降脂减肥片的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。     

HPLC测定乐脉片中丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC测定乐脉片中丹酚酸B含量的方法。方法:采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-1.7%甲酸水溶液(4∶27∶69),检测波长286 nm。结果:丹酚酸B在0.20～2.5μg成良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(n=6,RSD 2.0%)。结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好,可作为乐脉片中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法测定九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素的含量

目的:建立九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素含量的测定方法。方法:采用HPLC法对九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素进行含量测定。Sunfire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸溶液(6∶94)、甲醇:水(25∶75)为流动相;检测波长为270、275nm;流速:1.0mL·min-1。结果:没食子酸、岩白菜素线性范围分别为0.059 2~0.592 0μg(r=0.999 6)、0.0476~0.571 2μg(r=0.999 8);平均回收率为97.85%(RSD=0.74%,n=6)、97.48%(RSD=1.10%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果稳定、可靠,可用于九味渣驯丸质量控制。     

高效液相色谱法测定妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量

目的:建立妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津Shampack VP ODS柱,测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长为270 nm;测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-含0.1%三乙胺的0.05 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(25∶75),混合后用磷酸调pH=3,检测波长为345 nm。结果:没食子酸在0.026 04~0.208 32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为97.89%,RSD=1.27%(n=6)。盐酸小檗碱在0.019 56~0.195 6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.98%,RSD=1.39%(n=6)。结论:该法简单、快速、专属性强、重现性好,能够较好地控制产品的质量。     

HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法。方法:色谱柱:L ichrospher ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100)。检测波长:270 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6)。对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5)。重复性试验RSD为0.47%(n=6)。平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定。     

HPLC测定丹七片中丹酚酸B的含量

目的建立HPLC法测定丹七片中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为Agilent Hypersil C18柱,(4.0mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙睛-1.5%甲酸溶液(30∶10∶60);流速:1 mL.min-1;检测波长286nm;柱温:室温。结果线性范围为11.36~568μg.mL-1(r=0.999 97),平均回收率为101.0%,RSD=1.89%,重复性RSD=0.52%(n=6),精密度RSD=1.20%(n=6),稳定性RSD=1.96%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

雪莲果块茎中绿原酸及总酚酸的含量测定

目的:测定雪莲果块茎中有效成分绿原酸及总酚酸的含量.方法:绿原酸的测定分析采用高效液相色谱法.色谱柱:Waters SunFire TM C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-1%乙酸水溶液,二元梯度程序洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:326 nm.总酚酸的测定采用分光光度法,以没食子酸为对照品,在725 nm波长处进行测定.结果:绿原酸含量在0.4～4.8 μg范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9990),加样回收率为97.28%;RSD为1.42%.总酚酸的线性范围为0.02～0.10 mg/mL(r=0.9990),加样回收率为96.81%;RSD为1.64%.结论:方法灵敏准确,适用于雪莲果块茎中绿原酸及总酚酸的测定.     

天香丹胶囊质量标准研究

目的:建立天香丹胶囊(红景天、丹参、降香)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中红景天、丹参、降香,高效液相色谱法将本制剂中红景天苷和酪醇同时测定,丹酚酸B和丹参酮ⅡA同时测定,并以外标两点法计算含量.红景天苷和酪醇色谱条件:流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(5:5:90),检测波长:221 nm.丹酚酸B及丹参酮ⅡA色谱条件:流动相:甲醇(A)-1%甲酸(B),线性梯度洗脱:A:B=(45:55)洗脱15 min;A:B=(80:20)洗脱15 min,检测波长:270 nm.流速均为1 mL/min,柱温均为(30±5)℃,进样量均为10μL.结果:薄层色谱可鉴别出红景天、丹参、降香的特征斑点;HPLC法测定的红景天苷含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 1),平均回收率=99.6%,RSD=4.10%(n=9).酪醇含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 3),平均回收率=99.5%,RSD=2.56%(n=9).丹酚酸B含量线性范围为1.98～9.90μg(r=0.999 5),平均回收率=98.6%,RSD=3.09%(n=9).丹参酮ⅡA含量线性范围为0.3-1.5μg(r=0.999 3),平均回收率=100.1%,RSD=2.79%(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为天香丹胶囊的质量控制方法.     

HPLC测定泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮含量

目的:建立泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量。Agilent HC-18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(2∶3)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为206nm,测定方中薯蓣皂苷元的含量;AgilentTC-18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为243 nm,测定方中蜕皮甾酮的含量。结果:在各自测定条件下,薯蓣皂苷元在0.052 4μg～0.524 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9,n=6),平均回收率为104.51%(RSD=1.58%,n=6);蜕皮甾酮在0.182～0.910μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.13%,n=6)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量

目的测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量。方法HPLC法,ODS2-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:(甲醇-乙腈)∶(甲酸-水)=37∶63,其中甲醇∶乙腈=3∶1,甲酸∶水=1∶29;流速1.0 ml.min-1;检测波长为286 nm。结果丹酚酸B浓度在0.1~0.9μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5)。加样回收率为101.56%,RSD=2.86%(n=6)。结论该实验提取丹酚酸B处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为冠心丹参滴丸中丹酚酸B的定量分析方法。     

高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸

目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物，测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温，在18 min内实现了成分分析，载气：高纯氮气（N₂），流速1.0 mL/min，尾吹气：高纯氮气（N₂），流速25 mL/min，进样口温度：240℃，检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现，水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支，不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏，适用于该产品的质量控制研究。     

HPLC法测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸

目的建立HPLC双波长法同时测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸4种成分的方法。方法采用Agilent C18柱,以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm、λ2=300 nm),柱温30℃。结果 4种成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在97.32%～100.85%。结论本检测方法简便、准确、重现性好。     

RP-HPLC测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立返魂草颗粒(返魂草)绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:Eclipse XDB-C18柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88,V/V)为流动相,柱温:室温,于327 nm测定返魂草颗粒中的绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.005 6~0.896μg/L,咖啡酸在0.012 5~0.1μg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%、99.8%。结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量。     

HPLC法测定肠舒片中蔷薇酸和委陵菜酸

目的 建立肠舒片(固公果根)中蔷薇酸和委陵菜酸的测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Phenomenex Luna Su C18柱;流动相为水-甲醇(32∶68);体积流量1.0 mL/min;检测波长204 nm;柱温30℃;进样量20 μL.结果蔷薇酸和委陵菜酸的标准曲线回归方程分别为:Y=6 ×106X+75 636(R2=0.9999),Y=6×106X+ 510 504(R2=0.9999),蔷薇酸和委陵菜酸分别在8.24～82.4 μg和16.0～160.0 μg范围内线性关系良好,蔷薇酸和委陵菜酸的平均回收率分别为103.1％、100.9％.不同批次肠舒片中蔷薇酸质量分数范围为0.254～0.312 mg/g,委陵菜酸质量分数范围为0.572～0.663 mg/g.结论 所用方法简便、准确,可用于不同批次肠舒片的质量控制.     

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC-ODS ,流动相甲醇-水 冰乙酸-三乙胺 (87∶13∶0.04∶0.02) ,检测波长 210nm。结果 :RSD均小于2.5% ,平均回收率为 103%。结论 :可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 ,可用于药材质量控制。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:以Krom asil ODS柱,水-甲醇-乙腈-冰醋酸(95∶10∶5∶2,v/v)为流动相,柱温(23±0.1)°C,于326 nm测定射干抗病毒注射液中的绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.37~185 mg/L,咖啡酸在0.13~130 mg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%,99.6%:检测限(S/N=3)分别为0.012,0.020 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.037,0.052 mg/L。结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量。