提供种源。方法采用五指毛桃叶片作外植体,以MS和1/2 MS为基本培养基,采用正交设计研究植物生长调节剂多因素组合(6-BA、NAA、2,4-D、IAA、KT和IBA)对五指毛桃初代诱导、不定芽分化和诱导生根的影响。结果不定芽最佳诱导培养基为MS+1.0 mg/L 6-BA+0.3 mg/L NAA,外植体经20 d诱导培养,可分化形成不定芽72个;MS+1.0 mg/L 6-BA+0.3 mg/L IAA+0.3 mg/L KT最利于不定芽继代增殖,增殖倍数6.67;1/2 MS+1.0 mg/L IBA+0.3 mg/L NAA最适于诱导生根获得再生植株,生根率100%;宜移栽于泥炭-珍珠岩(1︰1)的基质上,成活率为93%。结论此途径繁殖速度快、再生率高,能为栽培五指毛桃提供大量种苗。