高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定旋甘口服液中木糖的含量

 目的 探讨旋甘口服液含量测定方法。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以木糖为对照品,对旋甘口服 液中的木糖进行定量。结果 木糖进样量在5.22～41.76μg范围内线性良好,回收率为98.23％,RSD为1.57％。结论 建立 了旋甘口服液的含量测定方法,本方法准确、可靠、重现性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),A lltim a C18色谱柱,流动相甲醇-水(80∶20),速度0.8 m l.m in-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1.908~19.08μg(r=0.999 6)和1.804~18.04μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.35%(RSD=1.26%)和97.64%(RSD=1.58%)。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡药材的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:评价高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)黄七胶囊中黄芪甲苷的含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32∶68)为流动相;蒸发光散射检测器;柱压11.2~12.3 MPa;流速:1.0 m L/min;柱温:室温。理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4 000;峰拖尾因子为1.02。结果:HPLC-ELSD法精密度、重复性、稳定性、回收率良好。黄芪甲苷对照品进样量在1.0528~10.528μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7)。结论:高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷含量是可行的。     

补中益气丸中黄芪甲苷的含量高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定补中益气丸的黄芪甲苷含量.方法 色谱柱为 Nova-Pak C18 柱,柱温为25℃,流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1 ml/min,ELSD条件为漂移管温度100℃, 载气流速 1.6 L/min.结果 黄芪甲苷进样量在 2.094～39.924 mg范围内与峰面积线性关系良好,(r＝0.999 9),平均加样回收率为98.26%,RSD为1.04%(n＝6).结论 所用方法简便快捷,测定结果可靠,可用于补中益气丸的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定小儿清热宁颗粒中胆酸的含量

目的:建立小儿清热宁颗粒中胆酸的含量测定方法;方法:样品制备采用甲醇超声30 min提取,色谱条件为色谱柱Venusil XBP C18(L)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,v/v),流速1.0 m L/min,柱温为25℃;检测器漂移管温度控制为40℃,载气气体流速为2.0 L/min,增益为4。结果:胆酸的工作曲线为lg A=1.582 lg C+2.972 9(r=0.999 4),进样量在0.502~2.51μg范围内呈良好的线性关系,回收率的RSD为1.969 6%。阴性对照无干扰。结论:所建立的含量测定方法专属性强,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量。方法采用HPLC．ELSD法,色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB．C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（95：5）;柱温：30℃;流速：1ml／min。结果菝葜皂苷元含量在1．08～5．4μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9993,其性质稳定,重复性好,且阴性成分无干扰。结论菝葜皂苷元作为加减玉女煎颗粒剂的质控成分具有一定的可行性。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方肺心安片中黄芪甲苷的含量

目的建立复方肺心安片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定复方肺心安片中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Krom asilC18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65)。结果平均加样回收率为99.57%。回归方程为Y=9.587 2.196X,r=0.999。结论HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于复方肺心安片的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定苦瓜降糖丸中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定苦瓜降糖丸中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(36:64),流速为1.0mL/min;ELSD条件为漂移管温度105℃,氮气流速3.0L/min。结果黄芪甲苷进样量在2.5～20.0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为100.82%,RSD=1.73%(n=3)。结论应用本方法所得标准曲线线性关系良好,经方法学考察,该测定方法合理、准确、可靠,可用于苦瓜降糖丸的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定童康片中黄芪甲苷的含量

目的建立童康片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法测定童康片中黄芪甲苷的含量;色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶水-乙腈(34∶66),流速:0.8 ml.min-1,ELSD参数:漂移管温度:95℃,N2流速:2.4 mol.min-1。结果平均加样回收率为100.6%,RSD为2.06%,回归方程:Y=1.6266X 4.0603,相关系数:r=0.9991。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于童康片的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱含量

 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱(PC)含量。方法采用Lichrospher 100Diol柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正庚烷-异丙醇(86∶114)为流动相A,正庚烷-异丙醇-水(31∶62∶12)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃;蒸发器温度80℃,空气,喷气流速为2.0 L·min^-1。结果磷脂酰胆碱的线性范围为0.134～0.938 g·L^-1,r=0.998 2(n=7),PC加样回收率为98.9%,RSD为0.3%(n=9)。结论本法操作简便快速、重复性好、灵敏度高、准确、专属性高。     

板蓝根颗粒中精氨酸的柱前衍生化HPLC测定

目的　建立一种定量分析方法评价板蓝根颗粒的质量。方法　柱前衍生化 HPL C法 ,以 Phenom enODS C1 8柱 (10μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm )分析柱 ;0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 (p H6 .4 ) -乙腈 (86∶ 14 )为流动相 ,流速 1.0 ml/ m in;36 0 nm下进行检测 ,分析了不同来源的板蓝根颗粒中精氨酸的含量。结果　通过该法 ,成功地测定了板蓝根颗粒中精氨酸的含量 ,并且发现 ,不同来源的板蓝根颗粒中精氨酸的含量差别很大。结论　该法操作简单 ,重复性好 ,准确可靠 ,可以作为板蓝根质量控制的一种方法     

不同播期菘蓝的生长及结籽差异性研究

目的研究春播和秋播两种不同播期菘蓝生长的差异、生殖生长特性以及这两种播期下菘蓝的结籽情况,为建立科学的规范化栽培技术提供理论依据。方法菘蓝播种出苗之后,定期进行采样,测定根系与苗系生长变化规律,开花后观察测定菘蓝开花结果情况。结果菘蓝经过春化在春季转暖后迅速抽薹,这一时期株高、冠幅等生物量变化非常明显;两种不同播期的菘蓝生长存在明显差异,春播菘蓝开花前生长明显优于秋播菘蓝,但是开花结果后倒伏严重,长势不如秋播菘蓝。结论两种繁殖方式生产的种子千粒质量、单株平均产量、公顷产量均有差异,但种子的发芽率差异不大,不影响来年生产;春播菘蓝生产的种子质量较秋播的高,但是生长后期要注意防倒伏;秋播菘蓝在秦巴山区和秦岭以南可以很好生长,南方地区两种种子繁殖方式均适宜,而北方地区更适宜于春播繁殖方式。     

板蓝根化学成分研究

目的 分离鉴定板蓝根中的化学成分。方法 用硅胶、ODS等柱色谱分离纯化，以核磁、质谱、紫外、红外光谱及理化常数鉴定结构。结果 分离鉴定了5个化合物，为新橙皮苷(Ⅰ)、甲酸铵(Ⅱ)、异甘草素(Ⅲ)、甘草素(Ⅳ)和腺苷(Ⅴ)。结论 其中新橙皮苷、甘草素和异甘草素为首次从十字花科中分离得到；甲酸铵为首次从该植物中分离得到。     

板蓝根的化学成分研究

目的：对板蓝根的化学成分进行分离和鉴定。方法：采用正相、反相、凝胶柱色谱和高效液相制备方法进行分离纯化,利用波谱数据和理化常数鉴定化合物的结构。结果：从乙醇提取物中分离鉴定了11个化合物,分别为：(+)-异落叶松树脂醇(1),(+)-落叶松树脂醇(2),落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(3),落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(4),落叶松树脂醇-4,4′-二-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(5),3-甲酰吲哚(6),1-methoxy-3-indolecarbaldehyde(7),1-methoxy-3-indoleacetonitrile(8),deoxyvasicinone(9),表告依春(10),腺苷(11)。结论：化合物4～8均为首次从该植物中分离得到。     

大青叶化学成分研究

目的:研究大青叶乙醇总提取物中的化学成分。方法:应用各种柱色谱方法对其提取物进行化学成分分离,并应用化学方法和现代波谱分析方法鉴定所分离得到的化学成分。结果:从大青叶乙醇总提取物中分离得到3个化合物,经鉴定为吲哚类化合物靛玉红(indirubin)、喹唑酮类化合物色胺酮(tryptanthrin)及焦谷氨酸(L-py-roglutamic acid)。结论:焦谷氨酸为首次从菘蓝属植物中分离得到,色胺酮系从该植物叶中首次分离得到。     

大青叶的化学成分研究

目的：对十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.叶的化学成分进行研究。方法：大青叶的干燥叶用80%乙醇提取,依次用石油醚,醋酸乙酯,正丁醇萃取,对醋酸乙酯部分采用硅胶、Sephadex LH-20, Rp-8, Rp-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,¹H-NMR,¹³C-NMR)进行结构鉴定。结论：从醋酸乙酯部分分离鉴定了11个化合物,其中5个生物碱,2个芳香酸,2个木脂素,2个黄酮。分别鉴定为：10H-indolo［3,2-b］quinoline(1),靛玉红(2),4(3H)-喹唑酮(3),(E)-3-(3′,5′-dimethoxy-4′-hydroxybenzylidene)-2-indolinone(4),deoxyvascinone(5),苯甲酸(6),邻羟基苯甲酸(7),(-)-落叶松脂素(8),(+)-异落叶松树脂醇(9),异牡荆素(10),6-β-D-glucopyranosyldiosmetin(11)。其中化合物1,4,5,8,9,11为首次从大青叶中分离得到。     

四倍体菘蓝转抗虫基因研究Ⅰ.根癌农杆菌介导的转基因菘蓝

目的：将外源半夏凝集素基因（PTA）转入四倍体菘蓝以获得鳞翅目昆虫抗性。方法：构建了以CaMV 35S为启动子，新霉素磷酸转移酶（Npt-Ⅱ）为选择标记，带有半夏凝集素基因PTA的pCAMB I A2200植物双元表达载体，应用根癌农杆菌EHA 105遗传转化四倍体菘蓝。结果：菘 外植体植株再生率达到95％以上，转化率有10％。结论：建立了以6－BA和NAA为主要激素组合的四倍体菘蓝离体分化再生系统和农杆菌介导的转化系统。     

菘蓝花期靛蓝、靛玉红和多糖分布规律研究

目的 考察菘蓝花期不同部位的靛蓝、靛玉红和多糖的积累分布情况.方法 采用HPLC法测定菘蓝花蕾期及盛花期2个阶段植株不同部位中靛蓝、靛玉红量,并采用苯酚-硫酸法测定各部位的多糖量.结果 靛蓝、靛玉红在叶中分布较多,根、茎、花中较少,其中基部叶的量最高.花蕾期叶中靛蓝、靛玉红量均高于盛花期,花中靛蓝、靛玉红量高于花蕾中的量.多糖在菘蓝全株均有分布,花蕾期根中量最高,盛花期地上部分的上端高于下端.结论 花期的菘蓝体内有靛蓝、靛玉红的分布,且主要分布于叶片内,花蕾期靛蓝、靛玉红总量高于盛花期的总量;多糖在菘蓝中分布有一定的规律,花蕾期根中多糖分布较多,地上部分多糖量有增加趋势.     

四倍体菘蓝体外抗内毒素、抗病毒作用评价

目的 :对四倍体菘蓝的药理作用进行评价。方法 :以同源二倍体亲本为对照 ,以鲎试剂法、鸡胚法分别考察四倍体菘蓝的抗内毒素、抗病毒作用。结果 :四倍体菘蓝的抗内毒素及抗病毒作用显著强于二倍体亲本 ,相同倍性菘蓝的叶的体外药理作用强于根。结论 :四倍体菘蓝是优质高效的新品系 ,具有很大的开发利用价值。     

北京地区一种菘蓝白粉病病原菌的鉴定

目的 明确北京地区菘蓝白粉病病原菌的种类及分类地位。方法 通过田间调查了解病害发生情况及为害特征;通过显微镜观察病原菌菌丝形态、产孢结构、分生孢子及其着生方式等;采用特异性引物ITS1/PM6扩增病原菌核糖体脱氧核糖核苷酸-内部转录间隔区,病原菌扩增序列及其高度同源序列用MegaX软件中的邻接法构建系统发育进化树。结果 菘蓝白粉病病原菌菌丝直或略弯,上有浅裂叶状附着胞;分生孢子梗直立或微弯,不分枝;顶端串生分生孢子,长椭圆形或近圆柱形;芽管在分生孢子近端处萌发,直或弯曲,芽管顶端有吸器。根据显微形态特征初步推测,该病原菌属于白粉菌目（Erysiphales）白粉菌科（Erysiphaceae）白粉菌属（Erysiphe）。核酸序列比对结果表明,其与十字花科白粉菌Erysiphe cruciferarum核酸序列（MT309701、MK341128、MF192845、KY660929）一致性均为100%。该病菌与十字花科白粉菌聚为一枝,与其他白粉菌亲缘关系较远。结论 综合形态学特征及分子鉴定结果,该菘蓝白粉病病原菌为十字花科白粉菌。