高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量

目的:建立同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱--莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的离子对反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱:H ibarTR,5μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶1,每1 000 m l中加入4 g十二烷基磺酸钠);流速:1.2 m l/m in;检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果:莲心季铵碱在0.94~2.82μg,莲心碱在1.14~3.42μg,异莲心碱在0.7~2.1μg,甲基莲心碱在0.96~2.88μg范围内均呈良好线性关系;并均具有较好的加样回收率(>95%)。结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于同时对药材莲子心中四种异喹啉生物碱的含量测定。     

HPLC测定建莲莲子心生物碱的含量

目的:建立同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱含量的HPLC方法,并测定了10个不同产地、批次的建莲莲子心生物碱的含量。方法:Platisil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(55∶45),乙二胺调pH 9.80;检测波长282 nm,流速1 mL·min-1。结果:莲心碱在3.9～115.9 mg·L-1(r=0.999 8)、异莲心碱在4.0～120.7 mg·L-1(r=0.999 8)、甲基莲心碱9.7～290.2 mg·L-1(r=0.999 8)呈现良好的线性关系。平均回收率分别为100.24%,99.17%,100.10%,RSD分别为0.78%,1.31%,1.40%。福建产的10个不同产地、批次的建莲莲子心的莲心总碱的含量多数在1.50%～2.00%。结论:该方法简便、灵敏、准确、可靠。测定的10个产地批次的建莲莲子心中,以产自福建建宁的几何莲子芯茶样品中莲心总碱含量最高,可达2.28%。     

大孔吸附树脂对莲子心中有效成分的分离纯化研究

目的研究大孔吸附树脂吸附分离莲子心中莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的工艺条件及参数。方法考察了AKS-W、AB-8和H214树脂对莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的静态及动态吸附性能,并采用HPLC定量分析莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱。结果AKS-W树脂对莲子心中有效成分有较好的吸附分离效果,提取物中莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的质量分数分别提高到10.2%、6.7%和11.9%。结论大孔型非极性吸附树脂AKS-W对莲子心中有效成分是一种较为理想的分离介质。     

薄层扫描法测定莲子心中莲心碱的含量

用冷浸法相回流法提取,测得莲心碱的含量分别为0.853%和0.939%,其回收率分别为97.9%和100.9%。     

正交试验法优选莲子心中甲基莲心碱提取工艺的研究

目的:从莲子心中提取分离甲基莲心碱。方法:采用正交试验法,以甲基莲心碱含量、得率为指标,多指标综合评分,优选甲基莲心碱提取分离工艺条件。结果:最佳分离方法为:浓度为2.5%的氢氧化钠溶液以体积比1∶1与三氯甲烷进行萃取,由三氯甲烷层得到甲基莲心碱,含量为91.6%,得率为45.6%。结论:该工艺能够有效、快速的从莲子心中提取分离甲基莲心碱。     

HPLC测定湘莲莲子心中莲心碱的含量△

目的:采用HPLC测定了6个不同产地的湘莲莲子心中莲心碱的含量。方法:色谱柱为ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.015mol·L-1十二烷基磺酸钠-冰醋酸(56∶43∶1);体积流量为1mL·min-1;检测波长为282nm。结果:莲心碱在质量浓度0.0110～0.1210mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.14%,RSD=1.85%。湖南6个不同产地的湘莲莲子心生物碱的含量均在0.21%～0.32%。结论:测定的6个产地湘莲莲子心中莲心碱的含量均大于0.2%,符合《中国药典》2010版规定的要求,以产自湘潭的莲子心中莲心碱的含量最高,为0.32%。     

薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱的含量

采用双波长薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱的含量。工作曲线在0.5～6.7μg范围内呈线性关系,平均回收率为100.35%,测得福建、江西、湖北产莲子心中甲基莲心碱含量分别为0.199%,0.246%和0.248%。     

离子对RP-HPLC法测定不同产地莲子心中甲基莲心碱的含量

莲子心为睡莲科植物睡莲 Nelumbo nuciferaGaertn的成熟种子中的干燥幼叶及胚根 ,具有清心安神、交通心肾、涩精止血之功效[1] 。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版 ,莲子心项下只有显微鉴别和一个生物碱的显色反应。莲子心中主要成分为莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。关于莲子心中甲基莲心碱的含量测定 ,已有正相高效液相色谱法 [2 ]报道 ,本实验采用 ODS柱 ,对 1 0余个不同产地的莲子心中甲基莲心碱的含量进行了测定。1　仪器、药材与试剂Waters高效液相色谱仪 ,Waters 5 1 5泵 ,2 4 87紫外检测器 ,岛津 C- R6A色谱数据处理机 ;莲子…     

莲子心微囊中总生物碱的含量测定

目的建立莲子心微囊中总生物碱的含量测定方法。方法紫外分光光度法,以莲心碱为对照品,测定波长为282nm。结果莲子心微囊中总生物碱浓度在5.32~58.52μg/m l范围内线性关系良好,其线性回归方程为:A=0.017 573C-0.046 418,r=0.999 9(n=5),加样回收率为99.55%。结论该测定方法稳定、快速、简便,测定结果良好,可以有效控制莲子心微囊的质量。     

莲子心化学成分及其抑制蛋白二硫键异构酶活性研究

蛋白质二硫键异构酶既能抑制肿瘤细胞凋亡,又能促进肿瘤细胞浸润转移,在肿瘤的发展进程中具有关键作用。为了研究中药莲子心是否对该酶活性有影响,该文首先对莲子心的化学成分进行了提取分离,得到12个单体化合物,其中N-甲基乌药碱、山柰酚、金圣草素-7-O-新橘皮糖苷和甘露醇为首次从该药材中分离得到。随后该文研究了莲子心中主要的生物碱成分N-甲基乌药碱、莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱对蛋白质二硫键异构酶活性的影响,首次发现它们均具有抑制蛋白二硫键异构酶活性的作用,其中N-甲基乌药碱活性最强(IC501.4μmol·L~(-1))。     

莲心碱及莲心碱高氯酸盐初步稳定性考察及莲子心不同部位中莲心碱的含量测定

目的 考察了莲心碱及莲心碱高氯酸盐的稳定性；并测定了莲子心不同部位（幼叶和胚根）中莲心碱的含量。方法 采用反相离子对HPLC法，通过两种不同流动相，确证了莲心碱及莲心碱高氯酸盐的纯度并考察了莲心碱及莲心碱高氯酸盐的稳定性。采用甲醇-水-冰醋酸-辛烷磺酸钠-乙酸钠（55：45：0.6:10mmol/L:5mmol/L)为流动相，以莲心碱高氯酸盐为对照品测定了莲子心不同部位（幼叶和胚根）中莲心碱的含量。结果 莲心碱在各种条件下均不稳定，对光照尤其敏感，而莲心碱高氯酸盐除对光照稍显不稳定外，在其他各种条件下均较稳定，莲子心幼叶中莲心碱的含量约为胚根中莲心碱的含量的4-5倍。结论 在含量测定时应采用莲心碱高氯酸盐作对照品；莲子心幼叶中莲心碱的含量显著高于胚根中莲心碱的含量。     

荷叶质量标准研究

目的　制订能够较全面反映荷叶药材内在质量的质量标准。方法　建立槲皮素、荷叶碱的 TL C鉴别方法以及 RP- HPL C含量测定方法。结果　药材的薄层色谱斑点清晰 ,专属性强 ;槲皮素在 0 .0 2 5 6～0 .5 12 0 μg。内线性关系良好 ,平均回收率为 97.3% ( n=5 ) ;荷叶碱在 0 .6 12～ 3.0 6 0 μg内线性关系良好 ,平均回收率为 98.7% ( n=5 )。结论　本方法可有效控制荷叶的内在质量。     

莲须化学成分的研究

 目的 研究莲须的化学成分。方法 应用溶剂法进行提取,采用硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱方法分离和纯化化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 从体积分数95％乙醇提取物中分离并鉴定了16 个化合物,分别为1-癸醇（Ⅰ）、二十四烷酸（Ⅱ）、棕榈酸（Ⅲ）、环阿尔廷醇（Ⅳ）、环阿尔屯烷-23-烯-3β, 25-二醇（Ⅴ）、金色酰胺醇酯（Ⅵ）、β-谷甾醇（Ⅶ）、胡萝卜苷（Ⅷ）、棕榈酸-α, α′-甘油二酯（Ⅸ）、二十六烷酸-α-甘油酯（Ⅹ）、对苯二酚（Ⅺ）、对羟基苯甲酸（Ⅻ）、丁二酸（）、山柰酚（ ）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷（ⅩⅤ）、异鼠李素（ⅩⅥ）。结论 化合物Ⅰ、 Ⅳ~ Ⅵ、Ⅸ~Ⅻ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅶ、Ⅷ为首次从莲须中分离得到。     

荷叶中生物碱提取及纯化工艺研究

目的:优选荷叶总生物碱的提取纯化工艺。方法:荷叶药材经过冷浸、浓缩、索氏提取、萃取、碱析,分离荷叶总生物碱,并以酸性染料比色法测定荷叶总生物碱含量。结果:荷叶用含0.1%盐酸的70%乙醇浸泡提取36 h,提取3次后中和、浓缩,再以乙酸乙酯为溶媒索氏提取3 h,再以pH 1的酸水及乙酸乙酯先后进行萃取,所得乙酸乙酯萃取液用40%氢氧化钠溶液碱析,所制荷叶总生物碱质量分数达到90%以上。结论:此提取纯化工艺操作简便,方法可行,重复性好,为荷叶总生物碱的开发利用提供了实验依据。     

正交实验法优选莲子心生物碱的提取工艺

目的优选莲子心生物碱的最佳提取工艺。方法以紫外分光光度法测定生物碱的含量,采用正交实验法对莲子心的提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺为:药材粉碎成粗粉,用10倍量的甲醇进行回流提取。结论最佳提取工艺可以有效地提取莲子心中的生物碱,工艺操作简单、合理。