手性气相色谱法分析醒脑静注射液

目的 探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异.方法 采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m × 0.25 mm,0.12 μm)毛细管手性气相色谱柱;进样口温度为250℃;FID检测器温度为280℃;炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min.结果 市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑;河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑.结论 该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据.市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视.     

气相色谱测定脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的方法学研究

目的:建立脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片含量的气相色谱测定方法。方法:采用VAR IAN DB-WAX 52毛细管色谱柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温由80℃升至210℃,采用程序升温;FID检测器,检测器温度为300℃。结果:样品中的龙脑、异龙脑、麝香酮成分完全分离且线性关系良好,龙脑、异龙脑、麝香酮的加样回收率分别为98.66%、102.39%、98.61%(n=6)。结论:该法简便快速,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的含量测定。     

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.方法 色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column(30 m×0.25mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml·min-1;分流比1:10;内标萘.结果 毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

不同基质复方南星止痛贴剂中4种挥发性成分的含量对比

目的:建立同时测定不同基质复方南星止痛贴剂中樟脑、冰片和水杨酸甲酯含量的GC方法,并进行含量比较.方法:采用DB-WAX型气相毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.00μm),升温程序为起始温度90℃,以1℃·min-升至120 °C,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃.采用统计软件对溶剂型和乳液型压敏胶贴剂中4种挥发性成分的含量进行比较.结果:樟脑、异龙脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为18.80～75.14(r=0.9998),11.50～46.14(r=0.9997),13.50～54.08(r=0.9998),99.60～3 982.40 g·L-1(r =0.9997),平均加样回收率分别为100.56％,100.60％,100.54％,99.79％,RSD均＜3％(n=6).溶剂型压敏胶贴剂中4种挥发性成分含量＞乳液型压敏胶贴剂.结论:建立的含量测定方法简便、准确,可用于同时测定复方南星止痛贴剂中4种挥发性成分的含量,且溶剂型压敏胶贴剂优于乳液型压敏胶贴剂.     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

气相色谱法测定鲜地黄中有机氯类农药残留量

目的:测定9种鲜地黄中有机氯农药的含量。方法:用毛细管气相色谱法,采用药典方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式,用SPB-608弹性石英毛细管柱,进样口温度230℃经柱程序升温技术分离初始温度100℃,先以10℃.min-1升至220℃,再以8℃·min-1升至250℃,保留10 min,用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:方法的回收率为89.8%～101.3%,RSD为4.7%～8.4%。结论:11个不同产地的鲜地黄中均含有不同程度的农药残留。本方法可用于鲜地黄中有机氯农药残留量的测定。     

GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑及樟脑的含量

目的:GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑和樟脑的含量,以控制药品的有效性。方法:ACQUITY Agilent Technologies,Inc.DB-1(30 m×0.320 mm,0.50μm)色谱柱,载气:氮气,流速4.0 mL·min~(-1),进样量:1μL,进样方式:分流进样,分流比:10∶1,进样口温度:230℃,梯度升温程序:初始温度:60℃,5℃·min~(-1)升温至130℃,保持5 min,20℃·min~(-1)升温至230℃,保持5 min。检测器:FID检测器,检测器温度:280℃。结果:乙酸龙脑酯、龙脑、樟脑3种成分分别在0.807 3～322.903 2、0.647 6～259.036 8、1.014 1～405.657 0 ng线性关系良好,精密度、稳定性、重复性RSD均低于3.0%,平均加样回收率分别为83.54%(RSD=2.82%)、98.23%(RSD=2.78%)、87.07%(RSD=3.01%)。结论:该方法准确、可靠,可用于香砂养胃丸中3种成分的含量测定。     

山西道地连翘挥发油GC指纹图谱研究

目的 建立山西道地连翘挥发油GC指纹图谱,为连翘药材的质量控制和评价提供依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以β-蒎烯为内参照,采用毛细管气相色谱法测定.色谱条件:载气为N2,氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:初始温度为70℃,以3℃·min-1的速率升温至160℃,保持0 min,再以10℃·min-1速率升温至220℃,保持0min.进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃.结果 获得了较为理想的连翘挥发油GC指纹图谱,确定了15个共有峰,33批样品相似度均在0.9以上,聚类分析分为两大类.结论 该方法简便,准确,能从整体上反映连翘挥发油的特征,可用于连翘药材的质量控制和评价.     

气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用气相色谱法,以DB-WAXetr为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,分流进样。结果:建立了同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯4个主要成分的方法,各成分在线性范围内相对于内标的峰面积比值与质量浓度线性关系良好。结论:该方法准确、可靠,可用于消炎镇痛膏的质量检测和控制。     

冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究

 目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);初始温度120 ℃,以每分钟20 ℃升至180 ℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980 μg·mL^-1~1.990 mg·mL^-1, 4.012 μg·mL^-1~2.051 mg·mL^-1, 4.170 μg·mL^-1~0.208 5 mg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。     

气相色谱法测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑的含量

目的：建立测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑含量的气相色谱方法。方法以PEG-20M为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,以萘为内标,N2为载气,分流进样(分流比10∶1),程序升温,进样口温度240℃,检测器温度250℃。结果薄荷脑、龙脑、异龙脑分别在13.00～104.00μg/ml、6.80～54.40μg/ml、5.40～43.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.90%、98.05%、97.77%,RSD分别为0.98%、1.53%、1.40%。结论本方法灵敏,准确,重复性好,可用于冰霜梅苏丸的质量控制。     

GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。     

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。     

眼用制剂中清凉剂的气相色谱测定方法

目的 用气相色谱法同时检测眼用制剂中各种清凉剂含量.方法 色谱条件:OV-1701石英毛细管柱;选样口温度:220℃;炉温:105℃;FID检测器温度:250℃;载气:氮气,6.0 psi;氢气:45 mL/min;空气:450 mL/min;分流比:10∶1;以乙酸乙酯萃取样本,正十三烷为内标.结果 樟脑、异龙脑、薄荷醇、龙脑分离良好,在浓度2.0～250.0 μg·mL-1间与内标峰面积之比线性良好,方法学考察结果符合要求.结论 该方法定量准确,可用于眼用制剂中清凉剂辅料的研究.     

活血止痛制剂中樟脑的限量检查和冰片的含量测定

目的:通过对市售活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异樟脑和龙脑的测定,建立活血止痛制剂中冰片质量的合理评价方法.方法:采用ZB-WAX毛细管柱,柱温110℃,同时测定活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异龙脑和龙脑含量.结果:在所述试验系统中,樟脑、异龙脑、龙脑在各自范围内线性关系良好,平均回收率均在95％～105％,RSD均＜3％.结论:采用气相色谱法建立活血止痛制剂中樟脑的限量检查和冰片的含量测定方法,为该类药品的安全性和有效性评价提供实验基础,方法准确、灵敏、简便,可用于活血止痛制剂的质量控制.     

HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松含量

目的：建立HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（60∶10∶30）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：240nm,柱温：30℃。结果：醋酸氟轻松在3.19~63.76μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为96.8%（n=9）,RSD为2.0%。结论：该方法专属、准确,可用于冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量测定。     

气相色谱(GC)法测定钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立气相色谱测定钩藤中钩藤碱含量的方法。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm);柱流速1.0ml.min-1;柱箱起始温度150℃,保持15min,以10℃.min-1的速率升至230℃,保持8min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气为氮气。结果:钩藤碱在0.25442～1.2721μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.21%,平均RSD为1.32%。结论:该方法稳定,结果可靠,重复性好,可作为可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。