克感利咽口服液的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的 采用从成品图谱逆向回溯至中间体及原料药材的方式,研究克感利咽口服液高效液相色谱指纹图谱,缩短试验周期,提高工作效率,建立中成药整体特征的质量评价方法.方法 采用HPLC-DAD检测,Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸为流动相,在25℃柱温下进行梯度洗脱,从克感利咽口服液成品指纹图谱回溯确认相关处方药材对指纹图谱中的贡献.结果 建立的高效液相色谱指纹图谱中可检出68个特征峰,其中58个色谱峰分别溯源到处方中黄芩、金银花、栀子、射干、防风、薄荷、玄参、甘草、连翘、荆芥等10味药材,15个色谱峰可明确化学成分的归属,色谱整体构建了克感利咽口服液的指纹图谱.结论 建立的HPLC-DAD指纹图谱表达了克感利咽口服液可测组分的整体特征,提高了对中药复方制剂质量控制的专属性,在鉴别和评价商品内在质量方面的作用远大于任选一至二个指标成分测定含量所起的作用.逆向回溯的研究模式扩展了大复方中成药质量研究的思路.     

消银解毒袋煎剂的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的:采用从成品图谱逆向回溯至原料药材的方式,研究消银解毒袋煎剂HPLC-DAD指纹图谱,建立成品整体特征的质量评价方法。方法:采用HPLC-DAD检测,色谱条件:Dikma Platisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-(0.1%磷酸-0.1%三乙胺溶液),梯度洗脱;柱温30℃。结果:建立的HPLC-DAD指纹图谱中,16个色谱峰分别归属到处方中黄芩、鱼腥草、枳壳、紫草、甘草5个药材,4个色谱峰可明确化学成分。结论:建立的HPLC-DAD指纹图谱表达了消银解毒袋煎剂可测组分的整体特征,提高了对中药复方质量控制的专属性,逆向回溯的研究模式扩展了大复方质量研究的思路。     

黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法：通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱，以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标，对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱，对复方特征峰进行了归属分析，确定了特征峰的药材归属。结论：该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平，能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，可应用于中药复方化学组成及来源分析。     

加味人参乌梅汤HPLC-DAD指纹图谱研究

目的采用从加味人参乌梅汤整体特征色谱图峰逆向追溯至原料药材的方式,尝试阐明此方的配伍及贡献形式,为探讨酸甘化阴"性味-药效-化学内涵"的相关性奠定基础。方法采用HPLC-DAD检测,Sepax Bio-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1ml/min,从复方特征色谱图峰逆向回溯到原药材色谱峰中,确认原料药材对复方特征色谱峰中的贡献,分析加味人参乌梅汤特征色谱峰的归属性。结果色谱图整体构建了加味人参乌梅汤指纹图谱,共标示了51个特征峰,其中47个色谱峰可从处方人参、乌梅等10味药材明确找到归属,可较准确找出各个药材对复方色谱图的贡献。结论建立的HPLC-DAD指纹图谱表达了加味人参乌梅汤的整体特征,且归属性较好,该方法可作为加味人参乌梅汤归属性研究。     

复方黄白胶囊的多波长融合HPLC指纹图谱

目的:建立复方黄白胶囊的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供新的方法.方法:运用主成分分析法获取多波长融合色谱指纹图谱.Agilent Zorbax SB-C8色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长210 ～400 nm.通过复方黄白胶囊与药材阴性样品图谱比对,判别色谱峰的来源,采用窗口目标检测因子分析法确定色谱峰化学成分的归属.结果:10批复方黄白胶囊样品的融合指纹图谱与共有模式间的相似度＞0.9.融合指纹图谱中识别出药材来源的共有峰共计25个,其中13个色谱峰化学成分的归属得到了确认.结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于复方黄白胶囊的质量控制.     

护骨胶囊水提液HPLC图谱特征分析

目的对护骨胶囊水提液的多种成分进行定性分析与鉴别,为护骨胶囊水提液质量控制、药理药效研究提供依据。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速0.8 mL/min,梯度洗脱,通过与相关药材色谱图进行比对,确认护骨胶囊水提液指纹图谱中各成分的归属。结果建立的高效液相色谱图中可检测出13个特征峰,其中4个色谱峰可明确化学成分的归属。结论建立的HPLC-DAD 图谱表达了护骨胶囊水提液可测组分的整体特征,可用于护骨胶囊水提液的 HPLC 定性考察,提高该复方制剂质量控制的专属性。     

腰肾膏指纹图谱研究

目的:建立腰肾膏挥发性成分气相色谱指纹图谱及其膏团内成分的高效液相色谱指纹图谱。方法:使用挥发油提取器提取腰肾膏膏体中挥发性成分,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠脱水后进行气相色谱指纹图谱分析;提取后膏体弃去水液并干燥,加50%甲醇超声提取60 min,提取液滤过后进行高效液相色谱指纹图谱分析。结果:气相色谱指纹图谱以水杨酸甲酯作为参照峰,得到了51个共有峰,对其中20个共有峰进行了药材归属;高效液相色谱指纹图谱以蛇床子素作为参照峰,得到了52个共有峰,对其中20个共有峰进行了药材归属。结论:结合高效液相色谱和气相色谱指纹图谱能比较全面地反映腰肾膏中有效成分的组成,有助于腰肾膏的质量控制。     

续断的色谱指纹及LC-ESI-MS分析

目的:建立中药续断高效液相指纹图谱,分析色谱峰的化合物类型和质谱特征,提高续断的质量控制水平.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),Zorbax Extend Cl8(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,以川续断皂苷VI为参照物,建立续断色谱指纹.通过二极管阵列检测分析色谱指纹峰的化合物类型,采用液相色谱与电喷雾质谱联用技术首次分析了续断化学成分的质谱特征.结果:确定24批续断药材的17个共有峰,该指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,成功用于24批续断药材的质量评价.二极管阵列检测区分了续断皂苷和非皂苷类化合物的指纹峰,液相色谱与质谱联用技术鉴定了30多个化合物的相对分子质量,通过与对照品或文献对照对其中10个特征成分进行了推测、确认.结论:采用高效液相色谱与质谱联用技术对续断指纹图谱中的特征峰进行结构确认,结束了续断色谱指纹盲分析的现状,可使其色谱指纹图谱的特征性更强,能更有效、全面的控制续断药材质量.     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究.[方法]将双黄连冻十粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性.[结果] HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素.[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础.     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。     

白芍与赤芍HPLC指纹图谱研究

 目的建立白芍与赤芍指纹图谱分析方法,指认其中主要成分,并对药材进行化学成分比较。方法采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱分析柱,检测波长230nm,乙腈-磷酸溶液(pH2.7)梯度洗脱,柱温25℃。对37个白芍样品和34个赤芍样品进行了指纹图谱测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。结果所建方法重现性、精密度和稳定性良好,并指认9个色谱峰。结论为白芍与赤芍质量控制提供新依据。     

雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的：建立雷公藤超临界CO₂萃取物的色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱：Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35 ℃,检测波长267 nm,分析时间80 min；流速1.0 mL·min^-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰。结论：该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据。     

山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东仁瓜蒌的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:建立了山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了9个共有峰,其中1个共有峰得到确认,10批仁瓜蒌药材的HPLC指纹图谱的相似度均0.95。结论:该方法重复性、稳定性良好,建立的指纹图谱可为山东仁瓜蒌药材的质量评价提供依据。     

3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱研究

 目的 建立3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱，并对多批次产品的质量进行初步评价。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-水（分别含体积分数0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速1.00 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温25 ℃；建立消炎利胆片的HPLC指纹图谱，通过比对各组方中药提取物的HPLC图谱，确定消炎利胆片HPLC指纹图谱中主要色谱峰的组方中药来源；通过比对化学分离制得的对照品的保留时间，对部分主要色谱峰进行明确化学指认；利用中药指纹图谱相似度评价系统对3个厂家的24批市售产品进行相似度评价。结果 所建立的消炎利胆片指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性，在可检出的40个色谱峰中，31个色谱峰的组方中药来源得到明确，7个色谱峰得到化学指认。相同厂家不同批次市售消炎利胆片指纹图谱的相似度不低于0.954；3个厂家的24批市售消炎利胆片指纹图谱的相似度为0.845~0.987，然而，剪切图谱（脱水穿心莲内酯出峰前的指纹图谱，即0~69 min）的相似度仅为0.478~0.896。结论 所建立的HPLC指纹图谱表达了上述3种市售消炎利胆片中多组分的整体特征，为评价市售消炎利胆片的质量提供了可靠的实验数据。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

鲜姜有效部位HPLC指纹图谱研究

目的:研究建立鲜姜有效部位HPLC色谱指纹图谱,提供较完整的质量信息,更有效地监控质量。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:Inertsil(ODS-3柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为230 nm与190 nm~400 nm,分析时间为100 min,流速为0.2 ml/min,进行了鲜姜有效部位指纹图谱研究。结果:运用梯度洗脱法得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论:采用该法可为控制鲜姜有效部位的内在质量提供依据。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。