乳块消片生产过程中醇提液快速质量评价方法研究

目的:利用近红外光谱法建立乳块消片生产过程醇提液中总氮的快速定量方法。方法:利用传统的凯氏定氮法测定醇提液中总氮的含量。同时获取其近红外光谱,以模型评价性能参数为指标,优选最佳建模波段和光谱预处理方法,建立总氮含量与NIR光谱数据间的校正模型,对待测样品进行总氮含量预测,实现乳块消生产过程醇提液的快速质量评价。结果:采用PLS方法建立的校正模型,醇提液中总氮含量在0.13～1.94mg·mL~(-1)范围内,相关系数为0.9707,校正误差均方根(RMSEC)为0.109,预测误差均方根(RMSEP)为0.108。结论:采用信息技术对近红外光谱数据进行处理建立模型,可用于中药制剂生产过程快速质量评价。     

近红外光谱结合不同偏最小二乘法测定乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量

目的：应用近红外分析技术结合化学计量学方法建立中药乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量测定的新方法。方法：采用Sample set Partitioning based on joint x—y distance（SPXY）法对训练集样本和预测集样本进行划分，应用不同的偏最小二乘方法进行有效波段范围选择以及建立定量校正模型，分别比较了间隔偏最小二乘算法（interval partial least squares，iPLS），组合间隔偏最小二乘算法（Synergy interval partial least squares，SiPLS），向后间隔偏最小二乘算法（backward interval partial least squares，BiPLS），窗口移动偏最小二乘算法（movingwindowpartialleastsquares，MWPLS）。结果：丹参素采用SiPLS三个区间组合、橙皮苷采用SiPLS四个区间组合建立的回归模型性能最好，预测相关系数（R）分别为0．9956和0．9940，交互验证误差均方根（RMSECV）分别为0．0096和0．0083，预测误差均方根（RMSEP）为0．0062和0．0074。结论：该近红外光谱法对丹参素和橙皮苷含量预测结果较好，且方便快捷、无前期预处理和无污染，为中药生产过程的在线检测提供了依据。     

近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量

目的：建立近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量方法。方法：采用高效液相色谱法测定市场上流通的66批次积雪草总苷中积雪草苷的含量,同时采集近红外漫反射光谱,对原始光谱进行多元散射校正（ MSC）、二阶导数（2D）和Norris导数（ND）平滑等光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归法（PLSR）建立近红外定量校正模型,实现积雪草总苷中指标性成分积雪草苷含量的快速测定。结果：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型,验证集相对误差RMSEP、标准偏差与标准误差的比值RPD分别为0.0352和6.47,表明所建近红外模型预测准确度高。同时,校正集均方根误差RMSEC和验证集均方根误差RMSEP接近,分别为1.17和1.25,交叉验证均方根误差RMSECV为3.43,表明所建近红外模型稳健性好。结论：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型具有很好的预测准确度和稳健性,为市场上积雪草总苷质量的快速评价提供方法。     

Bagging-PLS的黄柏中试提取过程在线近红外质量监测研究

目的:采用近红外光谱技术,建立黄柏中试提取过程偏最小二乘法(PLS)定量模型,快速分析盐酸小檗碱含量,以Bagging-PLS集成建模方法提高所建模型的预测性能。方法:以HPLC为参考方法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量,运用PLS建立与近红外光谱(NIR)预测值之间的多元校正模型,并建立Bagging-PLS模型提高模型的稳定性与预测性能。结果:盐酸小檗碱定量模型的校正均方根误差RMSEC为0.742 9,预测均方根误差RMSEP为0.961 4,校正集相关系数rc为0.986 6,预测集相关系数rp为0.977 0;Bagging-PLS模型预测均方根误差RMSEP均值为0.413 6,预测集相关系数rp均值为0.998 3,表现出了良好的稳健性与预测性能。结论:所建立的近红外定量模型拥有较好的预测性能,能够实现快速实时检测黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量;所建立的Bagging-PLS模型稳健性与预测性能良好,可应用于中药近红外在线监测过程中。     

近红外漫反射光谱法快速测定五味子中五味子醇甲和水分的含量

目的:建立五味子中五味子醇甲和水分的近红外光谱定量模型。方法:收集不同产地五味子样品93批,采用偏最小二乘法建立五味子中水分和五味子醇甲含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和五味子醇甲含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:验证模型样品中水分和五味子醇甲的相关系数分别为0.876 7和0.889 0,预测误差均方差分别为0.121和0.021 9。结论:所建立的近红外光谱测定五味子水分及五味子醇甲含量的方法快速无损、准确可靠,可用于五味子质量的现场快速评价。     

阿胶化皮过程总氮含量的快速测定以及化皮过程终点判断方法

化皮过程是阿胶生产中的重要环节,该文采用近红外光谱技术结合多变量数据分析快速测定驴皮化皮液中的总氮含量,并提出化皮过程终点判断方法。以近红外透反射光谱采集模式采集化皮液光谱,以凯氏定氮法测定值为参比,采用偏最小二乘回归建立化皮液近红外光谱与其总氮含量间的校正模型,并对建模波段及主成分数等模型参数进行优选。使用所建定量模型快速测定化皮液的总氮含量,并以其为依据确定化皮次数。所建总氮定量模型性能良好,验证集相关系数和预测误差均方根分别为0.991 3,0.807 g·L^-1。根据模型测得的总氮含量以及预设的总氮含量限,可以快速判断化皮过程的进度,确定合理的化皮次数。结果表明,近红外透反射光谱可快速准确地测定化皮液中的总氮含量并判断化皮工艺终点,避免了不合理的化皮次数带来的能耗或原料浪费。     

近红外光谱法测定道地产区生地黄中梓醇的含量

目的:运用近红外光谱法建立道地产区生地黄中梓醇含量的近红外光谱定量分析模型。方法:利用HPLC测定样品中梓醇的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的校正模型,并对未知样品进行预测。结果:校正集内部交叉验证决定系数R2为0.993 83,交互验证均方根偏差RMSEC为0.087 5,预测均方根偏差RMSEP为0.032 0。结论:利用近红外光谱法测定生地黄中梓醇的含量是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点。     

近红外光谱快速测定复方丹参滴丸的包衣厚度

目的应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法建立制药过程中复方丹参滴丸包衣厚度的快速、无损检测的新方法。方法用近红外光谱仪扫描复方丹参滴丸包衣生产过程中的样品,对所得近红外漫反射光谱的预处理方法、有效谱段范围选择进行了讨论,并用偏最小二乘回归法(PLSR)建立测定滴丸包衣厚度的近红外光谱定量分析校正模型。结果对待测样本包衣厚度预测结果表明,所建校正模型预测相关系数R为0.974,校正误差均方根(RM SEC)为0.228,预测误差均方根(RM SEP)为0.338,效果比较理想。结论本实验所建方法快速、无损且准确可靠,可推广应用于中药生产药品包衣过程的在线检测。     

近红外光谱结合不同偏最小二乘法测定乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量

目的：应用近红外分析技术结合化学计量学方法建立中药乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量测定的新方法。方法：采用Sample set Partitioning based on joint x-y distance（SPXY）法对训练集样本和预测集样本进行划分，应用不同的偏最小二乘方法进行有效波段范围选择以及建立定量校正模型，分别比较了间隔偏最小二乘算法(interval partial least squares, iPLS)，组合间隔偏最小二乘算法(Synergy interval partial least squares，SiPLS)，向后间隔偏最小二乘算法（backward interval partial least squares，BiPLS），窗口移动偏最小二乘算法（moving window partial least squares ,MWPLS）。结果：丹参素采用SiPLS三个区间组合、橙皮苷采用SiPLS四个区间组合建立的回归模型性能最好，预测相关系数(R)分别为0.9956和0.9940，交互验证误差均方根(RMSECV) 分别为0.0096和0.0083，预测误差均方根(RMSEP)为0.0062和0.0074。结论：该近红外光谱法对丹参素和橙皮苷含量预测结果较好，且方便快捷、无前期预处理和无污染，为中药生产过程的在线检测提供了依据。     

复方苦参注射液渗漉过程的近红外光谱在线检测方法

 目的 以复方苦参注射液的渗漉过程为研究对象,利用近红外光谱分析技术,建立一种可用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测的方法。方法 利用流通池和远程光纤连接渗漉设备和近红外光谱仪,在线采集渗漉液的近红外光谱,以总生物碱含量的HPLC测定值及固体总量测定值为对照值,用偏最小二乘法（PLS）建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对渗漉过程的未知样品进行含量预测。结果 建立的定量模型准确性较高,总生物碱与固体总量校正模型的相关系数分别为0.997 9和0.996 0,校正均方根误差 (RMSEC) 分别为0.072 1 g·L^-1和0.081 1%。经外部验证,预测值与测定值之间的相关系数分别为0.991 5和0.999 0,预测均方根误差 (RMSEP) 分别为0.195 0 g·L^-1和0.068 1%。结论 本方法方便快速、准确可靠,可用于复方苦参注射液渗漉过程的在线检测。     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

近红外光谱法预测红参醇提过程中总皂苷的变化研究

目的应用近红外(NIR)光谱技术快速分析红参乙醇回流提取过程。方法采用比色法测定提取液样品的总皂苷质量浓度作为对照值,同时采集提取液样品的NIR光谱。运用正交信号校正算法消除光谱中的干扰信息,采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱校正模型。结果NIR光谱校正模型能够准确地预测红参提取过程总皂苷质量浓度。结论NIR光谱技术可用于红参醇提过程快速分析。     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用丹参多酚酸中的水分

目的:利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析.方法:以注射用丹参多酚酸为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法( PLS)建立定量校正模型.结果:53份样品的原始光谱经二阶导数预处理,选取11 993.1 ～6 098.8 cm-1和5450.7～4 598.2 cm-1谱段,建立注射用丹参多酚酸(冻干)水分定量校正模型并分析,结果R2为0.9911,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210,最佳维数为4.10份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.243.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速测定,对中药制剂的质量分析有一定的参考价值.     

一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法

目的应用近红外(NIR)光谱技术和化学计量学方法建立红参药材质量评价的新方法。方法对红参同时进行原料定性鉴别和水分含量检测。将样品NIR光谱同标准光谱库相比较，计算相似度匹配值。以传统的干燥失重法(LOD)为参照方法，应用相关光谱法进行波长选择和多重散射校正(MSC)方法进行光谱预处理，采用偏最小二乘(PLS)回归方法建立NIR光谱预测水分含量的校正模型。结果NIR光谱库可正确区别红参和伪品；最优PLS校正模型相关系数为0．9997。结论此方法快速、准确，可用于中药生产企业的原料药材质量控制。     

NIR在线检测监控安神补脑液水提过程的研究

目的 建立近红外光谱快速测定安神补脑液提取过程中有效成分的方法.方法 按照厂家工艺实验室模拟安神补脑液水提过程,近红外在线检测并对提取物进行HPLC法测定,获取提取液的近红外(NIR)光谱信息与提取物中的代表活性成分二苯乙烯苷、淫羊藿苷的信息,采用偏最小二乘法建立NIR与HPLC信息间的关系.结果 校正模型相关系数分别为0.953 8、0.975 6,预测样本集的误差均方根(RMSEP)分为0.048 7、0.043 2.结论 本法操作简便、快速,可用于安神补脑液水提过程质量监控.     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6101．9-4555．2cm＾-1。,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54．20％-82．54％,相关系数为0．9863,交叉验证均方差（RMSECV）为1．06,外部验证均方差（RMSEP）为0．92。结论该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。     

近红外光谱法测定复方丹参滴丸中的3种有效成分

 目的面向中药制药过程,提出一种用近红外(NIR)漫反射光谱快速测定复方丹参滴丸有效成分的新方法。方法采用HPLC为对照分析法测定滴丸中3种酚酸类有效成分:丹参素(danshensu,Da)、原儿茶醛(protocatechuic aldehyde,Pra)和丹酚酸B(salvianolic acid B,Sal B)含量。运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与3成分HPLC分析值之间的多元校正模型,对未知样本进行含量预测。结果校正模型相关系数分别为0.994 2,0.996 5和0.971 4,验证集相对预测误差均方根(RSEP)分别为5.916 1%,9.291 7%和12.423 2%。结论本法操作简便、快速无损,可用于中药复方制剂有效成分快速检测。     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。