一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量

目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

一测多评法测定细辛中5种成分含量

目的:建立测定细辛中5种成分含量的一测多评法。方法:以L-细辛脂素为内标,计算卡枯醇、甲基丁香酚、L-芝麻脂素、黄樟醚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时与外标法测定结果对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的18批细辛样品中5种成分的含量与外标法测得值之间无显著性差异。结论:一测多评法可用于细辛的质量评价,方法可靠准确。     

补骨脂及其主要成分对人正常肝细胞L02的损伤作用研究

目的:对比研究补骨脂及其主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂酚、补骨脂定)对人正常肝细胞L02的损伤作用差异。方法:以L02肝细胞系作为评价模型,采用MTT方法检测不同时间点(24,48,72 h)补骨脂及其主要成分对L02细胞增殖的影响;根据试剂盒说明书,采用生化法检测其对丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)活性及乳酸脱氢酶(LDH)释放率的影响。结果:500 mg生药量/L补骨脂950 mL/L乙醇提取物作用L02细胞24 h的抑制率为52.71%。相同时间点、相同质量分数下,补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂定和补骨脂酚对L02细胞的抑制率较高,而补骨脂素和异补骨脂素对L02细胞的抑制率相对较低;且补骨脂乙素、补骨脂酚对L02细胞的抑制率较补骨脂甲素和补骨脂定低。生化检测结果显示,补骨脂甲素和补骨脂定对LDH释放率的影响均大于补骨脂乙素、补骨脂酚、补骨脂素和异补骨脂素,但对ALT和AST活性无明显影响。结论:在一定质量分数范围内,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂酚及补骨脂定对L02细胞均具有一定的细胞毒性,可能与补骨脂的肝损伤毒性有关;相同时间点、相同质量分数下,补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂定和补骨脂酚的毒性大于补骨脂素及异补骨脂素。     

一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量

以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法。采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定。采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分。     

一测多评法在仙灵骨葆胶囊中多成分检测的应用研究

目的采用一测多评法同时测定仙灵骨葆胶囊中5种成分。方法以淫羊藿苷为基准,建立仙灵骨葆胶囊中该成分与朝藿定C、川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的相对校正因子,利用相对校正因子分别计算其量,同时对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,并用不同色谱柱考察相对保留时间及计算量,评价一测多评法在仙灵骨葆胶囊中应用的可行性和准确性。结果建立了仙灵骨葆胶囊中多成分一测多评的定量控制方法,外标法各成分的进样量淫羊藿苷在8.2~328.0 ng(r=0.999 5)、朝藿定C在0.055 6~2.224 0μg(r=0.999 6)、川续断皂苷VI在0.144 1~5.764 0μg(r=0.999 6)、补骨脂素在5.4~215.2 ng(r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6~265.6 ng(r=0.998 5)线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%;并采用夹角余弦法对一测多评计算值与外标实测值进行评价,结果无显著性差异。结论采用基于相对保留时间定位和相对校正因子计算的一测多评法既能利用一种对照品同时测定多成分的量,节约对照品,又能适合多指标质量评价模式的要求,提高工作效率。     

一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的:采用一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量,验证一测多评法的适用性。方法:以欧前胡素为内参物,建立其与异欧前胡素的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响。分别用外标法定量欧前胡素、异欧前胡素的含量,后者与计算值进行比较。结果:10批湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量可以用一测多评法进行测定,异欧前胡素含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:该方法以外标法测定欧前胡素,以相对校正因子定量制剂中异欧前胡素的含量是可行的。     

一测多评法测定不同基原天南星中4种化学成分的含量

目的:通过一测多评法测定不同基原天南星中鸟苷、腺苷、夏佛托苷、异夏佛托苷4种成分的含量。方法:采用Agilent SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。以腺苷为内标物,计算鸟苷、夏佛托苷、异夏佛托苷的相对校正因子,比较一测多评法与外标法测定结果的差异性,验证一评多测法的合理性、可行性和重复性。结果:所建立的鸟苷、夏佛托苷、异夏佛托苷相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法实测值之间无明显差异。结论:一测多评法可用于天南星药材的质量评价。     

一测多评法在五子衍宗丸质量控制中应用

目的建立五子衍宗丸(WYP)一测多评的测定方法,并验证该方法在WYP质量控制中的适用性与准确性。方法以WYP为研究对象,以五味子醇甲为内参物,建立金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、五味子甲素、五味子乙素与其之间的相对校正因子(f_(s/k)),用fs/k计算各代表性成分量,实现一测多评;同时对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较。结果在各自线性范围内,五味子醇甲与金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、五味子甲素、五味子乙素之间的f_(s/k)分别为0.36、4.86、0.88、7.34、6.35;且在不同色谱仪和不同色谱柱下有较好的重复性;利用一测多评法在不同色谱柱中的计算值与外标实测值之间没有显著性差异。结论一测多评法可同时对WYP中上述6种成分进行定量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效控制WYP的质量。     

中药三七“一测多评”质量控制方法的系统研究

目的:建立可用于中药三七质量控制的人参皂苷Rg1,Rb1,Rd,Re及三七皂苷R1的“一测多评”定量检测方法.方法:采用HPLC-DAD测定5种活性皂苷成分之间的相对校正因子,并分别以这5种成分中的任1种作为参照成分,建立可对另外4种成分定量检测的“一测多评”方法.分别采用5台不同的HPLC仪器,5种不同C18色谱柱及4个检测波长验证所建立方法的耐用性.进而采用建立的“一测多评”方法测定并计算43批三七药材样品中5种皂苷类成分含量,并与外标法比较,以评价“一测多评”法的准确性.结果:5种皂苷成分分别为参照成分时,43批药材中Rg1,Rb1,Rd,Re,Rt的“一测多评”法含量计算结果(Wf)均与外标法的含量测定结果(Ws)无显著性差异,2种方法的含量测定结果的比值(Ws/Wf)为(94.02±2.11)％ ～ (99.75 ±0.79)％,说明方法准确度高、重复性好.相对校正因子耐用性良好,在不同色谱柱、不同仪器及不同检测波长下RSD分别为0.42％ ～3.7％,0.52％ ～3.5％,0.79％ ～4.9％.采用相对保留值方法可以对5种成分色谱峰准确定位,其数值的RSD为0.18％ ～ 13％.结论:本研究建立了准确、快速且耐用性良好的5种活性皂苷类成分同时定位定量的三七“一测多评”方法,为“一测多评”法应用于中药质量控制提供了可靠依据.     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

一测多评法测定板蓝根中6种化学成分的含量

目的建立板蓝根Isatis indigotica中(R,S)-告依春、直铁线莲宁B、胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷6种不同类成分的一测多评方法。方法采用HPLC法,以(R,S)-告依春为内参物,建立了(R,S)-告依春与胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷和直铁线莲宁B的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性和重现性。比较外标法和一测多评法对新疆软紫草中6种成分的测定结果。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论建立同时测定6种成分的一测多评法控制板蓝根的质量准确、可靠。     

一测多评法在玄参药材质量控制中的应用

目的建立玄参药材中哈巴苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸5种成分的一测多评法,验证该法在玄参质量评价中的准确性和可行性。方法以哈巴苷为内参物,分别建立肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷的相对校正因子(f),并计算其含量,实现一测多评。与外标法所得结果进行比较,对一测多评价法的可行性进行验证。结果建立的相对校正因子分别为f_(哈巴苷/肉桂酸)=0.060(RSD=0.81%)、f_(哈巴苷/类叶升麻苷)=0.068(RSD=0.53%)、f_(哈巴苷/安格洛苷C)=0.197(RSD=1.82%)、f_(哈巴苷/哈巴俄苷)=0.142(RSD=1.17%),差异性较小;25批玄参中肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷含量的实测值与计算值无显著差异。结论一测多评法控制玄参药材的质量是准确、可行的。     

一测多评法测定葛根药材中5种异黄酮类成分

目的建立葛根药材中5种异黄酮类成分大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷的一测多评法,验证该方法在葛根质量分析中应用的准确性及可行性。方法以葛根素为内标,分别建立葛根素与葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的相对校正因子,计算葛根中葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的量,实现一测多评。同时采用外标法测定葛根药材中5种异黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以葛根素为内标同时测定葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的一测多评法可用于葛根药材的定量分析。     

基于指纹图谱结合一测多评法评价不同产地牻牛儿苗质量

目的 建立牻牛儿苗Erodium stephanianum的指纹图谱,并同时建立其中4个酚酸类成分含量的一测多评分析（quantitative analysis of multi-components by singlemarker,QAMS）方法,以期对牻牛儿苗药材进行整体质量控制。方法 以没食子酸为参照峰确定共有峰,建立牻牛儿苗的高效液相色谱指纹图谱;以没食子酸为内标,确定柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 建立了牻牛儿苗的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.891以上;以没食子酸为内标建立的柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子分别为0.751、0.214和0.444,重现性良好,10批牻牛儿苗样品QAMS法计算值与实测值无显著差异。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,可为牻牛儿苗药材整体质量控制提供参考和依据。     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。     

基于一测多评法的大枣药材三萜酸类化学成分检测分析方法的建立

目的 建立基于一测多评法（QAMS）同时测定大枣药材中多种三萜酸类成分的分析方法,为大枣药材的品质评价和质量控制提供技术支撑。方法 采用HPLC-ELSD技术,以白桦脂酸对照品为内参物,测定其与齐墩果酸、熊果酸、桦木酮酸、齐墩果酮酸、熊果酮酸的相对校正因子,采用相对校正因子计算此5种三萜酸类化学成分的量,实现一测多评;同时比较外标法所测得的大枣药材中该6种化学成分的实际值与经QAMS所得的计算值之间的差异,以验证QAMS的适用性、可行性和重复性。结果 相对校正因子的重现性较好,15批大枣药材样品中6种三萜酸类化学成分的QAMS计算值与外标法实测值之间无显著性差异。结论 以白桦脂酸为内参物建立的同时测定齐墩果酸、熊果酸、桦木酮酸、齐墩果酮酸、熊果酮酸的一测多评方法操作简便,测定结果准确,实现了采用1种对照品同步测定大枣样品中6种化学成分的量,可为大枣药材质量标准的制定和提升提供支撑,为中药多指标成分质量评价模式的建立提供借鉴。     

一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分含量

目的：建立一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分的含量,验证方法在银杏叶提取物中应用的准确性和可行性。方法：以槲皮素为内参物,建立槲皮素与其他6种成分相对校正因子,计算其他6种成分的含量,实现一测多评。采用外标法测定银杏叶提取物中7个黄酮类成分的含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异。结果：一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对其他6种黄酮类成分含量测定可行。     

一测多评法测定连翘中多种不同类型成分的含量

 目的 采用一测多评法同步测定连翘中4个主要成分的含量,重点探讨不同类型化合物之间开展一测多评研究的准确性和可行性。方法 采用HPLC-DAD,计算指标性成分芦丁与连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素在275 nm处的紫外相对校正因子(relative correction factor, RCF),并将该校正因子应用于连翘药材中上述4种成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量,比较计算值与实测值的差异。结果 11批连翘药材中3个不同类型4种成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异。结论 在缺少对照品的情况下,以外标法测定芦丁,利用相对校正因子实现对连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量测定是快速的、可行的,一测多评法可以用于连翘中不同类型成分间的定量评价研究。     

指纹图谱结合一测多评法评价拟草果质量的研究

目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。