一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

一测多评法测定健脾丸中4种黄酮类成分

目的建立以橙皮苷为内标的一测多评法,测定健脾丸(党参、白术、陈皮、枳实、山楂、麦芽)中4种黄酮类成分(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。方法来自10个企业的健脾丸(浓缩丸和大蜜丸)以甲醇乙酸提取,HPLC分析采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-5.7%醋酸水(31∶69);体积流量为1.0 m L/min,检测波长283 nm。结果 4种黄酮类成分在各自进样量范围内呈良好的线性关系,在岛津LC 10-AT、Waters 2695-2996和Angilent 1260液相色谱系统的相对校正因子重现性良好(RSD5%)。以橙皮苷为内标的测定结果与外标法测定结果相对误差3%。结论以橙皮苷为内标建立的一测多评法可用于健脾丸中4种成分的定量分析和对其进行质量评价。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法。方法以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)对指纹图谱进行评价。结果QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异;建立枳壳饮片指纹图谱方法,相似度均>0.95,共标定11个共有峰,通过与对照品谱图比对,确定了3号峰为芸香柚皮苷、4号峰为柚皮苷、5号峰为橙皮苷、6号峰为新橙皮苷。结论QAMS法结合指纹图谱可为评价枳壳饮片的质量提供参考。     

HPLC-“内标”多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。     

一测多评法比较毛橘红与光橘红5种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法同时测定毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分的含量,并进行分析。方法采用HPLC法,以柚皮苷为内参物,建立其与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算毛橘红与光橘红样品中各成分含量。同时通过外标法计算各成分含量,并比较2种方法的差异。采用t检验比较分析毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分含量。结果柚皮苷与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的校正因子分别为0.898、1.519、0.313、0.406,RSD3.0%。一测多评法与外标法计算得到的含量测定结果无显著差异。毛橘红与光橘红中的柚皮苷、野漆树苷、柚皮素含量存在显著差异。结论以柚皮苷为内参物建立的相对校正因子准确、可行,毛橘红与光橘红黄酮类成分存在很大差异,一测多评法可用于毛橘红与光橘红的质量控制。     

酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min-1,检测波长330 nm。结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4~1.174μg,0.082 56~0.825 6μg,0.020 72~0.207 2μg,0.103 2~1.032μg,0.105 8~1.058μg,0.040 96~0.409 6μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。     

一测多评法测定清热止咳颗粒及中间体中7种黄酮类成分的含量

建立同时测定清热止咳颗粒及清热止咳颗粒中间体中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷7种黄酮类成分的一测多评方法(QAMS)。采用高效液相色谱法,Thermo BETASIL C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0. 8 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。以新橙皮苷为内参物,建立该成分与芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷的相对校正因子,采用该相对校正因子计算其他6种成分的质量分数,同时与采用外标法测定的质量分数进行比较,验证QAMS的可行性和准确性。新橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷的相对校正因子分别为1. 150,1. 109,1. 110,0. 658,0. 723和0. 572,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,7种成分的计算值与实测值无显著性差异。以新橙皮苷为内参物,同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷的QAMS准确且可行,可用于清热止咳颗粒及中间体的质量控制。     

高效液相法测定枳实中黄酮类成分

目的：建立枳实中黄酮类成分的含量测定方法。方法：以HPLC法测定枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果：测定六批枳实药材，橙皮苷含量为0．96—3．87％，柚皮苷含量为6．90—9．10％，回收率分别为99．3％，100．0％。结论：方法简便易行，在同一色谱条件下可同时分离橙皮苷和柚皮苷。     

一测多评法测定及砂和胃胶囊中多组分的含量

目的:建立一测多评法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:色谱柱为C₁₈高效液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温30℃,进样量10μL。以橙皮苷为内参物,分别建立其与柚皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,采用一测多评法测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量,同时以外标法进行验证试验。结果:柚皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为2.067,1.070。在不同实验条件下,相对校正因子重复性良好。3批及砂和胃胶囊样品中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量与外标法测定结果对比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的方法科学简便,结果准确可靠,且有效降低了成本、可用于及砂和胃胶囊中多种有效成分的含量控制。     

一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分含量的"一测多评"测定方法;同时采用外标法测定这6种成分含量,并以相对误差法对两者的测定结果进行差异比较。结果:芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为1.98、2.84、0.04、2.58和0.72,"一测多评"法和外标法测定值相对误差均2%,实验所得的校正因子可信。结论:该方法作为一种新的质量评价模式,用于通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A等6种成分的含量测定是准确、可行的。     

炒青皮的黄酮类成分研究

目的 :对青皮的醋炙品进行黄酮类成分研究。方法 :用色谱法和光谱解析法。结果 :分离得到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ 4个黄酮类化合物 ,分别鉴定为橙皮甙、新橙皮甙、川陈皮素和红橘素。结论 :首次证明生、炒青皮均含有上述4种黄酮类成分。     

同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量动态变化规律研究

目的:比较研究定产地、定植株橘皮在不同生长期橘皮中辛弗林的动态变化差异,探索橘皮因采收期不同而成为(陈皮和青皮)2味功效存在差异的中药其内在物质基础有何不同,以及采收期与有效成分的动态累积的关系,为两药质量控制标准的完善提供依据.方法:采用HPLC测定四川蒲江、眉山、夹江及重庆市璧山4个不同产地、不同采收期共45批橘皮中的辛弗林含量.结果:同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量随着果实成熟度增加而降低,11月之后采集的样品辛弗林的含量变化趋于稳定;同一植株不同年份相同生长期的橘皮药材中辛弗林含量亦无显著差异.结论:同一植株不同的采收期对陈皮、青皮辛弗林成分的影响较大,橘皮未成熟的果实中辛弗林的含量最高,不同生长期橘皮辛弗林含量呈随着果实成熟度增加而降低.     

橙皮中黄酮类化合物的提取及含量测定

目的对橙皮中含的黄酮类化合物进行提取并测定橙皮中总黄酮的含量。方法以食用酒精为提取剂,采用橙皮苷作为标准物质,用分光光度法测定橙皮中总黄酮含量。结果橙皮中总黄酮含量为19.44g/kg。结论实验方法简单,测定准确度高,为橙皮的利用提供了科学依据。     

香蕉皮多酚提取方法及生物活性的研究进展

植物多酚广泛存在于蔬菜、水果、谷物类、茶等植物中,具有抗动脉硬化、抗肿瘤、抗氧化等多种生理功能,在食品、医药、日用化学品等方面得到广泛的应用,现在已成为人们研究的一个热点问题。香蕉皮多酚作为植物多酚的一种也逐渐受到研究人员的关注,作者针对近年来香蕉皮多酚提取分离工艺及生物活性的研究进展作一综述,为植物多酚的深入研究和香蕉皮进一步的合理开发利用提供参考依据。     

新疆石榴皮多酚类物质提取实验研究

目的：研究新疆石榴皮总多酚的浸提条件。方法：选择提取剂及其浓度、提取时间、温度以及料液比5种因素进行梯度实验，并采用Folin-Ciocalteu法对石榴皮总多酚含量进行了测定。结果：总多酚浓度在1．2825-7．695μg／mL范围内与吸光度有良好的线性关系，样品平均回收率（n=3）分别为98．69％，105．31％和104．08％，RSD分别为1．11％，1．20％和0，90％。提取溶剂为60％乙醇，料液比1：24于常温下浸提0．5h最佳。结论：方法简便，结果准确。     

芒果皮提取物的体外清除自由基作用研究

目的:对芒果皮提取物的体外清除自由基作用进行研究,为芒果皮的开发利用提供理论依据。方法:分别以水、95%乙醇和石油醚为溶剂提取芒果皮有效成分,再采用紫外-可见分光光度法研究芒果皮3种溶剂提取物对DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基的清除作用。结果:芒果皮的水提取物、95%乙醇提取物和石油醚提取物对上述3种自由基均有很好的清除作用,并且清除率与样品浓度呈现一定的线性关系,浓度越高,清除作用越强;3种提取物对自由基的清除能力为95%乙醇提取物>水提取物>石油醚提取物。结论:芒果皮提取物对自由基有良好清除作用,在药品和保健品方面具有广阔的开发利用前景。     

柑桔皮总黄酮的提取及鉴别

目的为充分利用柑桔植物资源,避免资源的浪费,探讨柑桔皮中总黄酮的提取及鉴别方法。方法采用纯物理的工艺流程和分光光度法从柑桔皮中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证。结果测得柑桔皮样品中总黄酮的含量C=4.49%。回收率为98.0%,其纯度和产率均较高。结论该方法采用全物理过程,无任何化学变化及污染,是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。     

白木香果皮提取物的抗菌活性

目的:为开发利用白木香果皮资源,对其提取物进行抗菌活性评价。方法:用三氯甲烷对白木香果皮进行提取,提取物分别采用滤纸片法和生长速率法对不同细菌和真菌进行抗菌活性测定,并采用连续稀释法测定其最低抑菌浓度。结果:白木香果皮提取物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌有显著抑制作用,最小的抑菌浓度分别为6.25,625,12.5 g.L-1,对大肠杆菌则没有抑制效果;对绿色木霉、黑曲霉、黄曲霉也有明显的抑制作用,最小的抑菌浓度分别为6.25,6.25,12.5 g.L-1。结论:白木香果皮三氯甲烷提取物具有显著的抗菌活性,值得开发利用。     

橘白、橘络、橘叶、化橘红、青皮与陈皮的挥发油成分比较分析

目的:研究药材橘白、橘叶、橘络、化橘红、青皮、陈皮的挥发油成分。方法:利用气相色谱-质谱法分离检测和采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对这些药物的挥发油成分进行比较分析,以寻找这六味药材挥发性化学成分的异同。结果与结论:分别定性鉴定出的橘叶、橘白、化橘红、橘络、青皮和陈皮挥发油组分数分别为60、29、27、63、52和47,分别占总含量的89.40%、93.13%、94.44%、91.80%、98.98%和97.90%。     

基于A61P分类的陈皮复方发明专利的中药关联规则分析

目的:总结陈皮复方发明专利的医药用途,探索陈皮与其他中药的配伍规律。方法:在国家知识产权局专利检索及分析系统获取近20年的法律状态为授权的陈皮复方发明专利,以国际专利分类号(international patent classification,简称IPC号)的A61P(医药用途)作为分类依据,运用SPSS moderate软件对各类用途的中药组合进行关联规则分析。结果:本研究最终收集2522个陈皮复方专利,自2010年以后每年的授权量明显上升,应用频次前5的用途所对应的IPC号分别为A61P1(消化系统疾病)、A61P11(呼吸系统疾病)、A61P31(抗感染)、A61P15(生殖系统疾病)和A61P25(神经系统疾病)。通过关联规则分析发现,中药组合大多化裁于经方、效方或验方,运用过程中体现了辨证论治、异病同治的中医理念,用途和用法总体上偏传统,对于肿瘤、神经系统和心血管系统等新兴疾病仍有待另辟蹊径进行新开发。结论:本研究总结了陈皮复方专利的配伍规律,为陈皮的临床用药与专利研发提供依据。