高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量

 目的：制备替硝唑外用凝胶；并以甲硝唑为内标，采用高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量。方法：采用Hyper-sil-C₁₈柱(5μm,5mm×250 mm)；以甲醇-水-36%醋酸(30:70:0.5)为流动相；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为318 nm；灵敏度为0.08 AUFS。结果：替硝唑浓度在41.84?125.52 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9997;平均回收率为97.92%, RSD为1.02%。结论：该方法快速，准确，重现性好，适用于替硝唑凝胶剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量

 目的:测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量。方法:采用RP-HPLC用Phenomenex ODS柱,以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(40∶60)用磷酸调节pH为2.70为流动相,氯霉素为内标,检测波长为296nm。结果:替硝唑和氧氟沙星分别在20～90μg·ml^-1(r=0.9999,n=7),4～20μg·ml^-1(r=0.9998,n=7),浓度范围内呈线性关系。替硝唑和氧氟沙星平均回收率(n=4)分别为101.04%,99.20%;RSD分别为1.7%,1.5%。结论:此方法简便、快速、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定复方环丙沙星注射液中两组分的含量

 目的：测定复方环丙沙星注射液中环丙沙星和替硝唑的含量。方法：采用反相-高效液相色谱法，色谱柱C₁₈柱，流动相为0.4mol·L^-1柠檬酸-甲醇-乙腈（2∶1∶0.8），流速为0.8 ml·min^-1，检测波长为277 nm。结果：环丙沙星和替硝唑的回收率分别为99.7％和99.6%，RSD分别为0.9％和0.7％。结论：方法快速、准确，可作为该复方制剂的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定腹泻灵贴膏中肉桂酸含量

 目的：建立腹泻灵贴膏中肉桂酸HPLC含量测定方法。方法：高效液相色谱法，色谱柱为shim-pack CLC-ODS柱（4.6 mm×150 mm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（30∶70）；紫外检测波长285 nm；流速为1.4 ml·min^-1。结果：线性范围是0.565～9.04 μg·ml^-1，回收率为100.37%,RSD为2.83%(n=6)。结论：方法简便，快速，准确，可作为该制剂的质控方法。     

LC-ESI-MS/MS 快速测定人血浆中奥氮平的浓度及临床应用

 目的 建立快速测定人血浆中奥氮平浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 (LC-ESI-MS/MS) 。 方法 以 Dikma diamonsil^TM C₁₈ 反相柱（ 4.6 mm × 150 mm ， 5 μm ）为色谱柱，流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 甲酸铵（ 90 ∶ 10 ），流速为 1 mL·min^-1 ，柱温： 25 ℃ ，以乙酸乙酯 - 二氯甲烷（ 4 ∶ 1 ）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后，通过三重四级杆串联质谱仪，采用选择反应监测（ SRM ）对奥氮平（ <> m/z 313 → 256 ）和内标替米沙坦（ <> m/z 515.3 → 497.3 ）进行测定，并用此法测定 36 例患者稳态血药浓度。 结果 奥氮平的高（ 50 μg · L^-1 ）、中（ 25 μg · L^-1 ）、低（ 1 μg·L^-1 ） 3 个浓度的平均回收率分别为 100.14% 、 100.33% 和 100.21% ，日内（ <> n =5 ）、日间（ <> n =3 ） RSD 均小于 15% ；分析方法的最低定量限为 0.5 μg · L^-1 。线性范围为： 0.5~100 μg · L^-1 ，回归方程为 <> F =1.529 5 <> ρ - 0.014 3 ， <> r =0.999 （ <> n =8 ），权重系数为 1/ <> ρ 。 结论 该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床血浓监测和药动学研究。     

LC-MS/MS 测定患者全血中百草枯的浓度

 目的 建立测定人全血中百草枯浓度的高效液相串联质谱电喷雾检测法 (LC/MS/MS) 。 方法 以 Waters 公司 C₁₈ 反相柱（ Symmetry C₁₈ column ， 4.6 mm × 50 mm ， 5 μ m ）为色谱柱，流动相为乙腈 - 水（含 0.3% 三氟醋酸） =5 ∶ 95 ，流速为 0.3 mL·min^-1 ，以乙腈沉淀蛋白法提取百草枯。样品经电喷雾离子源正离子化后，通过三重四级杆串联质谱仪，采用选择反应监测（ SRM ）对百草枯（ <> m/z 185.2 → 169.1 ）进行测定，并将此法应用于临床监测患者血中百草枯浓度。 结果 百草枯的高（ 5 mg·L^-1 ）、中（ 1.25 mg·L^-1 ）、低（ 0.08 mg·L^-1 ） 3 个质量浓度的平均回收率分别为 71.80% ， 70.77% 和 77.84% ，日内（ <> n =5 ）、日间（ <> n =3 ） RSD 均小于 15% ；分析方法的最低定量限为 0.04 mg·L^-1 。线性范围为： 0.04 ～ 10 mg·L^-1, 回归方程为 <> y =10 200<>x+309 ， <> r =0.998 8 （ <> n =8 ）。 结论 该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床检测患者血中百草枯浓度。     

高效液相色谱法测定接骨增效胶囊中柚皮苷含量

 目的：建立接骨增效胶囊中柚皮苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Hyporsil ODS柱（4.6 mm×150 mm， 5 μm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸（35∶65∶0.3，pH3）；紫外检测波长283 nm；流速为1.2 ml·min^-1。结果：线性范围是2～35 μg·ml^-1；回收率为97.01%,RSD=3.11%(n=5)。结论：方法简便、快速、准确，可作为该制剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定能量合剂中辅酶A的含量

 目的：建立能量合剂中辅酶A含量测定的HPLC方法。方法：采用RP-C₁₈(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱，以磷酸盐缓冲液（pH6.5）-甲醇（95∶5）为流动相，流速1.0 ml·min^-1，检测波长259 nm，在室温下对能量合剂中的辅酶A进行含量测定。结果：辅酶A在4～20 IU·ml^-1的范围内，峰面积与效价浓度呈良好线性（r=0.9999）。回收率为100.9%，RSD为1.8%(n=9)。结论：该方法简单，快速，结果准确可靠，可作为能量合剂中辅酶A的含量测定方法。     

替硝唑在汉族健康人体的药动学

 目的研究汉族健康志愿者单剂量po替硝唑片的药动学。方法健康志愿者10名(其中男性5名,女性5名),单剂量po替硝唑片剂1 g,采用高效液相色谱法测定血浆中替硝唑的含量。用DAS软件程序进行数据处理,用SPSS软件对不同性别药动学参数进行统计分析。结果受试者单剂量po 1 g替硝唑的主要药动学参数:ρ_max为(19.04±2.42)mg·L^-1,t_max为(2.15±0.47)h,t_1/2为(16.94±2.40)h,AUC_0-72h为(454.37±59.74)mg·h·L^-1,AUC_0-∞为(486.14±65.63)mg·h·L^-1。结论汉族健康志愿者单剂量po替硝唑片的体内药动学过程符合一室模型。经统计学分析,汉族健康志愿者药动学过程存在性别差异。     

3 种秦皮香豆素的毛细管区带电泳快速分析

 目的 考察秦皮香豆素在不同实验条件下的提取与电泳行为，建立其中主要活性成分秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的毛细管区带电泳快速定量方法。 方法 采用 50 mmol·L^-1 硼砂溶液为运行缓冲溶液，熔融石英毛细管有效长度 45 cm （ 75 μm × 53.5 cm ），以对羟基苯甲酸丙酯为内标，操作电压 18kV ，柱温 25 ℃，于 210 nm 波长处测定。 结果 在优化的电泳条件下， 3 种秦皮香豆素在 10 min 内完全分离。秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的线性范围分别为： 6.0 ～ 96 mg·L^-1 （ <> r =0.999 7 ， <> n =5 ）， 7 ～ 112 mg·L^-1 （ <> r =0.999 6 ， <> n =5 ）和 4.7 ～ 75.2 mg·L^-1 （ <> r =0.999 4 ， <> n =5 ）；平均加样回收率分别为 101.74% ， l00.92% 和 102.44% ，相应的 RSD 分别为 2.18% ， 1 ． 97% ， 2.66%(<>n=9) 。 结论 本实验为秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素的同时定量提供了一种快速简便的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中3种组分的含量

 目的：建立HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星、替硝唑和地塞米松磷酸钠的含量。方法：以氯霉素为内标，ODS为固定相，0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.70)-乙腈(68∶32)为流动相，检测波长为240 nm。结果：平均回收率及RSD分别为氧氟沙星99.5%，0.8%；替硝唑101.0%，1.2%；地塞米松磷酸钠98.2%，1.5%。结论：本法简便、快速，结果准确，适用于该制剂的质量分析检验。     

高效液相色谱法测定替硝唑乳药浓度

 目的 应用高效液相色谱法测定替硝唑乳汁浓度并对产后妇女乳汁中的药物含量进行监测。考察是否对乳儿有潜在的不良反应。方法 采用Spherisorb C₁₈柱(3.9 mm×150 mm,10μm),甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠为流动相,甲硝唑为内标,紫外检测波长320 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 替硝唑在2.25～18μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在3种不同浓度下,平均回收率分别为98.4％,100.61％,100.07％。结论 该方法的建立为临床治疗的有效性和安全性提供了保证和依据。     

洛唑阴道泡腾片的研制

 目的 研制以洛美沙星和替硝唑为主药的复方阴道泡腾片并建立质量控制方法。方法 将洛美沙星、替硝唑和酸、碱组分分别制成干燥品,整粒、混合后压片。采用双波长法测定泡腾片中洛美沙星和替硝唑的含量。结果 本品在5 min内可完全崩解。体外释药试验表明,10 min内可释放60%以上的药物。结论 本品发泡迅速,药物释放快,无刺激性,稳定性良好。适用于阴道炎及子宫颈炎。     

HPLC测定1α-经基维生素D3胶丸的含量及含量均匀度

 目的：测定la-羟基维生素D₃胶丸的含量及含量均匀庋。方法：采用高效液相色谱法,用硅股柱,以石油醚（60?90）-醋酸乙酯-四氢呋喃（2：1:1)为流动相,检测波长265nm。结果：在0.2?5.0(μg/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率100.2% （n=5）,RSD=1.8% ,日内、日间精密度分别为1.9%(n=11)和2.2%（n=14）.结论：方法简单、快速、灵敏、准确,并获得了满意的测定结果。     

穿心莲分散片的质量标准研究

目的:探讨穿心莲分散片的质量标准。方法:用溶出度测定法(篮法)检查制剂的溶出度。用HPLC法对分散片中穿心莲内酯进行定量分析。结果:溶出度含量测定线性浓度范围为5.28-26.40μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.15%,RSD%=0.72%(n=5)。定量分析中穿心莲内酯进样量线性范围为43.2-216.0μg/mL(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.0%,RSD%=1.25%(n=6)。结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可作为该制剂的溶出度检查和定量分析质量标准。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

目的:建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量,为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料。方法:用C18柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,在289 nm处测定。结果:靛玉红、靛蓝线性范围分别为3.875~23.25μg/m l、3.05~18.3μg/m l。回收率分别为96.9%,RSD=3.5%,n=5(靛玉红);96.6%,RSD=2.8%,n=5(靛蓝)。结论:非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减;同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增。     

替硝唑和甲硝唑的人体药动学对比研究

 目的：比较替硝唑和甲硝唑注射液的人体药动学,为临床用药提供根据。方法：6名健康志愿者交叉静滴400mg替硝唑或甲硝唑。采用高效液相色语法检测血浆中药物浓度,3P87软件拟合药动学参数。结果：替梢唑和甲硝唑的血浆峰浓分别为(11.92士0.67)和(12.65±0.71)mg·L^-1,静滴4h以后替硝唑的浓度明显高于甲硝唑,替硝唑维持有效血药浓度约24h,而甲硝唑为4h。替哨唑和甲硝唑的消除半衰期分别为(14.78土0.57)和(9.55土0.47)h,药-时曲线下面积分别为(180.6士8.8)和(117.7士9.5)mg·h·L^-1,分布容积分别为(28.50土4.74)和(23.00士2.49)L,清除率分别为(2.22士0.11)和(3.42±0.28)L·h^-1,二者比较均有显著差异。结论：根据替硝唑的药动学特点,可以执行每日1次给药方案。