HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定板蓝根及制剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定板蓝根及(制剂)板蓝根颗粒剂中腺苷的含量。方法:以Hypensil ODS C18(5μm,4.6mm×200 mm)为色谱柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(15∶85),为流动相;检测波长为:UV-260nm,流速:1.0mL/m in,柱温:25℃,外标法定量。结果:腺苷在4.16~35.4μg/mL,范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制。     

板蓝根制剂中腺苷含量与抗炎作用的相关性研究

目的研究板蓝根制剂中腺苷的含量与其抗炎作用的相关性。方法采用HPLC法测定腺苷含量,色谱柱为Dia-monsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长:260 nm,甲醇-水(10:90)为流动相,流速:1 ml/min,柱温:30℃;另将给药后的小鼠,耳廓涂二甲苯致肿胀,比较各组肿胀度差异。结果腺苷在0.0160～0.160 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.7%,RSD%=0.79%(n=9)。其中板蓝根颗粒(川药)的腺苷含量最高。在二甲苯致小鼠耳廓肿胀的抗炎模型中,板蓝根颗粒(哈药)抗炎效果最好。结论所用方法精密度、重复性良好,结果准确。5个样品总体上腺苷含量与药效具有一定的相关性但并不绝对,可能制剂中其他抗炎成分产生了协同作用。     

高效液相法测定板蓝根注射液中三种核苷的含量

目的建立测定板蓝根注射液中尿苷、鸟苷、腺苷含量的方法。方法采用HPLC法测定尿苷、鸟苷、腺苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:0.1%冰醋酸-甲醇;梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm。结果尿苷、鸟苷、腺苷分别在10.6～265.0 mg/L、10.4～260.0 mg/L和10.8～270.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。平均回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.8%)和101.4%(RSD=1.9%),精密度、稳定性及重现性均良好。结论所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于板蓝根注射液的质量控制。     

高效液相法测定板蓝根药材中三种核苷的含量

目的:测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:A(水)-B(乙腈);梯度洗脱:0~34 min(2%B~20%B);柱温:25℃;流速为:0.5 mL/min;检测波长:254 nm。结果:尿苷、鸟苷、腺苷分别在1.92~38.4μg/mL,1.75~35μg/mL,2.12~42.4μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。药材提取方法的平均回收率分别为99.64%,98.98%,98.85%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于板蓝根药材的质量控制。     

不同板蓝根制剂腺苷含量测定及其抗炎作用比较

目的:研究板蓝根不同剂型中腺苷的含量,并比较不同制剂间的抗炎作用.方法:采用HPLC测定板蓝根糖浆、板蓝根颗粒、板蓝根软胶囊、板蓝根片、板蓝根滴丸等剂型中腺苷含量,色谱柱为Dia-monsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),检测波长260 nm,流动相甲醇-水(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.另将给药后的小鼠,耳廓涂二甲苯致肿胀,比较各组肿胀度差异.结果:腺苷在0.016 0 ～0.160 0 g线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.7％,RSD 0.79％(n=9).其中板蓝根软胶囊中腺苷含量最高,其他依次为板蓝根颗粒、板蓝根片、板蓝根滴丸、板蓝根糖浆.在二甲苯致小鼠耳廓肿胀的抗炎模型中,板蓝根颗粒抗炎效果最好,其他依次为板蓝根软胶囊、板蓝根滴丸、板蓝根片、板蓝根糖浆.结论:所用方法精密度、重复性良好,结果准确,腺苷含量与药效具有一定的相关性但并不绝对,可能制剂中其他抗炎成分产生了协同作用,应采用多成分指标加以测定或以药效学指标加以控制更为合理.     

板蓝根和大青叶类药材腺苷含量的测定

目的:首次提出以腺苷作为板蓝根、大青叶、南板蓝根等药材及其制剂的质量控制指标,采用高效液相色谱法测定了其腺苷含量。方法:采用A lltim a C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(8∶92);流速:1 mL/m in;柱温:30°C;检测波长:260 nm。结果:该方法的线性范围为0.1712~0.8560μg。平均加样回收率为97.18%,RSD%为1.74%。结论:实验表明,该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。为全面评价此类药材和制剂质量提供了一个可靠方法。     

不同产地及干燥方式板蓝根中4种活性成分含量比较分析

目的:建立板蓝根中表告依春、腺苷、靛蓝和靛玉红含量测定的方法。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min-1;双波长切换时间序列采样:0~20 min为254 nm,20~40 min为285 nm;柱温30℃。结果:在上述色谱条件下,测得表告依春,腺苷,靛蓝,靛玉红的线性范围分别为0.100~0.600μg(r=0.9998),0.122~0.732μg(r=0.9998),0.024~0.144μg(r=0.9998),0.004~0.024μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系。结论:各产地中四种成分均有显著性差异,表告依春和腺苷的含量相对靛玉红、靛蓝较高;不同干燥方式对四种成分的影响较大,尤其不适合高温干燥。该含量测定的方法简单、准确、重复性良好,可为板蓝根药材的质量控制提供一定的依据。     

甘肃不同产地板蓝根中指标性成分含量比较研究

目的对采自甘肃省内16个不同种植区板蓝根中(R,S)-告依春进行含量测定,为甘肃地产板蓝根药材的质量控制提供理论依据。方法采用RP-HPLC测定方法,色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸水溶液(7∶93);流速:1.0ml/min;检测波长:245nm;柱温:30℃。结果 (R,S)-告依春在进样量在0.02385~0.7155μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,(n=8),平均加样回收率为99.31%,RSD为1.16%。结论该法能够快速、准确测定板蓝根药材中的(R,S)-告依春含量,可以用于板蓝根质量评价和优化种植区域。     

RP-HPLC测定不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量

目的:建立一种测定板蓝根颗粒中表告依春含量的方法,并比较不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量差异。方法:应用高效液相色谱法测定表告依春的含量,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.5:90.72:0.73:0.05);流速为0.7ml/min;检测波长为245nm;进样量为20μl;柱温为30℃。结果:表告依春含量测定的线性范围为0.0204-0.3060μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.08%,RSD为1.25%。结论:本研究所建立的色谱方法可以简便、准确测定板蓝根颗粒中表告依春的含量,重现性好;各厂家生产的板蓝根颗粒中表告依春的含量差别较大,有必要建立表告依春的定量控制方法。     

板蓝根颗粒鉴别方法改进

目的　改进板蓝根颗粒鉴别方法。方法　采用薄层色谱法鉴别该制剂中精氨酸和靛玉红。结果　该方法色谱中均能明显地检出精氨酸和靛玉红 ,方法简便 ,专属性强。结论　该方法可作为板蓝根颗粒的鉴别方法     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中鸟苷和尿苷的含量

目的:测定板蓝根注射液中鸟苷与尿苷的含量。方法:用高效液相色谱法(HPLC),十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Kromasil C18,5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇:0.1%HAc(3:4);检测波长:254nm;流速:0.6mL/min;柱温:室温。结果:鸟苷在10.1~259.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.10%,RSD=1.09%;尿苷在9.7~245.3μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.09%,RSD=1.23%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,重现性好,为板蓝根注射液的质量控制提供了方法。     

RP-HPLC测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量

目的:建立板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定方法,为板蓝根颗粒的质量标准控制提供理论依据。方法:采用LC-10ATvp高效液相色谱仪,色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,10μm);流动相:甲醇:0.2%醋酸溶液(73:27);流速:1.0ml/min;检测波长:289nm;柱温:25℃;进样量:20μl。结果:靛玉红进样量在5.28～26.40μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9935;平均回收率为100.67%,RSD=1.31%。结论:本实验所建立的方法专属性强,准确度高,重现性好,可作为板蓝根颗粒的质量控制方法。     

分光光度法测定板蓝根冲剂中微量砷

采用分光光度法对板蓝根冲剂中砷盐含量进行了准确测定,灵敏度高,重现性较好,在２～１４μｇ范围内,吸收度呈良好线性关系。对４个厂家３２批号的样品测定结果：板蓝根冲剂含砷量０．３１２～１．０１１ｐｐｍ之间。     

夏桑菊颗粒对大鼠体内马来酸氯苯那敏代谢的影响

目的：观察夏桑菊颗粒对大鼠体内马来酸氯苯那敏代谢的影响。方法：以口服马来酸氯苯那敏的大鼠为阳性对照,比较夏桑菊颗粒与马来酸氯苯那敏同时口服时前者对后者药代动力学参数的影响。结果：夏桑菊颗粒与马来酸氯苯那敏同时口服时,低、高剂量（B、C）组都能使c～值升高（P〈0．05,P〈0．01）,但只有高剂量组使AUC0-4H值明显升高（P〈0．01）。结论：夏桑菊颗粒能使马来酸氯苯那敏在大鼠体内的血药浓度升高,对马来酸氯苯那敏的代谢有一定的影响。     

板蓝根泡腾片干法制粒工艺研究

目的：研究板蓝根泡腾片干法制粒的最佳工艺条件。方法：考察轧轮压力、轧轮转速和浸膏粉含水量对颗粒得率和颗粒脆碎度的影响，采用L₉(3⁴) 正交试验优化干法制粒工艺参数。结果：最佳工艺参数为轧轮压力1.5 MPa，转速15 Hz，浸膏粉含水量为1.5%。结论：板蓝根泡腾片干法制粒工艺的研究为板蓝根泡腾片研究与生产提供技术参考。     

卡氏滴定法测定板蓝根冲剂中的水分

利用卡氏滴定法测定了板蓝根冲剂中的水分，平均回收率为９９．５８％，变异系数为０．９４％，并与甲苯法作了比较。     

柱前衍生化UPLC测定板蓝根颗粒中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生化法测定板蓝根颗粒中6种游离氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、缬氨酸的含量.Waters AccQ Tag TM Ultra C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相AccQ Tag Ultra Eluent A与AccQ Tag Ultra Eluent B进行梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,柱温55℃,检测波长260 nm.结果:精氨酸的线性范围为4.155 ～49.86 μg,r=0.999 9;苏氨酸的线性范围为0.595 ～5.95 μg,r =0.999 8;丙氨酸的线性范围为0.445 ～4.45 μg,r =0.999 9;γ-氨基丁酸的线性范围为0.515 ～5.15μg,r=0.999 9;脯氨酸的线性范围为8.858 ～ 106.3 μg,r=O.999 9;缬氨酸的线性范围为0.585～5.85μg,r=0.999 8.平均回收率分别为100.6％,98.34％,98.35％,100.2％,98.44％,98.18％;平均RSD分别为1.8％,1.5％,1.9％,2.0％,2.4％,2.0％(n=6).5家企业的的板蓝根颗粒中氨基酸类成分的含量存在差异.结论:该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠.