黄芪总皂苷与黄芪甲苷在酸碱中的含量变化分析

目的 探讨黄芪总皂苷(AST)与黄芪甲苷(AST-Ⅳ)在人工胃液(0.1mol·L-1HCL溶液)及氨试液中的含量变化情况,方法 采用紫外分光光度比色法测定黄芪总皂苷含量,检测波长:531 nm;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,以Eclipse XDB(150 mm×4.6 mm,5μm)ODS色谱柱,流动相为乙腈:水(梯度洗脱),洗脱梯度为0-17 min,乙腈26%一55%,流速为1.O mL·rain一,检测器为ELSD-Alltech3300,漂移管温度为40℃,氯气流速为1.5 L·min-1.结果 单纯的黄芪甲苷在0.1 mol·L-1 HCL溶液中降解14%左右,再经4 mL 8%氨试液处理后含量变化不大;黄芪总皂苷在0.1 mol·L-1HCL溶液中降解了60％左右,总皂苷中的甲苷降解了58％左右; 将总苷先酸解再经4 mL 8％氨试液处理,则其中的黄芪甲苷含量降低约23％.结论 黄芪总皂苷及黄芪甲苷 在0.1 mol·L-1HCL溶液中含量均下降,先酸解再经4 mL 8％氨试液处理后总苷中的黄芪甲苷含量虽有所提高, 但仍比原含量低.     

碱水解法提高黄芪药材中黄芪甲苷的工艺研究

目的 建立碱水解法提高黄芪药材中黄芪甲苷收率的最佳工艺.方法 以黄芪甲苷的收率为考察指标,采用正交实验对黄芪甲苷的提取工艺进行优选.考察NaOH浓度、水解时间及料液比对黄芪甲苷收率的影响,采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定其含量.结果 NaOH溶液的浓度对黄芪甲苷的收率起主要作用,最佳工艺条件为:NaOH溶液的浓度为0.100 mol·L-1,室温静置水解2 h,黄芪药材与碱溶液的料液配比为1:12,黄芪甲苷的含量约是未经碱水解组的16.4倍.结论 碱水解法可显著提高黄芪药材中黄芪甲苷的含量.方法 简便易行,实用价值高,为工业化生产提供了依据.     

不同来源黄芪中黄芪总皂苷含量比较研究△

目的：比较全国不同来源黄芪中总皂苷含量。方法：采用紫外分光光度法测定黄芪总皂苷含量,以黄芪甲苷为对照品,测定波长为541 nm。结果：全国黄芪总皂苷平均含量为20.18 mg·g-1,蒙古黄芪总皂苷平均含量为21.06 mg·g-1,膜荚黄芪总皂苷平均含量为19.37 mg·g-1;野生黄芪药材总皂苷平均含量为21.33 mg·g-1,人工种植黄芪药材总皂苷平均含量为19.06 mg·g-1,半野生栽培黄芪药材总皂苷平均含量为18.97 mg·g-1。结论：不同来源黄芪药材总皂苷含量具有明显差异。     

不同提取方法对黄芪总皂苷含量的影响

目的：优选黄芪总皂苷的提取方法。方法：采用平行试验法,以黄芪甲苷为指标,测定用HPLC-ELSD法测试乙醇回流法和水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷的含量。结果：乙醇回流法比水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷含量高出约40%。结论：乙醇回流法较水提醇沉法提取率高,是黄芪总皂苷的最佳提取工艺。     

黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定方法的优化

目的:优化黄芪甲苷含量测定的供试液制备方法,建立黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定的方法。方法:采用UPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量流动相乙腈-水(32∶68),柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,ELSD检测器温度45℃,载气干燥压缩空气,压力0.5 k Pa,增益值7。采用甲醇和氨水混合超声提取黄芪中黄芪甲苷,经正丁醇萃取,通过单因素试验优选供试品溶液的制备方法。结果:供试品制备方法为加甲醇80 m L和浓氨水40 m L,超声提取30 min,用水饱和正丁醇萃取4次,每次40 m L。采用优化的方法测得11批样品中黄芪甲苷含量明显高于2010年版《中国药典》黄芪项下含测方法的结果。结论:优化的供试液制备方法操作简单、有效成分损失少。建立的含量测定方法准确可靠、灵敏度高。     

黄芪总皂苷含量测定的研究

[目的]建立黄芪中黄芪总皂苷的含量测定方法。[方法]以黄芪甲苷为检测指标,用比色法检测黄芪中总皂苷的含量。[结果]比色法检测波长为556nm,标准曲线相关系数(r=0.9994),加样回收率:99.09%～102.53%,RSD <2%。[结论]测定方法准确度较高,为黄芪及成药中黄芪皂苷含量测定提供了一种切实可行的方法。     

硫磺熏蒸对黄芪中黄酮类和皂苷类成分的影响

目的测定硫磺熏前后黄芪中黄酮类和皂苷类成分的变化,确定硫磺熏对黄芪药材质量的影响,为评价熏硫加工对黄芪质量的影响提供依据。方法对收集的黄芪进行熏硫加工,采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷4种皂苷成分。结果硫磺熏过的黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷含量降低,毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷I、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的含量变化不明显。结论黄芪熏硫加工后,黄酮苷成分有所降低,其余成分变化不明显。     

不同方法提取双黄二仙水提液中黄芪甲苷实验研究

目的:比较不同提取方法对双黄二仙颗粒水提液黄芪甲苷提取效果的影响,建立双黄二仙药液中黄芪甲苷含量测定方法。方法:分别采用超声法、大孔树脂法和水饱和正丁醇-氨试液萃取法提取药液中黄芪甲苷,使用HPLC-ELSD法测定其含量。结果:测定了3种提取方法下的黄芪甲苷的含量,建立了以水饱和正丁醇-氨试液的提取为该制剂提取黄芪甲苷的含量测方法。结论:该方法准确、灵敏、重现性好,专属性强,为该制剂质量标准的制定奠定了基础。     

黄曲霉侵染对黄芪质量的影响及其储藏条件研究

目的:从黄曲霉侵染对黄芪药材有效成分影响的角度评价真菌污染过程对黄芪质量的影响,并考察黄芪最佳储藏条件。方法:采用人工侵染接种的方法使黄芪染菌,通过采用Q-TOF HDMS质谱仪建立黄芪中9种有效成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷和异黄芪皂苷Ⅰ)的同步分析谱,对比研究染菌前后有效成分的变化趋势。随后,采用中心组合设计—响应面法考察储藏环境温度和湿度对黄芪中真菌毒素产生的影响,优化最佳储藏条件。结果:在黄芪药材上接种曲霉孢子培养10 d后,黄芪霉变严重,其中黄酮苷成分显著减少,而黄酮苷元和皂苷成分变化较小。通过建立的温湿度与黄曲霉毒素含量相关性模型以及响应面曲线图,优化得到避免黄芪药材染菌产毒的最佳储藏环境为温度低于20℃,湿度小于85%。结论:本研究首次探索了黄曲霉染菌过程对黄芪药材质量的影响,并筛选出黄芪最佳储藏条件,为建立中药储藏过程防霉变体系提供依据。     

系统评价蜜炙对黄芪药效物质基础的改变

目的:为评价蜜炙对黄芪药效物质基础的影响,从化学成分含量和雌激素受体作用角度,以黄芪生品和清炒品为参照,对蜜炙黄芪进行了系统研究。方法:采用冷浸法测定了水溶性浸出物含量、苯酚-硫酸比色法测定总多糖含量、二甲喹啉法测定总蛋白含量、高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)比较化学轮廓和主要成分含量、荧光素酶报告基因法测定雌激素受体作用。结果:蜜炙增加了黄芪水溶性浸出物、降低了多糖含量;蜜炙保持了黄芪皂苷Ⅱ的稳定性,降低了加热对黄芪皂苷Ⅱ含量的破坏;蜜炙显著增加了异黄酮苷(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷)的含量;对雌激素受体的作用,蜜炙品略高于生品,而远高于清炒品。结论:蜜炙保护了成分稳定性或提高了成分溶出,从而提高药材活性。     

影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究

目的通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素。方法采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分;UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响。结果建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷I的量与皂苷总量相关系数为0.969,毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正相关;皂苷总量与黄酮总量相关系数为0.505,呈显著的负相关。随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高;芒柄花素的量随经度的增加而增加;种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷I和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高;黄芪皂苷II的量主要受坡度的影响。结论影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响;坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响。     

麦芪口服液澄清工艺研究

目的：优选麦芪口服液的最佳澄清工艺。方法：以澄清度、黄芪甲苷、总多糖含量为指标,比较了醇沉法、酸沉法、壳聚糖澄清法、硅藻土沉淀法等4种澄清方法的差异。通过考察黄芪甲苷量、总多糖的含量,优选壳聚糖最佳澄清工艺。结果：壳聚糖澄清法为最佳澄清工艺,优选的最佳工艺条件为壳聚糖用量1‰、药液浓度0.6g/mL、药液温度60℃～70℃。结论：壳聚糖澄清法可作为麦芪口服液的澄清工艺,该工艺稳定可行,澄清度较高,有效成分损失少。     

黄芪中不同提取成分对在体大鼠心肌缺血-再灌注损伤的心功能影响

目的 :观察黄芪中不同提取成分对心肌缺血 再灌注损伤大鼠心功能的影响。方法 :通过结扎大鼠左室冠状动脉前降支造成心肌缺血 再灌注损伤模型 ,观察静脉内注射黄芪中不同提取成分对心肌缺血 再灌注损伤过程中血流动力学和缺血心肌Na⁺ K⁺ ATP酶活性、cAMP和丙二醛含量的影响。结果 :黄芪甲甙、总皂甙和总黄酮能够减轻心肌缺血 再灌注引起的左心室内压、左心室内压最大上升与下降速率振幅的下降 ;并能使缺血心肌组织中Na⁺ ,K⁺ ATP酶活性降低。另外 ,黄芪总皂甙能够增加缺血心肌组织中cAMP含量 ;黄芪总黄酮能够降低缺血心肌组织中丙二醛的含量。结论 :黄芪中不同提取成分对大鼠心肌缺血 再灌注引起心功能损害具有保护作用 ,其机制可能涉及到能量代谢的改善或自由基生成的抑制和氧自由基的清除。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为:上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

中风安口服液质量标准的研究

 目的:为控制中风安口服液的质量，建立黄芪、水蛭的TLC鉴别及黄芪甲苷的薄层扫描定量方法。方法:将样品中的黄芪与水蛭进行薄层鉴别。另外将样品液用大孔树脂柱除去杂质，然后将黄芪甲苷洗脱，进行薄层扫描定量。结果:鉴别方法专属性强，定量方法简便，准确，平均回收率为98.38%,RSD为1.07%。结论:本质量标准可有效地控制中风安口服液的质量。     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定可更好控制其质量,对炙黄芪饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

黄芪提取过程总皂苷质量浓度的在线监测

目的 利用近红外光谱分析技术对黄芪提取过程进行在线监测,实时反映药效成分的溶出信息.方法 利用远程光纤流通池在线采集黄芪提取过程中提取液的近红外光谱,同时采集提取液样品,利用HPLC-MS方法测得提取液中黄芪皂苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ和黄芪甲苷4种成分的质量浓度作为对照值,利用偏最小二乘法建立4种成分及黄芪总皂苷的定量分析模型,将所建的黄芪总皂苷定量分析模型用于黄芪提取过程的在线分析,实时反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息.结果 黄芪提取液中4种皂苷的近红外定量分析模型相关系数分别达到0.9876、0.9640、0.8571、0.9816,黄芪总皂苷定量分析模型的相关系数为0.9932,校正均方差(RMSEC)为5.94,内部交叉验证的相关系数为0.9766,交叉验证均方差(RMSECV)为11.1.将黄芪总皂苷定量分析模型用于3个批次提取过程的在线监测,能够及时准确地反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息.结论 利用本实验所建立的方法,可以实现以黄芪总皂苷为检测指标,对黄芪提取过程的在线监测,为黄芪提取过程的终点判断和工艺优化提供参考.     

桔梗总皂苷含量测定方法研究

目的 建立一种香草醛-硫酸比色法测定桔梗中总皂苷含量的方法,为桔梗的质量控制提供科学依据.方法 索氏提取器提取,大孔吸附树脂纯化,香草醛-硫酸比色法测定桔梗总皂苷含量.结果 比色法测定的线性方程为A=0.003 4C+0.006 4,相关系数为r=0.999 7,平均加样回收率为96.97%,RSD=1.51%(n=6).对不同来源桔梗中总皂苷含量进行测定,其含量范围为1.07%～3.76%.结论 该法测定准确,重复性好,可用于桔梗药材中桔梗总皂苷的含量测定,便于对桔梗药材进行质量评价.