复方水蛭注射液HPLC指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法测定复方水蛭注射液中次黄嘌呤的含量，并建立注射液指纹图谱，全面评价其内在质量。方法：采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，流动相A-0.01 mol·L^-1 KH₂PO₄，B-50%甲醇，梯度洗脱的方式；流速0.8 mL·min^-1，检测波长254 nm；柱温为室温。结果：以次黄嘌呤为参照物,建立了复方水蛭注射液指纹图谱，标示出15个共有峰,共有峰相似度大于0.97。结论：该方法准确、重复性好，可作为控制复方水蛭注射液的质量依据。     

高效液相色谱法测定血清中富马酸奎的平浓度

 目的：建立用高效液相色谱法(HPLC)测定血清中富马酸奎的平浓度的方法。方法：HPLC测定，流动相为甲醇-水-1 mol·L^-1醋酸铵-5 mol·L^-1氨水(400∶100∶5∶1)的混合液体，pH9.7,流速1 mL·min^-1,C₁₈柱，紫外检测波长254 nm，以外标法定量。结果：线性范围10～300 μg·L^-1，最低检测限5 μg·L^-1，平均提取回收率93.10%，日内与日间精密度平均分别为3.41%和4.16%。结论：用HPLC可以较好的对血清中富马酸奎的平进行定性和定量。     

HPLC-ELSD测定赖氨肌醇维生素B12口服液中肌醇含量

 目的建立简便、快速的HPLC-ELSD测定复方制剂中肌醇含量。方法采用Kromasil NH₂色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),流速0.8 mL·min^-1,柱温室温。结果肌醇在0.157～2.51g·L_-1内线性关系良好(r=0.999 6),最低检测限为39.3 mg·L^-1,平均回收率99%,RSD为1.1%。在该条件下,样品中辅料及其他成分不干扰肌醇测定。结论本方法简便、快速、灵敏,为肌醇的质量控制提供了一种新的可靠分析手段。     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

 目的：建立同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量的离子对HPLC法。方法：采用ODS色谱柱,磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液（取磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g,加水溶解并稀释成1000 ml）-甲醇-三乙胺（85∶15∶0.4）,用磷酸调pH至2.8为流动相;检测波长290 nm,峰面积外标法。结果：甲硝唑和维生素B₆线性范围分别为100～300 μg·ml^-1 （r=0.9999）,5～50 μ·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率分别为100.2% (RSD=0.93%),100.4% （RSD=0.44%）,n=6。结论：离子对HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量,方法准确,操作简便,回收率高。     

高效液相色谱法测定替硝唑乳药浓度

 目的 应用高效液相色谱法测定替硝唑乳汁浓度并对产后妇女乳汁中的药物含量进行监测。考察是否对乳儿有潜在的不良反应。方法 采用Spherisorb C₁₈柱(3.9 mm×150 mm,10μm),甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠为流动相,甲硝唑为内标,紫外检测波长320 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 替硝唑在2.25～18μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在3种不同浓度下,平均回收率分别为98.4％,100.61％,100.07％。结论 该方法的建立为临床治疗的有效性和安全性提供了保证和依据。     

高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量

 目的：制备替硝唑外用凝胶；并以甲硝唑为内标，采用高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量。方法：采用Hyper-sil-C₁₈柱(5μm,5mm×250 mm)；以甲醇-水-36%醋酸(30:70:0.5)为流动相；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为318 nm；灵敏度为0.08 AUFS。结果：替硝唑浓度在41.84?125.52 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9997;平均回收率为97.92%, RSD为1.02%。结论：该方法快速，准确，重现性好，适用于替硝唑凝胶剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组分的含量

 目的：采用HPLC法测定氯霉素地塞米松滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.025 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液（48∶52 V/V），检测波长为240 nm。结果：氯霉素的线性范围为75～175 μg·ml^-1，r＝0.9994，回收率99.66％。RSD=1.03％；地塞米松磷酸钠的线性范围为15～35 μg·ml^-1；r＝0.9992，回收率104.24％。结论：该方法简便、准确，可同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

RP-HPLC同时测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量

 目的:测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量。方法:采用RP-HPLC用Phenomenex ODS柱,以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(40∶60)用磷酸调节pH为2.70为流动相,氯霉素为内标,检测波长为296nm。结果:替硝唑和氧氟沙星分别在20～90μg·ml^-1(r=0.9999,n=7),4～20μg·ml^-1(r=0.9998,n=7),浓度范围内呈线性关系。替硝唑和氧氟沙星平均回收率(n=4)分别为101.04%,99.20%;RSD分别为1.7%,1.5%。结论:此方法简便、快速、准确。     

FLU-HPLC测定复方吴茱萸巴布膏中阿魏酸血药浓度及药动学研究

 目的建立大鼠血浆中阿魏酸的FLU-HPLC测定方法,研究大鼠透皮给药复方吴茱萸巴布膏的药物动力学。方法色谱柱Venusil ASB-C_l8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶0.6),流速0.8 mL·min^-1,激发波长352nm,发散波长467 nm。采用固相萃取法去除血浆中杂质,荧光检测-高效液相色谱法测定了血样中阿魏酸的浓度,并用3P97软件进行了药动学参数的计算。结果方法的最低检测浓度为1.5μg·L^-1(S/N=3),绝对回收率范围为87.82%～96.51%。透皮给药后,药-时曲线符合一室模型,主要药动学参数A457.569μg·L^-1,K_a 0.146 h^-1,K_e0.090 h^-1,ρ_max 81.581μg·L^-1,t_max 8.639 h,Lag time 0.290 h。结论与传统方法比较,本方法灵敏度高、准确,更适用于阿魏酸血药浓度的测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

 目的：建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法：血浆样品经石油醚-乙醚（2∶1）提取后，有机相再用50 mmol·L^-1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱（250×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1 mol·L^-1NH₄H₂PO₄ (25∶75) 为流动相，UV检测波长229 nm。结果：文拉法辛血浆最低检测浓度10 μg·L^-1，线性范围25～800 μg·L^-1，萃取回收率75.5%～79.3%，加样回收率97.4%～101.2%, 日内RSD 4.87%～6.39%，日间RSD 7.55%～10.80%。结论：该法准确可靠，已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星的含量

 目的 采用反相高效液相色谱法,对鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星等组分进行了分离,建立含量测定方法。方法 用呋喃西林为内标,采用ZorbaxSB-C₁₈柱分离,0.025 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长258 nm。结果 标准曲线范围分别为马来酸氯苯那敏0.15～1.53 mg·mL^-1,r=0.999 8。盐酸麻黄素为0.71～7.15 mg·mL^-1,r=0.999 9乳酸环丙沙星为0.03～0.29 mg·mL^-1,r=0.999 9。最低检测浓度分别为1.04,4.89,0.39 μg·mL^-1。方法的回收率分别为99.68%(n=5),99.88%(n=10),98.72(n=8)。日内RSD分别为0.25%～0.68%,0.79%～1.81%,0.95%～1.84%。日间RSD分别为0.87%～3.81%,1.49%～3.78%,2.28%～3.02%。结论 此方法快速、准确、简便。     

高效毛细管电泳法测定胰岛素气雾剂的含量

 目的 建立以高效毛细管电泳法测定胰岛素气雾剂的含量。方法 采用高效毛细管电泳法,缓冲液系统为硼酸盐(20 mmol·L^-1)-Tris(20 mmol·L^-1)-Triton X-100 (2%),pH=8.20,检测波长为214 nm。结果 在19.0～228 μg·mL^-1间线性良好,相关系数r=0.9991。高、中、低3种浓度的加样回收率在94.7%～106.8%之间,日内和日间RSD低于4%,胰岛素的最低浓度为0.8 μg·mL^-1。结论 本方法能简单、快速、经济地测出胰岛素气雾剂的含量,可用于类似药物制剂的质量控制和含量测定。     

铽离子增敏环丙沙星研究及其应用

 目的建立胶囊和血样中环丙沙星的含量测定方法。方法在醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)中,铽(Tb³⁺))能与环丙沙星(ciprofloxacin)形成络合物,该络合物吸收紫外光后,能发射铽的特征荧光。λ_ex/λ_em=325.0/545.0,狭缝均为5nm。结果线性范围1.0×10^-8～1.0×10^-6mol·L^-1。回归方程为F=8.26×10⁸c+18.5(r=0.9999)(c:mol·L^-1);检出限为3.5μg·L^-1。结论该法用于血清和胶囊中环丙沙星的含量测定,简单、快速、灵敏,结果令人满意。     

RP-HPLC测定吲哚美辛贴剂的含量和累积体外透皮吸收量

 目的：建立反相高效液相色谱法分别测定体外释药试验接收液中吲哚美辛浓度和贴剂含药量，寻找月桂氮NFDA1-酮在透皮吸收制剂中的最佳浓度。方法：接收液中加入炔诺酮作为内标，经乙醚萃取后，选用Lichrosorb RP-18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)柱，流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(63∶22∶15∶0.15)，流速0.8 ml·min^-1，检测波长254 nm；贴剂先用医用汽油溶出，pH 7.2磷酸缓冲液提取，再如上测定。结果：两峰分离完全，吲哚美辛线性范围0.8 μg·ml^-1～20 μg·ml^-1，r=0.999 8，检测限为2 ng，日内偏差和日间偏差分别为0.92% (n=5)和0.37% (n=5)，接收液和贴剂中吲哚美辛测定方法的平均回收率分别为99.98% (RSD=0.20%)和92.26% (RSD=0.81%)；贴剂中吲哚美辛平均含量为标示量的92.74% (RSD=1.80%)；得月桂氮酮的最佳处方浓度为6.46%。结论：方法灵敏，满足了吲哚美辛透皮制剂研究的需要。     

乳酸环丙沙星在不同程度肾功能受损患者的药动学研究

 目的 对22例肾功能正常与受损患者单剂量静滴环丙沙星（ciprofloxacin, CPFX）的药动学进行研究。方法 按肾功能测定结果将患者分成4组：第1组（肾功能正常组）,肌酐清除率（CL_CR）＞80 mL·min^-1,n=6;第2组（肾功能轻度受损组）,CL_CR 51～80 mL·min^-1,n＝5;第3组（肾功能中度受损组),CL_CR 20～50 mL·min^-1,n＝6;第4组（肾功能重度受损组), CL_CR＜20 mL·min^-1,n＝5。第1,2,3组CPFX的滴注剂量为400 mg,第4组为300 mg,滴注时间均为1 h。用微生物法测定CPFX的浓度。结果 与肾功能正常组相比,其他各组的表观分布容积(Vc)各组之间均无显著改变,第2组的各药动学参数亦无显著改变;但第3,4组（肾功能中、重度受损组）的AUC,t_1/2α,t_1/2β及CL_S与第1组相比均显著改变,其中AUC分别升高到第1组的2.8和5.5倍, t_1/2α分别延长到第1组的2.8和2.9倍,t_1/2β分别延长到第1组的1.8和2.7倍,CL_S分别比第1组降低了60％和81％。结论 当CL_CR＜50 mL·min^-1时,应调整给药方案。对于严重肾衰的患者(CL_CR＜20 mL·min^-1)静脉滴注CPFX时,建议采用每日一次,剂量为200 mg的给药方案。     

奥硝唑血药浓度的高效液相色谱法测定及其药动学研究

 目的建立血浆中奥硝唑浓度的反相高效液相色谱分析方法，并用此法研究奥硝唑的人体药动学。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱，以甲醇0.4% HAc(50∶50)为流动相，流速0.8 mL·min^-1，紫外检测波长316 nm。结果奥硝唑在2.0～20.0μg·mL^-1范围内呈线性，r=0.999 7，最低检测限0.2 μg·mL^-1。低、中、高浓度(2.0，10.0，20.0 μg·mL^-1)的方法回收率分别为100.36%，98.21%和97.42%，日间及日内RSD分别＜6%和＜7%。药动学研究表明，口服奥硝唑国产与进口制剂的药 时曲线符合有滞后时间的二室模型。结论本法准确可靠，操作简便，适用于临床药动学研究及常规血药浓度监测。     

环丙沙星在老年肾损害患者单次给药后的药代动力学研究

 目的:比较5名老年肾功能正常患者(Clcr>70ml·min^-1)与5名老年肾功能受损患者(Clcr<50ml·min^-1)单次静滴400mg乳酸环丙沙星注射液后的药代动力学。方法:应用微生物法测定不同时间的血药浓度,数据用PKBP-N₁软件拟合处理。结果:药-时曲线符合二室开放模型,单次给药后,肾功能正常组与受损组的t_1/2β分别为(3.23±1.17)h,(5.98±1.80)h;Cl分别为(35.2±9.16)L·h^-1,(12.5±4.83)L·h^-1;AUC分别为(11.2±4.89)h·μg·ml^-1,(36.3±17.1)h·μg·ml^-1;其中,两组间的t_1/2β与Cl经t检验有显著性差异。结论:老年肾损害患者的清除率显著下降,半衰期显著延长。因此,在临床用药时需慎重,并注意减少剂量。     

高效液相色谱法测定西罗莫司血药浓度

 目的　采用HPLC测定西罗莫司血药浓度。方法　色谱柱为Supelcosil LC-18 DB(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温50℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长 276nm。结果　西罗莫司血药浓度在2.5～70ng·mL^-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为0.8ng·mL^-1。平均方法回收率为( 99.0±4.7)%(n=15)。日内RSD≤3.2%,日间RSD≤6.7%。结论　本方法简单、快速、准确,可用于西罗莫司的临床药动学研究。