银翘解毒软胶囊指纹图谱分析

目的: 建立银翘解毒软胶囊的指纹图谱。 方法: 采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长327 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。测定10批银翘解毒软胶囊,建立其指纹图谱。 结果: 指纹图谱中标记了14个共有峰,10批银翘解毒软胶囊指纹图谱相似度均>0.97。 结论: 该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于银翘解毒软胶囊质量的综合评价。     

一清软胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立一清软胶囊的高效液相指纹图谱,为一清软胶囊的内在质量评价提供依据。方法:采用Xtimate-C18色谱柱,0.2%磷酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速:0.6 mL.min-1;检测波长280 nm,柱温30℃;测定5个厂家共15个批号的一清软胶囊指纹图谱并做相似度分析,通过和9个对照品、3个单味药材的色谱图进行对照,确定了各个色谱峰的归属。结果:建立了一清软胶囊的HPLC标准指纹图谱,标定了18个共有峰,与对照品对比分析,确定了8个特征峰。相似度分析结果说明各个厂家的样品差别较大,同一个厂家不同批次样品的相似度较好。不同厂家和批次的一清软胶囊中,大黄中的蒽醌类成分存在较大差异,黄连和黄芩中的主要成分相对稳定。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于一清软胶囊的质量控制。     

川乌HPLC指纹图谱的研究

目的:建立不同产地川乌药材的高效液相指纹图谱。方法:实验以Phenemonex Gemini-NX C18为色谱柱,流动相乙腈-0.2%乙酸(浓氨水调pH 10.00),采用梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,检验波长235 nm,洗脱时间75 min。结果:建立了川乌药材HPLC指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,鉴别出6个色谱峰的归属,指纹图谱的相似度基本都在92%以上,通过系统聚类分析,10批不同产地川乌药材可分为3类。结论:川乌指纹图谱的特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制川乌的质量。     

赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

怀地黄药材HPLC指纹图谱研究

目的: 建立怀地黄药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。 方法: 采用HPLC梯度洗脱法,对怀地黄药材进行测定,色谱条件,Dikma DiamonsilC₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水系统梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长205 nm。 结果: 标定了13个共有峰,建立了HPLC指纹图谱,该图谱的相关系数均在0.99以上。 结论: 该方法精确可靠,重复性好,可为控制怀地黄药材内在质量提供科学依据。     

怀牛膝HPLC指纹图谱研究

目的:建立怀牛膝药材的HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法测定10个不同产地的怀牛膝药材,制定指纹图谱。色谱柱为C18,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:得到分离度、重现性均较好的怀牛膝药材HPLC/UV指纹图谱,得到15个共有峰。结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于怀牛膝的质量控制。     

布渣叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立布渣叶的HPLC指纹图谱.方法 采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)软件对其进行了相似度计算.结果 方法学考察结果良好,确立了14个共有峰,14批布渣叶样品指纹图谱的相似度为0.820～0.966.结论 该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为布渣叶的质量评价提供依据.     

怀牛膝HPLC指纹图谱研究

目的 :建立可供鉴别怀牛膝药材的HPLC指纹图谱。方法 :采用高效液相色谱梯度洗脱法 ,选用Shim packVP ODS(1 5 0× 4 6mm)色谱柱 ;流动相 :甲醇 水梯度洗脱 ,采用梯度洗脱程序 ;流速 :0 8ml min ,运行时间 4 5min ;检测波长为 2 80nm。结果 :确定了怀牛膝药材有 1 3个共有峰。结论 :本法可以作为怀牛膝药材质量控制的方法之一。     

山楂HPLC指纹图谱研究

目的:优化山楂高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB C18柱;流动相为乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长为238 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L·min-1。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价。结果:不同来源的10批山楂样品均标示出12个共有峰;10批样品的相似度为0.964~0.995,提示山楂成分质量较稳定。结论:本方法准确可靠、重复性好,为山楂质量控制提供了依据。     

红花的HPLC指纹图谱分析方法研究

目的：用高效液相色谱法建立红花的指纹图谱分析方法。方法：采用ODS色谱柱，流动相为甲醇－0．4％磷酸（50：50），波长为360nm。结果：共有9个色谱峰（RSD≤3，n=10)。结论：方法可靠，简便，为提高红花质量控制标准提供参考。     

六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(含0.05％磷酸)-水(含0.05％磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm(0～10min),236 nm(10 ～40 min),276 nm(40 ～ 60 min);进样量20 μL.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸,其相似度均在0.96以上.结论:该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础.     

HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱

目的:建立六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱的测定方法,评价熟地黄、牡丹皮、山药和山茱萸(未包括泽泻和茯苓)对六味地黄浓缩丸内在质量的影响。方法:建立高效液相指纹图谱分析方法,色谱柱为Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1甲酸溶液梯度洗脱;流速为0.5mL/min;检测波长:242nm;进样量5μL;柱温为30℃。实验比较了不同厂家六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱,并考察分析了单味药材的高效液相指纹图谱。结果:该方法在39.8～796μg/mL范围内线性关系良好,y=7210.6x 0.6353,r=0.9998;精密度、稳定性、重复性考察相对保留时间均RSD<1,相对峰面积均RSD<3;成药图谱能够体现4味药材的成分峰;不同厂家六味地黄浓缩丸液相指纹图谱各色谱峰峰面积存在不同程度的差异。结论:不同厂家六味地黄丸质量有差异,药材是影响六味地黄浓缩丸质量差异的原因之一。     

数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用

目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。     

六味地黄丸的HPLC指纹图谱和模式识别研究

目的研究六味地黄丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,体积流量:1.0 mL/min,检测波长为236 nm,并利用聚类分析法和主成分分析法分析结果。结果通过聚类分析将不同厂家和批次的25个样品分为3类,不同剂型的六味地黄制剂HPLC指纹图谱存在明显的差异。主成分分析分类结果与聚类分析分类结果一致,经主成分分析,8个共有峰可综合为3个主成分,其累积贡献率达82.844%,马钱苷的相对峰面积为六味地黄丸指纹图谱中影响比较大的指标。结论此方法可较系统地用于六味地黄丸的质量控制。     

HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量

目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34～234μg/mL(r=0.99999)、7.07～141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。     

六味地黄软胶囊及其各提取部位治疗更年期综合征的实验研究

目的：观察六味地黄软胶囊及其各提取部位对更年期综合征动物的影响。方法：选用雌性SD大鼠，采用摘除卵巢方法复制更年期综合征模型，以六味地黄软胶囊及其各提取部位灌胃给药治疗15日，观察药物对模型动物的动情周期，血清中IL-2、LH、E，和FSH水平以及子宫、肾上腺、胸腺等脏器指数的影响。结果：六味地黄软胶囊及其乙酸乙酯提取部位可改善去卵巢大鼠的动情周期的变化，升高去卵巢大鼠血清IL-2和E2水平，降低LH水平，升高子宫、肾上腺及胸腺指数；正丁醇提取部位也可以改善去卵巢大鼠动情周期变化，降低血清IL-2水平。结论：六味地黄软胶囊对更年期综合征有治疗作用，其有效成分主要集中在乙酸乙酯和正丁醇提取部位。     

指纹图谱分析结合多指标成分定量用于六味五灵片的质量评价

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,对20批六味五灵片中的6种成分进行同时分析测定,并对其指纹图谱进行研究。结果表明6种成分（特女贞苷、连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素）分离良好,加样回收率在98.96%~100.5%,RSD小于2.0%;在特征指纹图谱研究中,以五味子酯甲为参照峰,共标定了25个共有峰,采用夹角余弦法、相关系数法、等权比率法对指纹图谱进行了相似度分析,分析的20批六味五灵片与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.95以上。G检验及聚类分析结果表明所建立的含量测定结合特征图谱分析方法可用于六味五灵片的质量控制。     

六味地黄丸(水蜜丸)的质量评价

目的:通过对不同生产厂家的六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,评价其内在质量。方法:建立六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚的HPLC的含量测定方法和体外溶出度测定方法。流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长274nm,进样量20μL,流速1.0mL/min;体外的接受溶媒为30乙醇-0.1mol/L盐酸溶液。结果:该方法在1.4~140μg范围内线性关系良好,平均加样回收率97.38,RSD=1.44(n=6);天津产溶出度测定T50=156.77,Td=256.55,M=0.734,北京产溶出度测定T50=110.66,Td=197.19,M=0.583。结论:该测定方法能够满足六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,方法简便,精密度高。实验表明各药厂间的溶出度无显著差异;同一药厂不同批次间存在显著差异。     

SPE-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的 采用SPE—HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法 以甲醇-2％冰醋酸(55:45)为流动相,Hypersil ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,流速为1 mL/min,检测波长为275 nm。结果 丹皮酚的测定在0.03998～0.7996 μg范围内线性关系良好,大蜜丸的平均回收率为102.9％,RSD为1.2％;浓缩丸的平均回收率为101.5％,RSD为1.8％。结论 该方法简单、灵敏度高,可用于六味地黄丸中丹皮酚的含量测定。