星点设计-响应面法优化黄柏提取工艺研究

目的：利用星点设计-响应面法优化黄柏的最佳提取工艺。方法：以盐酸小檗碱含量为评价指标,选取提取时间、液料比、提取次数3个因素进行Box-Behnken中心组合设计,通过星点设计-响应面法确定黄柏最佳提取工艺。结果：黄柏的最佳提取工艺为水煎煮提取,液料比8∶1,提取时间90 min,提取3次,盐酸小檗碱得率为32.15 mg·g-1。结论：采用星点设计-响应面法优化黄柏提取工艺,方法简单合理,且具有良好的预测性。     

响应面法优化益母草中总生物碱提取工艺

目的:优化益母草中总生物碱提取工艺.方法:采用单因素考察和响应面分析法相结合的方法,对乙醇浓度、提取时间、乙醇体积3个影响益母草中总生物碱提取率的关键因素进行优化分析.结果:建立了益母草中总生物碱提取模型,模型R2=0.99512,回归模型显著;提取优化条件:乙醇浓度为96%,提取时间为2.7 h,乙醇体积352 mL...     

响应面法优化胆黄连的炮制工艺

目的:优选炒制胆黄连的炮制工艺参数。方法:以总生物碱、浸出物含量的归一值OD为因变量,运用Box-Behnken试验考察炒药温度、炒药时间、闷润时间对胆黄连炮制工艺的影响,运用Design Expert 8.0.6软件对试验数据进行分析,建立OD值与各自变量的多元二次回归方程的数学模型,通过响应面法确定工艺参数。采用紫外分光光度法测定总生物碱的含量。结果:胆黄连的最佳炮制工艺是炒药温度为94℃,炒药时间为19min,闷润时间为1 h。此模型下胆黄连中总生物碱含量为131.494 mg·g-1,浸出物含量为5.243%。回归模型的预测值与实测值的相对误差<3%,该回归方程与实际情况拟合较好。结论:采用响应面法优化的胆黄连炮制工艺可用于胆黄连饮片制备。     

黄连解毒片中黄连黄柏提取工艺的优选

目的：优选黄连解毒自片中黄连黄柏的提取工艺。方法：以季铵总碱的含量为指标,应用Ｌ９（３＾４）正交试验设计筛选黄连解毒汤中黄连黄柏的最佳提取工艺条件。结果：以的主次因素为：Ｂ〉Ａ〉Ｄ〉Ｃ（Ａ为煎煮时间;Ｂ为煎煮次数;Ｃ为加水量;Ｄ为醇提用量）。最佳提取条件为：加倍水量,煎煮１２０ｍｉｎ,共煎３次,干燥、粉碎,再用４０倍无水乙醇回流提取３次,每次３０ｍｉｎ,趁热过滤,回收乙醇 ,干燥即得。根据优选工艺     

黄连及黄柏中小檗碱的流动注射分析法

本文报道高选择性-黄连素流通型传感器的研制,及以该传感器作为流动注射分析的电化学检测器,用于黄连及黄柏中小檗碱型季铵碱的流动注射分析.样品加水回流提取1小时,直接进样测定,其盐酸小檗碱线性范围1～1000μg/ml,平均回收率98.9～99.5%,相对标准偏差1.7～2.3%.该方法简便、快速(分析速度高于100次/小时)、经济.     

响应面法优化白鲜皮提取工艺

目的利用Box--Behnken结合响应面法优化白鲜皮提取工艺。方法采用4因素3水平的响应面实验设计,以乙醇浓度、料液比、提取次数及提取时间为响应因子,以白鲜皮指纹图谱共有色谱峰峰面积的综合评分为指标,得出最佳工艺条件。结果采用Design Expert 8.05软件对数据进行分析,建立综合评分与影响因子的多元二次回归方程,获得的提取白鲜皮活性成分的最佳工艺条件为:乙醇浓度82.75%,料液比13.99,提取时间49.33 min,提取次数2.55。为了实际操作方便性的需要,得出实验结果为:乙醇浓度80%,料液比14,提取时间50 min,提取次数3。结论响应面分析法可为白鲜皮有效成分的提取提供科学依据,并可为制定饮片的质量标准和临床应用提供依据。     

大孔吸附树脂分离纯化黄连黄柏总生物碱的工艺研究

目的:筛选分离纯化黄连和黄柏总生物碱的树脂,并确定其最佳工艺条件。方法:以总生物碱吸附量和回收率为考察指标,采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;动态吸附分离法确定分离条件。结果:HPD100树脂对黄连和黄柏总生物碱有良好的吸附分离性能。其动态分离纯化工艺条件为:上样液浓度为含原生药0.1g/ml,吸附速度为4mL/min,30%乙醇5倍柱体积洗脱。结论:该方法操作简便、有效,适于黄连和黄柏总生物碱的吸附纯化。     

响应面法优化两栖蓼总生物碱的提取工艺

为了探索两栖蓼中生物碱提取的最优条件,应用响应面分析法（reponse surface methodology）对在单因素试验基础上选取乙醇浓度、液固比、提取时间三个主要因素,以生物碱得率为响应值,对其工艺进行了优化.得出两栖蓼总生物碱提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度（82%）、液固比（10：1）、提取时间（290min）,在此条件下生物碱的实际提取率为（9.73%）.实验证明响应面法对两栖蓼总生物碱提取条件的优化是可行的,得到的生物碱提取条件具有实际应用价值.     

Box-Behnken响应面法优化砂生槐子中总生物碱的提取工艺

目的 利用Box-Behnken响应面法优化藏药砂生槐子中总生物碱(氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱、苦参碱)的提取工艺。方法 在单因素试验基础上,选择粒径、料液比、提取时间、乙醇体积分数为因素,以砂生槐子中总生物碱含有量为指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果 最佳条件为粒径50目、料液比1∶18.85、提取时间1 h、乙醇体积分数88.9%,总生物碱含有量可达12.59 mg/g。结论 该方法简便可靠,可用于优化藏药砂生槐子中总生物碱。     

响应面优化蒙药漏芦花中总生物碱超声提取工艺研究

目的：研究蒙药漏芦花中总生物碱的超声提取工艺。方法：采用紫外分光光度法测定蒙药漏芦花中总生物碱的含量,以其作为评价指标,从而确定最佳提取工艺。结果：通过响应面法分析得到4个因素的影响大小的顺序为超声功率>料液比>超声温度>超声时间,最佳提取工艺为：超声温度41℃,超声功率200 W,料液比1?28 g·mL-1,超声时间40 min,总生物碱含量为0.277 4%。结论：响应面法优化蒙药漏芦花总生物碱提取工艺,稳定性良好、可预测性高,为蒙药漏芦花的进一步开发利用提供了科学合理的参考依据。     

LC-MS测定黄连黄柏中木兰花碱含量

目的:建立同时测定黄连黄柏中木兰花碱含量的液相色谱-质谱联用法。方法:样品经甲醇提取后,采用AgilentEclipse XDB-C18ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相甲醇-水(60∶40);流速0.8 mL.min-1。质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式,正离子采集,以多离子反应监测(MRM)模式对木兰花碱进行含量测定。结果:木兰花碱在4.352~2 720pg.L-1线性关系良好。黄连、黄柏平均加样回收率均在98%以上。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄连黄柏中木兰花碱的含量测定,为该药材的质量控制提供依据。     

大黄、黄芩与黄柏药对配伍提取工艺的研究

目的:确定大黄、黄芩与黄柏药对的最佳配伍提取工艺。方法:将各药味进行配伍组合,以大黄素、大黄酚、黄芩苷、盐酸小檗碱提取率为评价指标,采用HPLC测定,以正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量和提取次数等因素的影响,优化最佳提取工艺。结果:大黄与黄芩合提,黄柏单提指标成分提取率较高,得到合提最佳工艺为12倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h;单提最佳工艺为10倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h。结论:所确定的配伍提取工艺合理、稳定可行。     

知母黄柏配伍对芒果苷大鼠体内药物动力学的影响

目的:考察知母配伍黄柏对知母有效成分芒果苷在大鼠体内药物动力学的影响。方法:SD大鼠随机分为4组,分别单次灌胃(ig)芒果苷单体、知母单煎液、知母-黄柏1∶3和1∶1合煎液(剂量按芒果苷计算为35 mg·kg-1),采用液相色谱-串联质谱法测定血浆中芒果苷浓度,用DAS软件根据非房室模型法计算药物动力学参数。结果:知母单煎液组芒果苷血药浓度比单体组明显升高,配伍黄柏后有所下降。大鼠单次ig芒果苷单体、知母单煎液、知母-黄柏1∶3和1∶1合煎液后的主要药动学参数:药时曲线下面积(AUC0～t)分别为0.626,122.4,94.36,53.97 mg·L-1·h-1,峰浓度(Cmax)分别为0.149,21.52,16.26,8.27 mg·L-1,达峰时间(Tmax)分别为1.0,3.0,4.0,6.0 h,半衰期t1/2分别为3.41,1.46,1.65,1.77 h。结论:知母配伍黄柏后,芒果苷在大鼠体内的吸收随黄柏配伍比例的增加而减少,吸收速度减慢,t1/2未发生明显变化。     

冬虫夏草、延胡索、黄柏等中药材商品真伪鉴别资料库示范性研究

采用性状鉴别、薄层色谱、高效液相色谱、原子吸收光谱等方法,建立商品药材真伪鉴别资料库。     

星点设计-效应面法优选黄连的提取工艺

目的：优选黄连的提取工艺。方法：以总生物碱的含量为指标,采用星点设计-效应面法对乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间进行考察。结果：最优提取工艺为12倍量含80﹪乙醇回流提取3次,每次0.5 h。结论：优化后的工艺稳定可行,可用于黄连的提取。     

黄芩与黄柏协同保护黄药子致肝毒性的实验研究

黄药子是临床常用中药之一,临床作用广泛,但是黄药子有毒,容易引起药源性肝损伤。观察黄芩、黄柏及其配伍与黄药子合用时,对黄药子所致肝毒性的缓解作用。该实验采用SD雌性大鼠,黄药子9 g·kg-1连续灌胃28 d造成肝毒性模型,观察各组大鼠肝脏组织学,评估转氨酶及抗氧化酶的活性。形态学和生化指标评估表明,黄药子致大鼠肝毒性模型成功,肝细胞溶解、肿胀、脂肪变性,间隙有炎性细胞,肝组织可见局部点状、片状水肿变性,部分坏死。肝功能相关指标(ALT,AST,ALP)显著升高,具有显著差异(P0.05或P0.01)。黄芩、黄柏及其配伍对黄药子引起的肝毒性具有保护作用,其中黄芩配伍黄柏对黄药子引起的肝毒性产生强大的保护作用。能使血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)活性显著降低(P0.05或P0.01),肝组织MDA含量显著降低(P0.001)和GSH含量显著提高(P0.001),肝组织细胞的病变程度得到明显改善。黄芩和黄柏及其配伍是通过提高肝脏的GSH和抗氧化水平,降低血清ALT,ALP和AST水平,减轻肝组织细胞的损伤,达到保肝的效果。     

黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较

目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律。方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调p H 3.4)梯度洗脱(0~5 min,5%~10%A;5~20 min,10%~14%A;20~50 min,14%~32%A;50~80 min,32%~70%A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮。通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱。结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异。该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据。     

五倍子与黄柏外用治疗急性湿疹的配伍合理性研究

目的:探讨中药五倍子与黄柏配伍治疗急性湿疹的合理性,为其外治法临床应用提供依据。方法:通过对二甲苯诱发的小鼠耳廓肿胀的急性炎症实验、2、4-二硝基氯苯(DNCB)诱发的小鼠迟发型超敏反应实验和体外抑菌试验,考察配伍前后的作用。结果:五倍子组和黄柏组能明显减轻二甲苯所致小鼠的耳肿胀度,与对照组比较有显著性差异(P<0.01),而黄柏五倍子组与对照组比较无统计学意义;黄柏组能降低迟发型超敏反应值,与对照组比较有显著性差异(P<0.05),黄柏五倍子组与对照组比较无统计学意义;随着药物浓度的降低,黄柏五倍子组对体外细菌的抑制作用明显弱于五倍子组。结论:五倍子与黄柏配伍治疗急性湿疹使药效降低,为不合理配伍,即中医配伍中的"相恶"。     

黄连总生物碱对糖尿病大鼠血管内皮细胞的影响

目的:观察黄连总生物碱对糖尿病大鼠血管内皮细胞的影响。方法:链脲佐菌素一次性腹腔注射复制糖尿病大鼠模型。给药组灌胃给予黄连总生物碱(50,100,200mg/kg)、格列齐特(20mg/kg),正常组和模型组给予等容量生理盐水,每天1次,连续8周。实验结束后,分光光度法检测大鼠血糖水平,放射免疫法测定6-酮-前列腺素(6-Keto-PG)F1α、血栓素(TX)B2、血管紧张素(Ang)Ⅱ的含量;ELISA法检测血管性血友病因子(vWF)、纤溶酶原激活物抑制剂(PAI)-1的水平;取胸主动环观察不同累积浓度的乙酰胆碱(Ach)对去甲肾上腺素(NE)引起的血管收缩的抑制率;免疫组化技术测定主动脉细胞间粘附分子(ICAM)-1蛋白的表达。结果:黄连总生物碱不仅能显著降低糖尿病大鼠血糖水平、血浆TXB2、AngⅡ、vWF、PAI-1含量,升高6-Keto-PGF1α的水平,改善糖尿病大鼠内皮依赖性舒张功能,同时还能有效抑制糖尿病大鼠主动脉ICAM-1蛋白的表达。结论:黄连总生物碱对糖尿病大鼠血管内皮细胞具有一定的保护作用。     

小檗碱、巴马亭及黄连总生物碱对大鼠胃条的作用比较研究

目的：比较黄连生物碱类物质对大鼠胃条作用的异同，了解各主要成分之间可能存在的协同作用。方法：观察黄连总生物碱及其主要单体成分对离体大鼠胃条平滑肌自发性收缩活动以及肾上腺素、去甲肾上腺素引起离体鼠胃条平滑肌舒张的影响，同时还观察各药物对5-羟色胺引起大鼠胃条收缩的影响。结果：黄连总生物碱、盐酸巴马亭以及小檗碱在较高浓度时均能引起离体大鼠胃条平滑肌舒张，均能对抗5-羟色胺引起大鼠胃条收缩，但以黄连总生物碱的作用最强。三种药物对肾上腺素引起大鼠胃条舒张的作用均无明显影响；小檗碱对去甲肾上腺素无明显对抗作用，巴马亭与去甲肾上腺素有协同作用，而黄连总生物碱可显著对抗肾上腺素的作用。结论：黄连总生物碱可能含有与小檗碱、巴马亭作用不同的其他物质，也可能小檗碱和巴马亭在某些方面存在一定的协同作用。