黄秋葵石油醚部位化学成分的研究Ⅱ

目的:对黄秋葵石油醚部位的化学成分进行分离和鉴定.方法:采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离纯化,并根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从黄秋葵石油醚部位分离得到14个化合物,分别为6-羟基豆甾-4-烯-3-酮(1),6β-羟基豆甾-4,22-二烯-3-酮(2),3β-羟基豆甾-烯-7-酮(3),3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(4),豆甾-5-烯-3β,7β-二醇(5),豆甾-5,22-二烯-3β,7β-二醇(6),豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮(7),豆甾-4,22-二烯-3-酮(8),麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(9),环阿尔廷-25-烯-3,24-二醇(10),羽扇豆醇(11),橙酰胺乙酸酯(12),豆甾醇(13),棕搁酸(14).结论:化合物1～12均为首次从该植物中得到,也为首次从本属植物中分离得到.     

灰毛浆果楝茎的化学成分

目的研究灰毛浆果楝Cipadessa cinerascens茎的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法对分离的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛浆果楝茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为羊毛甾-7-烯-3-酮-22,25-环氧-23,24-丙酮乙缩醛(1)、chisopanin M(2)、3β-羟基-5-烯-豆甾(3)、7α-羟基-4-烯-3-酮-豆甾(4)、3β-羟基-5-烯-7-酮-豆甾(5)、7α-羟基-谷甾醇(6)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧-8(14),22-二烯-3β-羟基麦角甾(7)、7β-羟基-4-烯-3-酮-胆甾(8)、3β-乙酰氧基-2β,4β-二羟基-16-酮-孕甾(9)、17α,20R-二羟基-3,16-二酮-孕甾(10)、2β,3β-二羟基-16-酮-孕甾(11)、3β,7α-二羟基-20-酮-孕甾(12)、2α,3β-二羟基-5-烯-20-酮-孕甾(13)、1,4-二烯-3,16-二酮-2-羟基雄甾(14)、5-烯-17-酮-3β,16β-二羟基雄甾(15)、芹菜素(16)和annuionone D(17)。结论除化合物14和17外,其余化合物均为首次从灰毛浆果楝中分离得到。     

白斑枪刀药的化学成分研究

目的研究白斑枪刀药Hypoestes phyllostachya地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、MCI、HPLC等色谱技术进行分离纯化,根据波谱技术进行化合物结构鉴定。结果从白斑枪刀药地上部分95%乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为(3R,6R,7E)-3-羟基-大柱烷-4,7-二烯-9-酮(1)、(3S)-3-羟基-β-紫罗兰酮(2)、(3S,5R,6S,7E)-3-羟基-5,6-环氧-大柱烷-7-烯-9-酮(3)、蚱蜢酮(4)、vomifoliol(5)、(+)-dehydrovomifoliol(6)、黑麦草内酯(7)、2,6-二甲基-2E,7-辛二烯-1,6-二醇(8)、bifurcanol(9)、(12S)-hydroxygeranylgeraniol(10)、nectandrin B(11)、N-反式阿魏酰酪氨(12)、丁香乙酮(13)、丹皮酚(14)、香草醛(15)、脱氢姜酮(16)、邻羟基苄醇(17)、(2E)-4-羟基-2-己烯酸(18)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

猴头菌-青蒿生物转化物中1个新的倍半萜内酯成分北大核心CSCD

研究猴头菌-青蒿生物转化物(HQ生物转化物)的化学成分。综合运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱等分离技术,对HQ生物转化物75%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位进行系统分离纯化,通过化合物理化性质、波谱数据以及与文献数据比对等进行结构鉴定。从中共分离鉴定得到9个化合物:2α-羟基脱氧青蒿素(1)、6β-羟基-豆甾-4,22-二烯-3-酮(2)、3β,5α-二羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮(3)、木栓酮(4)、dankasterone(5)、ergosterol endoperoxide(6)、3β-羟基-5,9-环氧-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(7)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(8)、豆甾烷-3-酮(9)。其中化合物1为新的倍半萜内酯类成分,命名为2α-羟基脱氧青蒿素。运用琼脂扩散法和药敏纸片法测定了化合物1~9抗幽门螺旋杆菌(Hp)的活性,结果显示化合物1、2、5具有一定的抗Hp活性。     

海藻羊栖菜全草化学成分研究

目的研究海洋中药羊栖菜Sargassum fusiforme全草的化学成分。方法采用硅胶、MCI和ODS及半制备HPLC等柱色谱技术方法进行分离纯化;采用现代波谱技术(NMR、MS、ORD等)并与文献物理常数对照等方法确定化合物的结构。结果从羊栖菜全草的50%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到19个化合物,依次为羽扇豆酮(1)、鲍尔山油柑烯酮(2)、β-香树脂酮(3)、α-香树脂酮(4)、黑麦草内酯(5)、异黑麦草内酯(6)、(3S,5R,6S,7E)-5,6-环氧-3-羟基-7-大柱香波龙烯-9-酮(7)、(R)-去氢催吐萝芙醇(8)、24-乙基-4,24(28)-胆甾二烯-3-酮(9)、岩藻甾醇(10)、29-氢过氧基豆甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(11)、24-氢过氧基-24-乙烯基胆甾醇(12)、马尾藻甾醇(13)、(24R)-豆甾-5,28-二烯-3β,24-二醇-7-酮(14)、二氢槲皮素(15)、金色酰胺醇乙酸酯(16)、邻苯二甲酸二丁酯(17)、单棕榈酸甘油酯(18)、棕榈酸甲酯(19)。结论从羊栖菜全草中分离并确定的化合物结构类型,涉及三萜及倍半萜类、高度氧化甾醇和生物碱等化合物,其中化合物1～4、7、8、14～19均首次从该种植物中分离得到。     

栽培尼泊尔菊三七化学成分的研究

采用溶剂提取、萃取粗分离、硅胶和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备HPLC等纯化技术,从采自北京郊区的尼泊尔菊三七栽培品中分离得到10个化合物。通过波谱分析并参考文献数据鉴定其结构分别为(3R)-3-羟基-β-紫罗兰酮(1)、(3S,5R,6S,7E)-5,6-环氧-3-羟基-7-大柱香波龙烯-9-酮(2)、(+)-boscialin(3)、3,6-反-3-羟基-α-紫罗兰酮(4)、3,6-顺-3-羟基-α-紫罗兰酮(5)、3,4-顺-3,4-二羟基-β-紫罗兰酮(6)、咖啡酸乙酯(7)、黑麦草内酯(8)、3-甲酰基吲哚(9)和3-羟乙酰基吲哚(10)。所有10个化合物均为首次从尼泊尔菊三七中分离鉴定,且化合物1、2、4-7、9和10为首次从菊三七属植物中分离得到。化合物1-6在结构上均属于具有相同的大柱香波龙烷碳架的C13降-倍半萜类化合物,根据本研究,其是尼泊尔菊三七的主要化学成分类别之一,对其植物分类学研究具有一定的参考价值。     

薜荔茎化学成分的研究

目的研究薜荔茎的化学成分。方法采用硅胶、Sehadex LH-20、ODS、HPLC等色谱技术进行分离纯化,然后通过理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从薜荔茎乙酸乙酯部位中分离得到9个化合物,经鉴定分别为佛手柑内酯(1)、β-谷甾醇(2)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(3)、6β-羟基豆甾-4-烯-3-酮(4)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(5)、4-acetonyl-3,5-dimerhoxy-p-quinol(6)、胡萝卜苷(7)、柚皮素(8)、金圣草黄素(9)。结论化合物3、4、5和9均为首次从该植物中分离得到,化合物1和6为首次从该属植物中分离得到,并首次对化合物6的碳谱数据进行了归属。     

红果樫木叶中1个新的甾体类化合物

目的对红果樫木Dysoxylumbinectariferum的叶部位进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱方法进行分离纯化,根据MS及核磁共振数据进行化合物结构鉴定。结果从红果樫木叶的乙醇提取物中得到5个甾体类化合物,分别为豆甾-4(5)-烯-β,6β,22-三醇(1)、豆甾-5(6)-烯-3β,21,2-三醇(2)、2α,3β,4β-三羟基孕甾-16-酮(3)、2α,3β-二羟基-4β-乙酰氧基孕甾-16-酮(4)、2α,3β-二羟基孕甾-17(20)-烯-16-酮(5)。结论化合物1为新化合物,命名为红果豆甾A。化合物2～5均首次从红果樫木中分离得到。     

紫红曲代谢产物中的甾体成分

目的:研究药食两用紫红曲Monascuspurpureus的化学成分.方法:应用各种色谱技术分离纯化,用Ms和NMR分析确定化合物结构.结果:从紫红曲乙醇提取物的石油醚部分分离得到8个化合物,分别鉴定为:豆甾-4-烯-3-酮(1),3-oxo-24-methyl-enecycloarane(2),豆甾醇(3),7β-羟基豆甾醇(4),3β-羟基豆甾-5烯-7-酮(5),3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(6),5a,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(7),β-谷甾醇(8).结论:以上8个化合物除化合物3和7外,其余均为首次从红曲菌属代谢产物中分离得到.     

长鞭红景天中脂肪族类化合物及抗疟活性研究

目的 研究高寒植物长鞭红景天Rhodiola fastigiata干燥全株的脂肪族类化学成分和抗疟活性。方法 采用反复硅胶柱色谱以及RP-18、MCI、Sephadex LH-20等多种色谱手段进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。通过SYBR Green I法,对分离得到的化合物进行抗疟活性筛选。结果 从长鞭红景天干燥全株95%乙醇提取物中分离鉴定了15个脂肪族类化合物,分别鉴定为10α-葫芦-7,24二烯醇（1）、β-香树脂醇乙酸酯（2）、豆甾烷-3-酮（3）、豆甾-4-烯-3-酮（4）、β-谷甾醇（5）、schleicheol 1(6)、豆甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮（7）、(22E,24R)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol(8)、豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮（9）、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮（10）、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮（11）、豆甾烷-3,6-二醇（12）、正二十二烷醇（13）、二十四烷醇（14）、去氢木香内酯（15）。结论 化合物1为新化合物,命名为表葫芦二烯醇;化合物2、13和14为...     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

“秦药”的现代研究概况

陕西历史悠久,文化底蕴深厚,在历史上较长时期一直简称为"秦"。陕西药用植物资源丰富,秦皮、秦艽、"十大秦药"[子州黄芪、宝鸡柴胡、洋县元胡、商洛丹参、汉中附子、略阳杜仲、宁陕天麻、宁陕猪苓、澄城黄芩、佛坪山茱萸和略阳黄精(并列第10名)]及"太白七药"等大宗品种和特色草药均是"秦药"的代表性品种。"秦药"为陕西及其周边地区所产的道地药材,是陕西具有潜在发展价值与优势的产业之一,也是支撑我国医疗卫生事业和健康服务业的重要组成部分。对"秦药"的种质资源、人工栽培、基地建设、品种选育、化学成分、质量控制等研究进展进行整理与论述,并对"秦药"的发展进行展望。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

罂粟属植物核心DNA条形码的筛选

DNA条形码(DNA barcoding)技术是一种准确、高效且对操作人员要求不高的物种鉴定技术。为了筛选出适合罂粟属的DNA条形码,从GenBank上获得罂粟属植物共69条序列,包括21条ITS序列,10条matK序列,8条psbA-trnH序列,14条rbcL序列和16条trnL-trnF序列。应用Mega 6.0软件分析了罂粟属的ITS,matK,psbA-trnH,rbcL,trnL-trnF序列的特征,通过计算序列的种内、种间距离,评估序列的Barcoding Gap和构建NJ,UPGMA系统发育树进行分析。分析结果表明:trnL-trnF不仅种内变异和种间变异差别最大,而且有明显的barcoding gap,种内变异和种间变异重合较少,能较好地区分不同种类的罂粟;所构建的NJ和UPGMA系统发育树,也能将全部物种区分开。综合考虑,建议把trnL-trnF作为鉴定罂粟属植物的核心条形码,结合其他片段作为组合条形码。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。