在加工炮制过程中地黄的HPLC谱图变化研究分析

目的：研究分析地黄在加工炮制的过程中所含的糖类成分的变化情况。方法：使用柱温为80度的阳离子凝胶柱,和流速是O．7毫升每分钟的水为流动相,用示差折光-检测器对中药地黄以65度烘焙前、一天、六天和烘干品进行切片后蒸四小时后的成分变化情况。结果：鲜地黄主要成分为水苏糖、蔗糖、梓醇。经炮制HPLC谱图在不同阶段有显著的变化,进行烘焙一天后出现半乳糖的显著峰型,烘焙六天后单乳糖峰型更加明显,并发现棉子糖,烘焙品切片后蒸制四小时后葡萄糖和果糖色谱峰显著。结论：通过对加工炮制过程中地黄的HPLC谱图的变化进行研究分析得出,在地黄烘焙阶段水苏糖产生脱半乳糖的化学反应,在烘焙品切片蒸制四小时后又产生了脱果糖的化学反应。地黄的炮制过程从化学变化的角度分析是使鲜品中的水苏糖发生降解。     

HPLC-ELSD特征图谱分析地黄炮制过程成分变化

建立地黄及熟地黄HPLC特征图谱分析方法,并对其化学成分进行分析比较,揭示地黄炮制过程成分变化规律。采用HPLC-ELSD,色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测。对23批次地黄样品、25批次熟地黄样品及炮制动态样品进行比较。建立的特征图谱分析方法重复性、精密度、稳定性良好,从23批次地黄样品中提取8个共有色谱峰,25批次熟地黄样品中提取8个共有色谱峰,指认了7个色谱峰。地黄炮制过程成分比例发生较大变化,当相似度≥0.95,同时果糖峰面积为水苏糖2倍以上或果糖峰面积为棉籽糖20倍以上时的炮制程度符合经验鉴别要求。生地黄的3个主要寡糖成分,蔗糖受热生成果糖与葡萄糖,棉籽糖受热生成蜜二糖、蔗糖和果糖,水苏糖受热主要生成甘露三糖。单糖和寡糖类成分间的比例变化指标,可作为熟地黄炮制质量量化的判定标准。     

整合糖组与代谢组学方法比较蒸制和酒炖熟地黄化学成分

目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多糖、寡糖和游离单糖)和非糖小分子组分进行分析比较。结果与蒸制地黄相比,酒炖地黄多糖相对分子质量范围更宽,较大相对分子质量多糖占比较高。2种熟地黄多糖均由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但其物质的量比稍有不同(2.57∶0.05∶1.00∶0.87∶0.10vs2.07∶0.07∶1.00∶1.05∶0.17)。2种熟地黄均含有寡糖水苏糖、甘露三糖和蜜二糖,但酒炖地黄中水苏糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.01)。2种熟地黄均含有游离单糖葡萄糖、果糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖,但酒炖地黄中葡萄糖(P<0.01)、鼠李糖(P<0.05)和甘露糖(P<0.05)含量均显著低于蒸制地黄,而半乳糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.05)。2种熟地黄中共筛选到29个差异性非糖小分子成分,主要为环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类和呋喃醛衍生物。代表性成分定量分析表明,与蒸制地黄相比,酒炖地黄中梓醇、益母草苷和地黄苷D含量较高(P<0.01),密力特苷(P<0.05)和5-羟甲基糠醛(P<0.01)含量较低。结论蒸制和酒炖地黄内在质量存在显著差异,这种内在质量差异是否会显著影响其药效仍有待深入研究。     

不同炮制法对熟地黄中化学成分影响的比较研究

目的比较不同炮制法对熟地黄中所含化学成分的影响差异,为阐述炮制作用机制提供依据。方法采用高效液相法建立炆制熟地黄、炖制熟地黄及蒸制熟地黄样品的HPLC指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价软件与样品聚类方法分析其差异性。结果熟地黄HPLC图谱共有峰特征明显,但建昌帮炆熟地黄与炖制地黄、蒸制地黄的HPLC图谱有明显差异;样品聚类将炖制与蒸制地黄分为一类,而建昌帮炆熟地黄为另一类。结论不同炮制方法对熟地黄中化学成分的影响不同,可能与炮制方法及辅料不同有关。     

地黄HPLC-DAD多波长指纹图谱的建立及其在熟地黄炮制中的应用

目的以高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)色谱图为基础建立地黄多波长指纹图谱,并通过熟地黄炮制终点检测分析其应用价值。方法样品采用超声波法甲醇提取,蒸干后用15%甲醇定容,使用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%磷酸水溶液线性梯度洗脱,最大波长法选择多波长下重叠共有峰。用随机抽取的熟地样品多波长指纹图谱共有峰的平均值作为熟地的对照指纹图谱,通过炮制样品与熟地标准多波长指纹图谱的相似性比较获得最佳加工炮制时间。结果结果显示205、284 nm下地黄多波长指纹图谱可获得18个共有峰。生地黄在蒸制25 h后与熟地黄对照指纹图谱相似性最大,是熟地黄蒸制的最佳时间。结论多波长指纹图谱有利于显示样品成分细微变化及精确控制加工过程,可用于中药材加工过程中质量控制。     

鲜地黄加工炮制后新成分含量变化研究

目的：分析鲜地黄加工炮制成生地黄和熟地黄后新产生成分含量变化。方法：采用HPLC 法,研究鲜地黄加工成生地黄及炮制成熟地黄中,新产生的2 个化学成分：5-羟甲基麦芽酚（DDMP）和5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量变化,并测定市售生地黄和熟地黄中两者的含量。色谱条件：Zorbax SB-C18 色谱柱（250 mmx4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（5：95）;流速1.0 mL·min-1;检测波长280 nm。结果：鲜地黄中未检测到DDMP 和5-HMF,加工炮制成生地黄和熟地黄后均检测到,其在熟地黄中的含量高于生地黄,在熟地黄中两者的含量均随炮制时间的延长而逐渐升高,分别炮制至24 h 和32 h 达到最高,随后降低。在市售3 批生地黄和10 批熟地黄中均检测到这2 个成分,5-HMF 的含量熟地黄高于生地黄,DDMP 含量生地黄和熟地黄没有明显差异。结论：鲜地黄加工成生地黄及炮制成熟地黄后产生DDMP 和5-HMF,含量随炮制时间延长逐渐升高。熟地黄中5-HMF 含量与生地黄中有明显差异。     

地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量动态研究

目的:通过考察熟地黄炮制过程中各因素对毛蕊花糖苷含量的影响,探讨提高熟地黄中毛蕊花糖苷含量的有效方法。方法:采用高效液相色谱法,对不同炮制时间、炮制方式所制备的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量进行测定。色谱条件:Welch Xtimate C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.1%醋酸水溶液-乙腈(82∶18),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:334nm,柱温:35℃。结果:地黄经蒸制后毛蕊花糖苷的含量明显降低,但蒸制方式对其影响不显著;蒸制前"回润"则可使毛蕊花糖苷含量明显降低;且地黄饮片较地黄个子在蒸制过程中毛蕊花糖苷含量随时间下降的速率更慢。结论:熟地黄炮制过程中采用生地饮片直接进行蒸制8h的方法可有效保证成品中毛蕊花糖苷的含量。     

辅料砂仁、陈皮对熟地黄炮制前后化学成分的影响研究

目的分析不同砂仁陈皮制熟地黄炮制前后的化学成分含量变化,探讨辅料砂仁、陈皮在熟地黄加工过程中的炮制作用。方法采用HPLC法建立生地黄、砂仁陈皮制熟地黄及缺不同辅料熟地黄炮制品图谱,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SPSS 21.0、SIMCA 14.1软件进行分析,并对7个非糖成分(梓醇、地黄苷D、5-羟甲基糠醛、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷)和8个糖类成分(D-果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖)进行含量测定。结果生地黄、砂仁陈皮制熟地黄与缺不同辅料砂仁陈皮制熟地黄炮制品在成分空间上存在差异;含量测定结果表明,生地黄炮制后,单糖含量增加,寡糖、苷类含量总体呈减少趋势,生、熟地黄之间以及佐以砂仁、陈皮都使地黄成分含量存在差别,且砂仁陈皮制熟地黄中D-果糖、葡萄糖、甘露三糖含量相较于砂仁陈皮制熟地黄(缺砂仁、缺陈皮)分别增加了29.24%、57.14%、44.65%。结论辅料砂仁、陈皮的加入是其化学成分含量变化的重要因素,为阐述砂仁陈皮制熟地黄的炮制机制提供依据。     

不同炮制地黄中水苏糖含量研究

目的:利用示差折光法测定地黄中水苏糖含量并制定含量测定方法,研究水苏糖在不同炮制品中的含量变化。方法:采用高效液相色谱法,示差折光检测器;柱温:35℃;检测器温度:35℃;色谱柱:菲罗门氨基柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(70:30);流速:1.0mL/min。结果:水苏糖在考察的浓度1.51mg/mL～9.98mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,且平均回收率在95以上(n=5)。结论:鲜地黄,生地黄,熟地黄中水苏糖含量有很大差异;本方法检测地黄中水苏糖含量结果准确,操作简便,重现性好,可用于地黄药材及其制剂的质量控制。     

不同炮制方法对地黄中糖类及梓醇含量影响研究概况

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch．的块根，始载于《神农本草经》，列为上品，为常用中药之一。汉代以前对炮制鲜有记载，至汉代有了蒸制后绞汁法，此后地黄的炮制出现许多方法。综观古今方书，地黄的炮制方法可以归纳为不加辅料制和加辅料制两种。因为工艺的繁杂，历史上的炮制方法大都被淘汰了。目前地黄较为常见的临床人药分为鲜地黄、干地黄、熟地黄、生地黄炭、熟地黄炭等。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...     

Anwendungsbeobachtung der seriellen Akupunkturbehandlung von Lumbago und Kopfschmerz in der Allgemeinpraxis

Background

The German Acupuncture Trials (GERAC) have brought good results regarding the acupuncture treatment of lumbago and headache. However, for reasons of scientific practicability, patients included in these trials were restricted by certain criteria (among others, excluding patients after spinal surgery, past experiences with acupuncture, patients with ischialgia). Also, microsystems and other acupuncture-related techniques, such as moxibustion or cupping, were not included.

Objective

The objective of this treatment observation was the assessment of early as well as late results of acupuncture treatment series for lumbago and headache performed on the mixed patient collective of a general practitioner's practice.

Methods

The observation included all patients who received acupuncture for chronic back pain or headache. The treatment observation consists of data collected from 192 treatment series (10 acupuncture sessions each) for lumbago, and 86 treatment series (10 acupuncture sessions each) for headache. There were no restrictions regarding microsystems or acupuncture-related techniques. Acupuncture was administered according to the criteria of Traditional Chinese Medicine; there were no restrictions regarding the selection of the acupuncture points.

Results

The benefit of the treatment in the lumbago group was rated none or poor in 18 cases (9.4 %), moderate in 35 (18.2 %), and very good in 139 (72.4 %) cases. In the headache-group the benefit was rated none or poor in 2 cases (2.3 %), moderate in 28 (32.6 %), and very good in 56 (65.1 %) patients.

Conclusion

The results were encouraging: not only in the restricted setting of a large scientific study, but also within the mixed patient collective of a general practitioner's practice, acupuncture can lead to good results in the therapy of chronic back pain and headache.     

Erstaunliches Ergebnis einer Schädelakupunktur nach Yamamoto bei Hemihypsarrhythmie rechts

A girl, three and a half years old at the respective date, premature in 25th week of gestation, had been presented. On day three after birth, she had had a IVH III° right and left with severe involvement of parenchyma and other multiple complications, e. a. infant respiratory distress syndrome up to the 42nd day postpartum, and epileptic attacks with apnoeic events.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

四种调理脾胃药对大鼠胃肠激素影响的差异性研究

目的:探讨四种经典的调理脾胃方药对大鼠胃肠激素的影响。方法:SD大鼠,分别胃饲补中益气汤、大承气汤、归牌汤、温胆汤、双蒸水,用药15天后,放免法测大鼠小肠、血液中SS、SP、VIP、NPY的含量。结果:补中益气汤可显著升高小肠及血液SS的含量;大承气汤可显著升高小肠SS、降低小肠SP、降低小肠和血液VIP的含量;归脾汤可显著升高血液SS、降低小肠和血液SP、降低小肠VIP的含量。     

七味红花殊胜散对缺血再灌注肝损伤的保护作用

目的::研究七味红花殊胜敬对缺血再灌注肝损伤的保护作用.方法:在大鼠肝缺血再灌注模型上,观察七味红花殊胜散对缺血再灌注肝损伤引起的血清丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、一氧化氮(NO)含量的变化.结果:七味红花殊胜散对大鼠血清MDA、SOD、GSH与再灌组比较有明显差异(P<0.05),NO含量与再灌组比较有明显差异(P<0.05).结论:七味红花殊胜散对大鼠急性缺血再灌注肝损伤具有保护作用.