近红外光谱法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量

目的:采用近红外光谱法对不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集银黄颗粒的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立黄芩苷含量的快速测定方法.结果:建立的黄芩苷校正模型相关系数(R~2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.998 2,0.189 9,0.051 4.经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.080 2,104.27%.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.     

近红外光谱法快速测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 508~5 465cm-1,7 220~7 143cm-1,7 251~7 220cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.046 5,决定系数R2为0.989,外部验证预测均方差RMSEP为0.031,系统精密度RSD为1.2%,方法精密度RSD为2.0%。结论:建立预测模型对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行测定是可行的,该法快速、简便,结果准确。     

近红外光纤光谱法快速检测清热解毒口服液中黄芩苷的含量

目的:建立应用近红外光纤光谱法对清热解毒口服液进行现场快速定量分析的方法。方法:收集100批清热解毒口服液为样本,利用HPLC测定样品中黄芩苷的含量,采集光谱,用偏最小二乘法(PLS)对清热解毒口服液中黄芩苷成分建立了定量分析模型,并对模型的处理方法、波长范围进行了研究。结果:建立的黄芩苷校正模型相关系数(R2)、估计误差均方根(RMSEE)、相对分析误差(RPD)分别为0.915 4,0.040 3,3.44。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.039 9,100.299%。结论:本研究使用近红外光纤光谱法所建立的对清热解毒口服液中黄芩苷的分析方法快速、准确,为清热解毒口服液的现场、即时快速定量分析提供了一种新方法,同时也为生产过程中的在线质量监控奠定了基础。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

清热解毒滴眼液中黄芩苷的含量测定

清热解毒滴眼液由黄芩、野菊花组成,具有清热解毒功能,方中黄芩为该制剂的主要成分,为控制本品质量,以黄芩苷作为定量指标,实验表明:本法能消除杂质干扰,简单易行,准确度高。1 仪器与试药 SP-8800高效液相色谱仪;SP-200型紫外检测仪;SP-4400数据处理仪;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为分析纯,黄芩甙(供含量测定用,中国药品生物制品检定所);清热解毒滴眼液(由甘肃省中医院药剂科提供)。     

近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

HPLC测定牛黄丸中黄芩苷的含量

牛黄丸由牛黄、黄连、黄芩、麝香、冰片等药物组成,具有清热解毒、镇惊开窍之功.在临床上用于热病,邪人心包,高热惊厥,神昏谵语等症.其作用特点是能清解高热神昏之效,而无寒凉泻下之弊.但是原标准未对方中的药材成分进行含量测定,为了提高原标准以更好地控制成品质量,本文参照药典的色谱条件[1],对方中主药黄芩中的主要成分黄芩苷进行了含量测定方法研究.……     

黄芩茎叶中野黄芩苷含量测定

黄芩茎叶为黄芩药材的地上部分．其主要有效成分为野黄芩苷(scutellarin),该成分具有清热解毒,扩张心脑血管,改善体内微循环等作用。故认为黄芩茎叶具有药用开发的价值。为控制采收黄芩茎叶的内在质量,我们建立了黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量并与二倍体进行比较,以扩大黄芩种质资源。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:INERTSIL ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(49:51:0.2);流速:1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量由二倍体的12.83%、3.35%增为20.69%、6.23%,分别提高了61.26%和85.97%。结论本实验建立的方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量测定;四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量显著高于二倍体黄芩,可以做为开发四倍体黄芩的理论依据。     

清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定

目的:建立清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC方法测定黄芩苷的含量。结果:黄芩苷在0.3013~1.8456μg范围内线性关系良好,回归方程:y=1.1935x+7.5256C,r=0.9996,加样回收率96.2%,RSD=2.65%。结论:应用HPLC测定清热解毒口服液中黄芩苷含量的方法可行,可以作为其质量控制的参考依据。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的 :建立HPLC法测定双黄连口服液 (金银花、黄芩、连翘 )中黄芩苷的含量的方法。方法 :采用Nucleosilc18色谱柱 ,甲醇 -冰醋酸 -水为流动相 (4 5∶0 .2∶5 5 ) ,进行梯度洗脱 ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 74nm。结果 :黄芩苷线性范围为 0 .0 2 4 5～ 0 .2 4 5 μg ,平均回收率黄芩苷 =97.97% ,RSD =0 .9%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可作为双黄口服液的质量标准检测方法。     

液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料分析研究

目的 建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况,并建立可同时检测银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法 .方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;采用HPLC法分离绿原酸和黄芩苷,采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出6批次供试品定量测定结果均符合标准规定.方法学验证结果表明,绿原酸和黄芩苷分别在0.60~4.80μg/ml(r=0.9989)、2.87~14.40μg/ml(r=0.9986)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0.69%、1.24%;平均回收率分别为95%~102%、95%~103%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量.     

应用近红外光谱技术鉴别红参药材

目的 应用近红外光谱(NIRS)技术鉴别红参及其伪品.方法 收集300份中国红参及多种红参伪品的近红外漫反射光谱,采用判别分析法对其进行定性鉴别.结果 近红外光谱法可正确鉴别红参与其伪品.结论 该方法快速、准确,可用于红参类药材的鉴别.     

近红外光谱法鉴别常见海洋贝壳类中药饮片的研究

该研究以《中国药典》收载的5种海洋贝壳类中药饮片为研究对象,采用近红外光谱技术并结合主成分分析法研究该类饮片的鉴别。结果表明,该法能很好地区分牡蛎、石决明、珍珠母,但蛤壳与瓦楞子没有得到区分;牡蛎与其他样品在第一主成分上有明显区别,其中4 236,5 263,7 142 cm^-1等处载荷系数较大,提示第一主成分可能与药材中碳酸钙、水分含量等有关;蛤壳及瓦楞子与其他样品在第二主成分上有较大差异,其中5 000⁴ 430 cm^-1等处载荷对此贡献较大,提示第二主成分可能与药材中含NH,CH基团的蛋白质等有机物密切相关。分析贝壳类药材的功效与其在近红外光谱PCA分析图中分布的相关性,发现两者较为一致。蛤壳与瓦楞子均为化痰止咳药,在PCA分析图中位于相同区域;牡蛎、石决明和珍珠母同为平肝潜阳药,但石决明与珍珠母均能明目,在PCA分析图中相距较近;牡蛎具软坚散结之功,在PCA分析图中与前两者有较大差距。以上结果提示,有机质小分子是海洋贝壳类中药不可忽略的重要药效物质基础。     

基于近红外光谱分析技术的散结镇痛胶囊药物质量分数分析

采用近红外光谱探头直接扫描含有不同药物质量分数的散结镇痛胶囊,获取囊壳及内容物的近红外光谱信息,运用偏最小二乘算法(PLS)建立快速测定散结镇痛胶囊中浙贝母、龙血竭质量分数的多元校正模型,其校正集线性相关系数(r_c)分别为0.949 5,0.958 2;验证集线性相关系数(r_v)分别为0.919 2,0.936 7;校正集均方根偏差(RMSEC)分别为4.742 4,4.135 7;交互验证集均方根偏差(RMSECV)分别为6.158 9,5.037 3。对未知样品进行预测,预测偏差基本小于10%,预测值和实测值经统计学成对T检验分析均无显著性差异,表明所建立的模型预测性能均较优,能够满足生产中需要。     

MEKC法和HPLC法测定黄芩多倍体中黄芩苷含量的研究

目的 采用MEKC和HPLC法对黄芩多倍体进行了黄芩苷含量的测定，为大量样品的检测提供可靠的方法。方法 对MEKC法和HPLC进行方法学考察的基础上，测定了黄芩中黄芩苷的含量，并进行数据的比较和相关性分析。结果 两种方法的测定结果基本一致，其中采用HPLC法测定的结果偏高1％-3％，但两种方法测定的数据之间差异并无显著性，且相关系数较高。结论 两种方法均可以应用于黄芩苷含量测定，但是MEKC法分析样品速度快、时间短、试剂费用低廉，如果仪器条件许可，MEKC法更适合于大量黄芩样品的测定。     

超声提取黄芩多糖工艺研究

目的：采用L9（3^4）正交实验法,研究黄芩多糖的超声波法提取最佳工艺条件。方法：以多糖得率为指标,以提取温度、提取时间、料液比、粒度为因素进行正交实验。结果：超声波法提取黄芩多糖的最佳工艺条件为萃取温度65℃、萃取时间60min、料液比1：10、黄苓粉碎过200目筛。结论：此实验工艺简单易行,通过验证实验,最佳提取工艺条件得率为3．40％。     

近红外光谱快速测定复方丹参片中水分含量的方法

【目的]应用近红外光谱技术建立复方丹参片中水分定量快速测定的检测方法。【方法】通过对复方丹参片的近红外光谱应用OPUS软件进行分析处理,建立水分定量测定模型,验证样品的数据基本符合。【结果】该方法能准确、快速测定复方丹参片的水分,相对误差为2．23％。【结论】该方法简便,快速,准确,重现性好,且不破坏样品,能应用于药品生产、检验工作中对药品中水分的快速检测。     

基于近红外光谱的驴胶补血颗粒浓缩过程研究

目的采用近红外光谱(NIRS)技术检测驴胶补血颗粒(LBG)浓缩过程中的固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度3个质控指标,建立LBG浓缩过程中多质控指标的快速定量分析方法。方法分别采用称量法测定固含量,苯酚-硫酸法测定总多糖,HPLC法测定阿魏酸;以LBG浓缩过程中固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度为质控指标,利用偏最小二乘(PLSR)法进行参数优化,并建立定量校正模型。结果各个指标的校正模型相关系数(r)均大于0.945 0。RMSEP和RMSEV非常接近,并且RSEP值均小于10%。建立的PLSR模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS技术结合化学计量学在LBG浓缩过程的质量控制中具有潜在的应用价值。     

引进近红外技术用于中药材品质的快速评价

近年来中药分析已经不再局限于仅仅提供分析方法,而更关注于包括本草学属性、药效成分和功效内涵等分析,即不仅分析物质的组成更要揭示其物质组成与功能的关系。近红外光谱分析技术以其独特的优势,目前在我国药物分析领域,特别是中药分析方面取得了较快发展。采用近红外光谱一方面可以全面地反映药材的整体信息,可用于鉴别和聚类分析。另一方面引入中药质量标志物的概念,通过筛选关键的药效成分,并通过化学计量学方法将光谱数据和其定量信息进行关联,可以实现对其中的多种药效成分同时进行定量分析。充分发挥近红外检测技术的优势,可以为中药材的质量快速评价提供更简便可靠的方法。该文从不同的侧面对近红外技术在中药材质量评价方面的进展和发展趋势进行了综述和讨论。