白术提高机体免疫功能的研究进展

本品为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koiddz.的干燥根茎,主产于浙江、湖北、湖南等地,性苦,甘,温,归脾、胃经[1]。白术的化学成分较为复杂,据报道[2],现已知主要含有挥发油、内酯类、多糖类及其他成分。挥发油在白术根茎中约含1.4%,其主要成分为苍术酮（atratylon）、苍术醇等;内酯类成分有白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅳ等;多糖类含有白术多糖PM、甘露聚糖AM-3等。     

白术炮制品的质量标准研究

目的:以白术内酯系列物对白术炮制品进行质量标准的研究.方法:以硅胶柱层析结合薄层制备的方法,分离白术内酯等对照品,以HPLC法测定白术中活性成分的含量.结果:从白术根茎中分离得到4个化合物:苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和双表白术内酯,用HPLC测得麸炒白术中苍术酮含量为0.535 8%、白术内酯Ⅰ含量为0.044 0%、白术内酯Ⅲ含量为0.081 4%.结论:本方法准确可靠,重复性好,待测组分无干扰,可作为白术的质量控制方法.     

白术的化学成分研究

目的研究白术的化学成分。方法用溶剂提取,硅胶柱色谱或制备高效液相色谱分离,通过波谱分析鉴定其结构。结果从白术中分离得到12个成分,分别为苍术酮(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、白术内酯Ⅱ(Ⅲ)、白术内酯Ⅲ(Ⅳ)、双白术内酯(Ⅴ)、白术内酰胺(Ⅵ)、杜松脑(Ⅶ),蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅷ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、γ-菠甾醇(Ⅺ)和尿苷(ⅩⅡ),并用X-单晶衍射确证了双白术内酯的结构。结论化合物Ⅷ、Ⅺ和ⅩⅡ为首次从苍术属植物中分离得到。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量

目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法。方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ);进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48%-102.80%、96.72%-102.40%、95.19%-100.70%、97.15%-100.90%,平均加样回收率分别为100.40%(RSD=1.7%)、99.48%(RSD=1.8%)、97.47%(RSD=1.8%)、98.90%(RSD=1.3%)。结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价。     

白术微管液相色谱含量测定方法及在种质资源调查中的应用

目的:采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮,并应用于全国白术种质资源调查。方法:采用微管液相色谱仪,Microsil C18微管色谱柱(150mm×1.0mm),以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长220nm,采用该方法,对全国20多个地区的白术种质样品进行了测定。结果:建立了同时分离白术中的白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的测定方法,测定了全国主产区白术种质的含量,初步得到了优质种源。结论:该方法准确、简便,在白术种质资源调查中起到了很好的作用。     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

白术炮制工艺及炮制原理的研究

目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低最多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数最高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量最高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量最低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.     

麸炒白术的炮制工艺优化

目的:优选麸炒白术的炮制工艺.方法:以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量为指标,HPLC测定指标成分含量,采用L9(34)正交试验考察炒制温度、炒制时间、投麸量对麸炒白术炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺.结果:麸炒最佳工艺为炒制温度170℃,炒制时间2 min,投麸量10％.结论:优选的炮制工艺切实可行.     

HPLC法测定参苓白术散中三种成分的含量

目的:建立参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ和甘草苷的定量检测方法。方法:采用HPLC法,以C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm),乙腈作为流动相A,测定了参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ、甘草苷的含量。结果:苍术酮在0.0082～0.1308 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率97.8%(RSD=0.7%,n=6);白术内酯Ⅰ在0.0016～0.0256 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率103.4%(RSD=1.8%,n=6);甘草苷在0.0153～0.2444 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率104.2%(RSD=0.5%,n=6)。结论:本研究成功建立了参苓白术散中苍术酮、白术内酯I和甘草苷的检测方法,且方法专属性强,精密度、重复性良好。     

白术挥发油中苍术酮的稳定性研究

目的：考察不同条件下白术挥发油中苍术酮的稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定挥发油中苍术酮及白术内酯含量,以苍术酮及白术内酯的相对含量作为衡量苍术酮变化的指标。结果：白术挥发油纯品中的苍术酮在室温日光条件下,第6 天分解率达到12%以上,在室温避光条件下基本不变。挥发油吐温-80 溶液在室温避光条件下,苍术酮在第5 天的分解率达到30%以上,在冷冻避光条件下基本不变。挥发油中的苍术酮在人工胃液及人工肠液中均不稳定,其变化符合一级动力学过程。结论：在不同条件下,白术挥发油中苍术酮的稳定性不同,稀溶液中48 小时内比较稳定,苍术酮较其纯品稳定性好。