茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

决明子饮片的HPLC指纹图谱研究

目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,研究决明子饮片的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可作为决明子饮片的一项质控指标。     

钩藤的HPLC指纹图谱研究

目的建立钩藤药材的HPLC色谱指纹图谱。方法以钩藤碱为参照物,采用HPLC法,色谱条件:Kro-mosil C18(250 mn×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-10 mmol磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱进行色谱分离;检测波长:254nm;流速:1.0 ml.min-1;柱温:室温。结果 12批不同产地的钩藤药材中,除4批外,其余8批与系统生成的对照指纹图谱的相似度均在0.97以上;归纳出钩藤药材15个共有峰;通过与对照品的保留时间比较,11、12号峰分别为钩藤碱和异钩藤碱;不同产地钩藤药材中主要化学成分组成相似,但相对比例有明显的差异。结论所建立的方法简单可行,能有效控制钩藤药材的质量。     

炮制前后栀子饮片HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法.方法:用HPLC测定,以甲醇超声提取样品,梯度洗脱,检测波长238nm,柱温35℃,流速1ml/min.结果:建立了栀子不同炮制品的指纹图谱,确定了12个共有峰,指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好.结论:该方法准确、可操作,适用于栀子饮片的分析、鉴别和质量控制.     

骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分,为骨碎补超微饮片的质控提供可靠方法。方法色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温为25℃;体积流量为1.0mL/min;检测波长为283nm。结果初步建立了骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面的控制骨碎补超微饮片的内在质量。     

丹参超微饮片脂溶性有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参超微饮片脂溶性有效部位进行指纹图谱研究。方法:采用HypersilBDS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度程序洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长270nm。以18个共有峰为评价指标,采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"计算处理。结果:建立的指纹图谱测定系统,对丹参脂溶性成分分离良好。将不同产地的10批药材的指纹图谱进行相似度评价,相似系数均在0.9以上。结论:该法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,为丹参超微饮片脂溶性有效部位的质量控制提供了方法。     

丹参超微饮片水溶性有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参超微饮片水溶性有效部位进行指纹图谱研究。方法:采用Hypersil BDS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.014(体积分数)磷酸溶液梯度程序洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。以27个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。结果:建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好。将8个产地的10批药材的指纹图谱进行相似度评价,相似系数均在0.9以上。结论:该法操作简便,精密度、稳定性和重复性良好,为丹参超微饮片水溶性有效部位的质量控制提供了方法。     

白芷饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白芷饮片质量控制建立HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,建立了15批白芷饮片的HPLC指纹图谱。结果:本研究所建立白芷饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性。结论:该方法简便、可靠,可用于白芷饮片的质量评价。     

白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

青皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立青皮饮片的高效液相色谱指纹图谱。方法采用Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8 mL/min,检测波长280 nm。分别采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的15批次青皮样品进行系统分析与归类。结果根据指纹图谱确定了8个共有峰,相似度均大于0.9。可将15批不同产地的青皮饮片分为3大类。结论该方法简便可靠,可为青皮饮片的质量控制和评价提供依据。     

钩藤化学成分分析

目的:研究茜草科植物钩藤的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶,ODS,制备高效液相色谱法等方法对钩藤的乙醇提取物进行分离纯化,根据其理化性质与波谱数据对所分得的化合物进行结构鉴定。结果:从钩藤的乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,1),胡萝卜苷(daucosterol,2),5-O-咖啡酰基奎宁酸(chlorogenicacid,3),柯诺辛碱(corynoxine,4),去氢钩藤碱(corynoxeine,5),异去氢钩藤碱(isocorynoxeine,6),钩藤碱(rhynchophylline,7),异钩藤碱(isorhynchophylline,8),普鲁托品(protopine,9),卡丹宾碱(cadambine,10),二氢卡丹宾碱(3α-dihydrocadambine,11),喜果苷(vincoside lactam,12),异长春花苷内酰胺(strictosamide,13),金丝桃苷(hyperoside,14)。结论:化合物9为首次从该属植物中分离得到,化合物3,13,14为首次从该植物中分离得到。     

钩藤总生物碱提取工艺研究

目的:优选钩藤总生物碱的提取工艺。方法:以钩藤总碱含量和提取液干膏率为综合评价指标,对乙醇用量、浓度、提取时间及次数四因素进行正交考察。结果:钩藤总碱的最佳提取工艺为10倍量75%乙醇提取3次,提取时间2h。结论:提取工艺可稳定可行。     

钩藤神经保护机制的研究进展

钩藤是中医传统常用要药,近年来研究发现其有显著的神经保护作用。钩藤中的有效成分可通过互作,多途径、多靶点发挥神经保护作用。在神经保护中,钩藤可通过抗氧化清除自由基,调节神经递质及其相关受体、调节炎症因子及相关通路、抗神经细胞凋亡、降低胞内Ca²⁺超载、改善神经退行性病变等途径发挥功效。该文就近年来钩藤的神经保护作用相关机制的研究作一简要综述。     

酶解法辅助提取钩藤中钩藤碱的工艺优选

目的:优选酶解法辅助提取钩藤中钩藤碱的工艺条件,为该药材的资源利用提供参考。方法:采用HPLC测定钩藤碱含量,流动相甲醇-水(60∶40),检测波长254 nm。以钩藤碱提取率为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察加酶量、酶解温度、酶解时间、酶解p H对酶解提取工艺的影响。结果:最佳酶解提取工艺条件为纤维素酶用量1%,p H 4.5,酶解温度50℃,酶解时间2 h。钩藤碱提取率0.54%,较加热回流法提高了54.29%。结论:酶解法有利于提高钩藤碱的得率,优选的提取工艺稳定可行,适合推广于药材中生物碱类成分的提取。     

熄风通脑胶囊中钩藤的薄层色谱鉴别研究

目的：建立熄风通脑胶囊中主药钩藤的薄层色谱鉴别方法,为其制定质量控制提供实验依据。方法：按有关文献方法及改进法分别对熄风通脑胶囊中钩藤进行薄层色谱试验。结果：其中的方法四操作简便,色谱斑点清晰,分离效果好,而且阴性对照无干扰。结论：所建立的方法四具有可行性,专属性强,可作为定性鉴别熄风通脑胶囊中钩藤的方法。     

中药钩藤不同药用部位异钩藤碱含量分析

目的：测定钩藤的不同药用部位中异钩藤碱的含量。方法应用高效液相色谱法(HPLC)测定8批不同产地钩藤的不同药用部位中异钩藤碱含量。采用Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L醋酸铵缓冲液（pH 8.0）（60∶40）,柱温25℃,进样量20μl,流速1.0 ml/min,检测波长246 nm。结果8批不同产地钩藤药材中均能检测出异钩藤碱,但产地间差异较大;不同药用部位中异钩藤碱的含量：主杆＞带钩茎枝＞无钩茎枝＞无茎枝钩＞叶。结论钩藤不同药用部位大部分含异钩藤碱成分,为扩展钩藤植物的药用部位提供试验依据。     

黔产钩藤药材茎枝和叶的HPLC指纹图谱比较

目的:比较黔产钩藤带钩茎枝和叶的HPLC指纹图谱,分析二者化学成分的差异,为钩藤叶的后续研究提供实验依据。方法:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版计算钩藤带钩茎枝和叶各10批样品的HPLC指纹图谱的相似度,以钩藤碱和异钩藤碱为指标成分进行指纹图谱比较,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.02%氨水(B)梯度洗脱(0~45 min,30%~60%A;45~75 min,60%~64%A;75~90 min,64%~70%A;90~95 min,70%~70%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm,进样量10μL。结果:确定了16个共有峰构成10批钩藤茎枝药材的特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.87;16个共有峰构成10批钩藤叶特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.80。结论:钩藤叶中异钩藤碱含量高于钩藤茎枝,但二者含有的钩藤碱含量相差不大。建立的指纹图谱条件能用于比对钩藤茎枝和叶中主要化学成分,为钩藤叶的药用研究提供参考。     

天麻与钩藤配伍前后对SHR大鼠肾脏相关基因表达的影响

目的:研究天麻与钩藤配伍前后对SHR大鼠肾脏相关基因表达的影响。方法:设立空白、天麻混悬液(0.86 g.kg-1组)、钩藤煎液(1.17 g.kg-1组)、天麻钩藤合煎剂(天麻0.86 g.kg-1+钩藤1.17 g.kg-1)4个组别,连续ig给药10 d后提取肾脏mRNA,与基因芯片进行杂交,经扫描、计算机软件分析后观察配伍前后基因表达的变化。结果:筛选出天麻与钩藤配伍前后在肾脏中的目标基因(target gene)30个。结论:天麻配伍钩藤后,肾脏中调控血脂代谢、G-蛋白偶联受体介导的信号通路以及胰岛素抵抗相关基因的表达发生逆转,提示药对配伍后减弱了天麻对肾脏的相关作用。     

正交设计法对复方中钩藤碱水煮工艺的研究

采用正交设计法对钩藤复方中钩藤碱的水煮时间和工艺条件进行了优选研究,确定了合理可行的工艺条件,即：用碎钩藤、无须浸泡,水煮２次,共５０ｍｉｎ,共加水２５倍,在此工艺条件下,钩藤碱的提取率为３９．７１％。含量测定方法为薄层扫描法。     

钩藤对吗啡诱导的大鼠条件性位置偏爱效应的影响

目的:观察钩藤提取液对吗啡诱导的大鼠条件性位置偏爱效应的影响。方法:SD雄性大鼠,取经过基线测定合格的40只大鼠,随机分为空白对照组、吗啡模型组(15 mg.kg-1,sc)、钩藤提取液低剂量(3 g.kg-1,ig)+吗啡组、钩藤提取液高剂量(9 g.kg-1,ig)+吗啡组,每组10只动物,给药5 d。采用倾向性程序训练大鼠,建立位置偏爱模型,观察钩藤提取液对大鼠在伴药箱(白箱)逗留时间的影响。结果:吗啡模型组训练5 d后,大鼠在白箱的逗留时间明显延长(与空白对照组比较,P<0.01),说明经过5 d训练,大鼠对吗啡形成了位置偏爱。给予钩藤提取液高剂量组(9 g.kg-1)能显著缩短大鼠在白箱的逗留时间(与模型组比较,P<0.05)。结论:钩藤提取液能够抑制吗啡诱导的条件性位置偏爱效应的形成,具有一定的抗药物精神依赖作用。