市售盐酸氟桂利嗪胶囊剂质量评价

目的　对市售四厂家的盐酸氟桂利嗪胶囊剂进行质量评价。方法　就外观、含量、溶出、杂质、均匀度和包装密封性等方面进行分析比较。结果　各厂家产品溶出度均在药典要求范围内。以高效液相色谱法测定含量 ,A ,B和C厂家的产品在标示量的± 10 %范围内 ;含量均匀度A和B符合药典要求 ;A厂家和B2 ,B3产品的杂质总量小于 1.5 % ,B1,C ,D的杂质总量在 1.5 6 %～ 10 .96 %间。水泡眼包装密封性仅B厂家略有问题。结论　总体质量评价以A厂家产品为好     

丹参粉针合硝酸异山梨醇酯治疗冠心病心绞痛35例

目的 :观察丹参粉针合硝酸异山梨醇酯治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法 :将 10 4例冠心病心绞痛患者随机分为A组 (对照组 )用硝酸异山梨醇酯治疗。B组 (对照组 )用丹参粉针 ;C组 (治疗组 )用丹参粉针合硝酸异山梨醇酯治疗。 3组均为 14天后观察疗效。结果 :A组总有效率 79 4 1% ;B组总有效率 77 14 % ;C组总有效率94 78%。C组总有效率优于A组和B组 (P <0 0 5 )。     

RP-HPLC法测定市售天麻中天麻素和总天麻素含量

目的:检测广西玉林市药材市场上流通的不同规格等级天麻中天麻素和总天麻素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18液相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长为220nm,流速为1mL/min,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)。结果:天麻素在0.24~4.8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,天麻素和总天麻素的平均回收率分别为100.43%、100.69%。24批市售天麻的天麻素含量为0.27%~1.47%,均超过2015版药典中0.25%的标准;总天麻素含量为1.97%~5.50%。结论:市售24批天麻样品中的天麻素含量均符合2015版药典要求;以总天麻素含量为评价指标对天麻进行品质评价的方法较药典以游离天麻素含量为指标更为合理。     

马钱子总生物碱的定量分析及其HPLC指纹图谱

目的:建立纯化马钱子总生物碱HPLC指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法:采用HPLC测定纯化马钱子总生物碱中主要生物碱的含量,并考察其指纹图谱。含量测定的分析条件为Superstar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.01 mol·L-11-庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH 2.8)(B)(24∶76),分析时间20 min,柱温30℃,检测波长264 nm;指纹图谱分析条件为Superstar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-[水-三乙胺-乙酸(100∶0.2∶0.2)](B)进行梯度洗脱(0～21 min,10%～16%A;21～55 min,16%～40%A;55～65 min,10%A),分析时间65 min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果:马钱子总生物碱的含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合《中国药典》2010年版要求;10批纯化的马钱子总生物碱样品中含量分析显示,马钱子碱质量分数32.3%～37.5%,士的宁质量分数15.0%～18.4%,马钱子碱氮氧化物质量分数0.19%～0.23%;各批次样品的指纹图谱分析都显示10个共有峰,指纹图谱相似度均>97%。结论:含量测定与指纹图谱相结合的分析方法能很好地反映马钱子总生物碱的整体质量,纯化马钱子总生物碱的制备工艺稳定、重复性好,是一种有效的质量分析与评价方法。     

女贞子总三萜酸的质量标准研究

目的:制定女贞子总三萜酸的质量标准。方法:对11批不同产地的女贞子药材进行性状鉴别、薄层色谱鉴别,测定其杂质、水分、总灰分和浸出物的含量;应用HPLC-UV,建立女贞子中总三萜酸含量的测定方法,按照10倍量70%乙醇,每次0.5 h将11批女贞子药材的总三萜酸提取完全,合并提取液,浓缩,测定含量。结果:杂质、总灰分和浸出物的含量均符合《中华人民共和国药典》规定,部分批次药材含水量稍高;女贞子总三萜酸以齐墩果酸计,含量不得低于0.95%。结论:2010版《中华人民共和国药典》一部中并没有对女贞子三萜酸含量做出明确规定,本研究对女贞子总三萜酸的质量标准做出补充,为女贞子三萜酸的进一步开发奠定基础。     

木蝴蝶药材质量标准研究

目的:研究木蝴蝶药材的质量标准。方法:性状鉴定,粉末显微鉴定,以黄芩苷对照品作对照进行TLC鉴别,按《中华人民共和国药典》2010年版(一部)要求对其中的水分、总灰分、酸不溶灰分、杂质、醇溶性浸出物等指标进行分析。结果:市售5批药材中水分、醇溶性浸出物含量均符合药典标准,醇溶性浸出物含量以云南最高,达31.09%。确定了木蝴蝶药材总灰分范围:3.16%~3.99%;酸不溶灰分范围:0.01%~0.06%;杂质含量范围:0.04%~0.09%,并对其含量限度提出了建议。结论:研究结果为进一步完善木蝴蝶药材质量标准提供依据。     

HPLC测定市售青风藤中青藤碱和木兰花碱含量

目的:建立青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定方法,并用于评价市售青风藤的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18柱(250 mm×4. 6 mm,4"m),流动相为乙腈(B)-1%乙酸水溶液(A),梯度洗脱(0～15 min,10%→15%B; 15～17 min,15%→20%B; 17～22 min,20%→40%B; 22～30 min,40%→40%B),柱温为30℃;检测波长为280 nm,流速为1 m L·min-1。结果:本方法的精密度、准确度和重现性的RSD皆小于2%,青藤碱和木兰花碱在0. 01～0. 40 mg·m L-1线性关系良好;在测定的62批样品中,除了4批伪品之外,只有1批样品中青藤碱含量低于《中华人民共和国药典》要求,青藤碱和木兰花碱的含量分别为0. 236%～4. 735%和0. 256%～3. 682%。结论:本方法精密度、准确度和重现性良好,适用于青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定;大多数市售青风藤的质量符合《中华人民共和国药典》要求,但主要成分青藤碱和木兰花碱的含量存在差异。     

淫羊藿饮片杂质问题的研究与探讨

目的:探讨淫羊藿饮片中的杂质问题。方法:检查15批次淫羊藿饮片中各类杂质的含量,并测定淫羊藿饮片各部位中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I五种黄酮类成分的含量。结果:15批次淫羊藿饮片杂质平均含量为23.66%,其中非药用部分茎占18.39%,柄占4.22%,其它杂质异物占1.05%,并且茎、柄中5种黄酮类成分的含量为淫羊藿叶中含量的1/10。结论:淫羊藿饮片中茎、柄杂质的大量存在直接导致了饮片整体质量的降低,因此建议在2010版《中国药典》质量标准制订中,将淫羊藿药材的药用部位规定为干燥叶片,从药材源头开始杜绝非药用部分茎、柄的存在,从而提高淫羊藿药材和饮片的整体质量,保证饮片的纯净度和投药量的准确度,进而确保临床疗效。     

离子对HPLC测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中有关杂质及其含量

目的　应用离子对高效液相色谱法测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中左卡巴斯汀和 3种主要杂质的含量。方法　采用岛津ShimpakODS柱 (15 0mm× 4.6mm) ;柱温 :2 5℃ ;检测波长 :2 2 0nm ;流动相 :乙腈 0 .0 15mmol·L-1硫酸四丁基铵溶液 (2 2∶78) ;流速 :1.0mL·min-1;按外标法测定。结果　盐酸左卡巴斯汀在 0 .5 2 4～ 2 0 .96 μg的进样量范围内线性良好 ,r =0 .9999(n =6 ) ;杂质A在 9.6 4～ 192 .8ng ,杂质B在 10 .32～ 2 0 6 .4ng ,杂质C在 10 .44～ 2 0 8.8ng的进样量范围内线性均良好 ,r分别为 0 .9998,0 .9996 ,0 .9997(n =5 ) ;回收率测定盐酸左卡巴斯汀 ,杂质A ,杂质B ,杂质C分别为 99.6 % ,98.9% ,99.8% ,99 .9% ;最低检测量分别为 1.896 ,1.92 8,2 .0 6 4,2 .0 88ng ;重现性RSD均在 0 .16 %～ 0 .31%之间 ;该方法测得 3批样品的含量结果满意。结论　本方法专属性高 ,重现性好 ,方法可靠     

不同产地锁阳质量标准研究

目的:提高锁阳药材的质量标准。方法:优化锁阳中脯氨酸、熊果酸定性鉴别法,采用高效液相色谱建立儿茶素含量测定法,补充了儿茶素含量、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物(70%乙醇)的限量建议标准,并按照2020年版《中国药典》相关通则对杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、黄曲霉毒素、水和醇溶性浸出物含量进行测定。结果:薄层色谱信息丰富,条带清晰,分离度好。儿茶素在2～200μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率99.58%(RSD=0.77%),10批来自内蒙古、新疆、甘肃、青海的锁阳样品中儿茶素含量为188.99～1847.00mg/kg,建议儿茶素含量标准应不低于0.025%,1批样品不达标。10批样品杂质及总灰分均符合药典标准,4省产地中均有1批样品水分不符合药典标准。7批样品检出砷(0.055～0.272 mg/kg),1批样品检出镉(0.064 mg/kg),10批样品检出铅(0.132～0.242 mg/kg),但均未检出汞和黄曲霉毒素。建议酸不溶性灰分含量不得超过1.5%,水溶性浸出物含量不得少于26.0%,醇溶性浸出物(70%乙醇)含量不得少于27.0%。结论:所建立的分析方法简单方便、准确、可靠,可作为评价锁阳药材的质量标准。     

市售注射用头孢曲松钠部分产品质量比较

 目的　对市售 7个厂家生产的17批注射用头孢曲松钠产品进行质量比较,为临床应用提供参考。方法　参考美国药典、英国药典、欧洲药典、中国药典和原开发厂标,选择临床有意义的指标进行比较,包括澄清度、颜色、吸收值、水分、pH值、不溶性微粒、含量、降解产物或相关物质、聚合物、装量差异、有机溶剂残留量和西林瓶外壁残留等 12个方面。结果　按照中国药典的要求 ,所测各厂市售产品均合格。但如依更严格的标准来衡量则可发现差异。结论　不同厂家的产品确实存在一定的差异。     

细辛脑亚微乳注射液的质量评价及稳定性考察

该文采用HPLC测定细辛脑亚微乳注射液的含量,并以p H、粒径、过氧化值、甲氧基苯胺值、游离脂肪酸、溶血磷脂酰胆碱、可见异物、不溶性微粒、无菌、细菌内毒素和有关物质等为指标,建立细辛脑亚微乳注射液的质量评价方法,并对其稳定性进行考察。结果表明:细辛脑亚微乳注射液物理外观均匀,呈乳白色;3批制剂质量分数分别为标示量的102.9%,100.8%,97.70%;粒径为210~250 nm,其他各项指标均符合静脉注射乳质量要求。加速与长期试验条件下留样12个月,各项检测指标均无显著变化,稳定性良好。该文建立的质量评价方法可用于细辛脑亚微乳注射液的质量控制与稳定性考察,为其进一步的临床研究奠定了基础。     

羟基喜树碱注射液与注射用羟基喜树碱含量与有关物质的比较

 目的考查国内不同企业羟基喜树碱制剂的产品质量。方法用高效液相色谱UV检测法和蒸发光散射检测法(ELSD)对来源于国内5个企业7个批次的羟基喜树碱制剂进行含量和有关物质的比较。结果羟基喜树碱注射液B厂和C厂的产品中杂质喜树碱的含量大于3％,注射用羟基喜树碱中仅D厂，杂质喜树碱含量大于3%;其它各厂的产品中，杂质喜树碱含量均小于1％。结论羟基喜树碱制剂质量的好坏、稳定与否与其制剂是粉针剂还是注射液没有直接的必然的联系；不管是哪一种制剂，只要生产企业能够提高质量意识，严把质量关，都能够得到高质量的产品。     

冻干及静注人免疫球蛋白类制品中不溶性微粒含量测定研究

 目的 选取全国14个企业报验的冻干、液体2种剂型的静注人免疫球蛋白(pH 4)及冻干、液体2种剂型的静注乙型肝炎人免疫球蛋白(pH 4)制品，考察其不溶性微粒含量。方法 按2010年版《中国药典》三部不溶性微粒光阻法，检测19批静注人免疫球蛋白（pH 4）、5批冻干静注人免疫球蛋白（pH 4）、5批静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH 4）和3批冻干静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH 4），计算≥10和≥25 μm两个粒径通道的不溶性微粒含量。遇光阻法结果不符合规定时，采用显微计数法复测。样本均为随机抽取，并比较测定结果与自检结果的一致性。结果 抽验的32批供试品的不溶性微粒含量合格率为90.6%（29/32），其中3批冻干静注人免疫球蛋白的不溶性微粒检查结果不符合2010年版《中国药典》三部光阻法的相关要求，但显微计数法复验结果符合规定。结论 目前国内冻干及静注人免疫球蛋白类制品中不溶性微粒质量总体情况较好，不同实验室间测定结果趋势一致；冻干、静注人免疫球蛋白(pH 4)不溶性微粒光阻法与显微计数法检查结果有呈现差异现象。     

不同厂家鲑鱼降钙素注射剂的质量比较

 目的对不同厂家的鲑鱼降钙素注射剂进行质量考察。方法参照《英国药典》2000年版、《中国药典》2005年版、《欧洲药典》2001年版和厂标,以高效液相色谱法测定样品中鲑鱼降钙素、相关肽和降钙素C的含量。结果4厂家各3批样品中鲑鱼降钙素的含量分别为相当于对照品的109.08%～114.16%,83.32%～88.70%,76.17%～92.98%和83.30%～106.27%;相关肽的含量分别为0.17%～0.88%,0.69%～3.11%,0.59%～2.16%,0.46%～3.51%;M厂家降钙素C的含量为0.59%～0.65%,其他厂家降钙素C的含量均小于0.5%。结论4厂家样品中相关肽和降钙素C的量均符合规定,鲑鱼降钙素的含量M厂家高的最多,且批间差异小。     

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??OBJECTIVE To establish the self contrast and correction factor method for the content determination of the related substances in compound ezetimibe and rosuvastatin calcium tablets simultaneously. METHODS RP-HPLC method was adopted. The determination was performed on Kromasil 100-5 C₁₈ Dimensions column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) with mobile phase A consisting of methanol-acetonitrile-0.05 mol??L^-1 potassium dihydrogen phosphate (adjusted to pH 4.0 with phosphoric acid) (10??30??60) and mobile phase B consisting of tetrahydrofuran-acetonitrile-0.05 mol??L^-1 potassium dihydrogen phosphate (adjusted to pH 4.0 with phosphoric acid) (10??50??40) at a flow rate of 1.0 mL??min^-1. The detection wavelength was set at 242 nm. The injection volume was 20 ??l. The slope of linear equation was used to determine the correction factors between ROS impurities 1, 2, 3, EZT impurities 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 and ezetimibe or rosuvastatin calcium. The relative retention time was used to determine the positions of impurities. RESULTS The relative retention time of ROS impurities 1, 2, 3, 4 and EZT impurities 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 to rosuvastatin calcium was 1.5, 1.9, 2.1, 1.1, 1.7, 2.5, 2.6, 2.8, 2.9, 3.0, and 4.0, respectively.The correction factors of ROS impurities 1, 2, 3, 4 and EZT impurities 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 were 1.1, 1.1, 1.0, 1.0, 1.3, 1.1, 1.0, 1.3, 1.4, 0.5, and 1.0,respectively.The content of ROS impurity 4 was 0.15% in three batches of samples, the other impurities were less than 0.1%, and the contents of total impurities were 0.27%, 0.27%, and 0.26%, respectively. CONCLUSION The method is simple,efficient, and accurate for analyzing the related substances in compound ezetimibe and rosuvastatin calcium tablets.     

不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定

目的:对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。方法:按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX H水分法(烘干法)、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法及附录IX A杂质检查法测定。结果:市售12批赤小豆药材,水分测定结果最高值为13.64%,最低值为10.12%,平均值为11.96%;总灰分测定结果最高值为4.36%,最低值为3.61%,平均值为3.90%,水溶性浸出物测定结果最高值为24.32%,最低值为18.16%,平均值为20.73%;杂质测定结果最高值为1.11%,最低值为0.67%,平均值为0.90%。结论:为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。     

复方丹参注射液的质量考察

 目的建立RP-HPLC测定复方丹参注射液中丹参素及原儿茶醛的含量，比较不同厂家复方丹参注射液的质量。方法利用RP-HPLC对本品进行质量评价。共收集由11个厂家生产的14批样品。结果用HPLC测定2个活性成分丹参素和原儿茶醛分别在7.5～150.0 μg·mL^-1和2.5～50.0 μg·mL^-1内线性关系良好，相关系数达0.999 9。平均回收率丹参素为101.07%(RSD=1.26%，n=5)、原儿茶醛为101.84%(RSD=1.54%，n=5)。11厂家原儿茶醛的含量均符合部颁标准(WS-3-B-3289-98)规定，但厂间差异较大。结论测定方法灵敏、准确、可靠。厂家K的结果较稳定。     

复方丹参注射液的质量考核研究

目的 考核市售复方丹参注射液的质量。方法 采用高效液相色谱法同时测定丹参素和原儿茶醛，并依据中国药典2000年版附录做注射剂相关物质的检查。结果 通过试验考核3个厂家的8个样品，结果样品间的丹参素和原儿茶醛的含量有非常显著性的差异（P＜0．01）。其中，测定范围内的相关系数分别为0．9997和0．9995；加样回收收率分别为99．69％，RSD＝0．89％；98．54％，RSD＝2．06％。注射剂相关物质检查显示鞣酸和蛋白质未达标率较高。结论 复方制剂中各有效成分的含量差异较大，势必将影响临床疗效，中药注射剂相关物质可能是导致临床使用中出现药物不良的一个不可忽视的原因，因此，应该加强中药注射剂的质量控制。     

HPLC与色差法对光皮木瓜与不同产地皱皮木瓜药材的质量评价研究

目的:利用高效液相色谱法(HPLC)与色差法对光皮木瓜与不同产地皱皮木瓜进行质量评价,探讨其质量控制的新方法,为中药木瓜的品质鉴定提供依据。方法:选择光皮木瓜与不同产地皱皮木瓜共15批次,应用HPLC测定木瓜中熊果酸和齐墩果酸含量,应用色差法比较不同批次供试药材的甲醇提液颜色。结果:HPLC检测结果显示所测供试药材的熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.16%~2.51%和0.44%~1.96%,总量均不低于0.50%,符合《中华人民共和国药典》规定,但光皮木瓜有效成分含量低于皱皮木瓜;色差法检测结果显示各批药材的△E^*值(总色差值)相差不大,但光皮木瓜药材的a^*、b^*值与皱皮木瓜各批次存在明显差异。结论:色差法可以作为鉴别皱皮木瓜和光皮木瓜的一种新方法。