不同产地罗布麻叶UPLC特征图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立不同产地罗布麻叶药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并测定2个黄酮类成分的含量。方法:采用Waters CORTECS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm,建立16批罗布麻叶UPLC特征图谱,并进行相似度、聚类分析和主成分分析;同法测定药材中2种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷)的含量。结果:建立的16批罗布麻叶药材特征图谱共标定16个共有峰,相似度为0.986～0.999;聚类分析结合主成分分析结果表明,不同产地药材整体质量不太稳定;对金丝桃苷和异槲皮苷进行了含量测定,结果16批药材中2个成分的总含量差异不大,以安徽省阜阳市和河南省驻马店市产罗布麻叶药材黄酮类成分含量较高。结论:建立的UPLC特征图谱结合含量测定及相似度评价、聚类分析和主成分分析评价方法,能全面地用于罗布麻叶药材的质量评价。     

不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定

目的研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法。方法采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件。对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析。结果建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735～0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43%,聚类分析说明含量存在产地相似性。13批次药材中6种成分含量有明显差异。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制。     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

川产药用鸡矢藤UPLC指纹图谱研究

目的:研究鸡矢藤药材的UPLC指纹图谱。方法:采用Aglient ZORBAX SB-C_(18)(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.25mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃,进样量为1μL。并对测得的指纹图谱进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。结果:21批不同样品共确立了9个共有峰,建立了鸡矢藤药材的UPLC对照指纹图谱。通过聚类分析,将鸡矢藤药材分为2类。通过对9个共有峰主成分分析,提取了3个主成分。结论:建立的方法快速简便,精密度、重复性、稳定性良好,可用于鸡矢藤药材的品质分析。     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

桃仁药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立桃仁药材的超高效液相特征性指纹图谱的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 mm.对15批桃仁药材进行特征指纹图谱分析.结果:首次建立了桃仁药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批桃仁药材的相似度为0.884～0.996.结论:本方法快速、高效,可用于桃仁药材的质量评价.     

宽筋藤药材UPLC特征图谱研究

目的建立宽筋藤药材的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)特征图谱,为宽筋藤药材的整体质量分析和评价提供参考依据。方法采用Waters Acquity C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。采用聚类分析和特征图谱相似度分析对16批不同地区的宽筋藤商品药材UPLC特征图谱进行评价。结果建立了宽筋藤药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了35个共有峰。聚类分析将16批宽筋藤商品药材分为4类,特征图谱经国家药典规定的相似度计算软件计算,整体相似度良好。结论本研究建立的宽筋藤药材特征图谱的特征性和专属性强,方法准确、可靠、重复性好,可用于宽筋藤药材的整体质量控制和评价。     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量。方法采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)化学计量方法进行分析。色谱柱为Waters X Select HSS T3 xp(150mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0~10 min,5%~10%A;10~15 min,10%~35%A;15~25 min,35%~60%A;25~35 min,60%~85%A;35~50 min,85%~95%A;体积流量0.3 mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以补骨脂素为参照,绘制11批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似性评价分析,确定共有峰,并采用SIMCA 13.0、SPSS 22.0软件进行HCA和PCA。结果 11批补骨脂样品的HPLC图谱有12个共有峰,根据相似度均在是否大于0.95,可将11批次药材分为2类;采用HCA的2种计算方法,分类结果基本一致,说明样品的一致性良好;3个主成分因子的累积方差贡献率为94.524%,以S8样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论所建HPLC指纹图谱的相似度分析及聚类分析和主成分分析方法结果可为补骨脂药材的质量控制提供参考。     

痔炎消颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立痔炎消颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。采用指纹图谱相似度评价软件,再结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对10批痔炎消颗粒指纹图谱进行评价。结果 10批痔炎消颗粒HPLC指纹图谱中有15个共有峰,并鉴定出了3个成分(绿原酸、芦丁、柚皮苷),指纹图谱相似度均在0.900以上,各批样品一致性较好。通过CA、PCA、OPLS-DA分析,10批样品按不同生产厂家聚为3组,与样品来源相符,并筛选出包括柚皮苷在内的3个对分组贡献最大的组分。结论所建立的方法简便、重复性好,可为痔炎消颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

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??OBJECTIVE To establish the UPLC fingerprint of Gardeniae Fructus for providing reference for effective quality control. METHODS The samples were analyzed on a Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈ (2.1 mm??50 mm,1.7 ??m) column maintained at 30 ?? and eluted with methanol and water containing 0.02% phosphoric acid as mobile phases in a linear gradient mode.The flow rate was set at 0.4 mL??min^-1 and the injection volume was 0.2 ??L. The detection wavelengths were set at 238 nm (0-5.4 min) and 440 nm (5.4-10 min).RESULTS The fingerprints of 16 batches of samples were analyzed with similarity evaluation, principal component analysis (PCA) and partial least squares discriminant analysis (PLS-DA). The common mode of the fingerprint was established with 24 common peaks, and four of them were identified, which were genipin 1-gentiobioside (4), gardenoside (6), crocin ?? (15), and crocin ?? (17). The similarity degrees of the 16 batches of samples were between 0.986 0 and 0.995 0. The samples were divided into two groups, ZheJiang (S1-S6) and other areas (S7-S16), analyzed by principal component analysis (PCA) and partial least squares discriminant analysis (PLS-DA). Eleven significantly different components were found, including genipin1-gentiobioside, gardenoside, crocin ??, crocin ?? and some others. CONCLUSION The establishment of UPLC fingerprint of Gardeniae Fructus from different producing areas and the application of chemical pattern recognition can provide more comprehensive references for the quality control and evaluation of genuine Gardeniae Fructus from Zhejiang Province.     

HPLC指纹图谱比较不同企业金银花配方颗粒质量差异

目的建立金银花配方颗粒HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较9家企业产品的质量差异。方法采用高效液相色谱建立254 nm波长下的指纹图谱,与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定9家企业的29批产品,通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次金银花配方颗进行质量评价。结果通过建立的29批金银花配方颗粒HPLC指纹图谱确证了17个共有峰,并对其中10个共有峰进行了指认;金银花配方颗粒的相似度为0.84~0.99,样品按厂家基本可聚为一类,其中绿原酸特征峰对指纹图谱影响最大。结论金银花配方颗粒HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制提供了更全面的参考。为科学评价及有效控制其质量提供了可靠的方法。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

大黄[庶虫]虫丸UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立大黄[庶虫]虫丸超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,辅以化学模式识别方法,为建立相应的质量评价体系提供思路和参考。方法色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,根据各味药材主成分出峰顺序优化检测波长切换程序,柱温:35℃,流速:0.3 mL/min,应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.1版)建立大黄[庶虫]虫丸对照指纹图谱并进行相似度评价,再运用ChemPattern化学计量学软件(2017年版)进行聚类分析、主成分分析(PCA)、偏最小二乘回归分析(PLS)和模式识别。结果共标定30个共有峰,根据色谱峰行为、超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-QTOF-MS)对照品离子碎片及文献信息确认13个已知成分,并进行各峰归属。B、C、F、G厂家样品相似度均>0.90,PLS分析能较好地区分各个厂家样品;筛选出黄芩、大黄的多个主要成分及苦杏仁苷是强特征峰,聚类分析、PCA、PLS分析结果相互验证。结论大黄[庶虫]虫丸UPLC指纹图谱具有较好的稳定性和重复性,结合化学模式识别方法,能较为快速、准确地反映大黄[庶虫]虫丸的整体质量,可为其质量控制和评价提供依据。     

儿宝颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立儿宝颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)评价儿宝颗粒的指纹图谱。结果 HPLC指纹图谱共确定14个共有峰,指纹图谱相似度均在0.900以上,并指认出3个共有成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷)。模式识别中,11批样品主要按生产年份分为3组,橙皮苷对分组贡献最大。结论所建的方法简便、快速、重复性好,可为儿宝颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

基于指纹图谱和化学计量法评价不同产地黑顺片的质量

目的基于指纹图谱和化学计量学对3个主产区(四川江油、四川布拖和云南)的35批黑顺片进行质量评价。方法采用HPLC建立黑顺片的指纹图谱和多组分含量的测定方法,色谱条件为AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:20℃;以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:235 nm。根据指纹图谱确定黑顺片的共有峰,分别采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对不同产地样品进行系统比较和评价。结果35批不同产地黑顺片样品指纹图谱的相似度均>0.900。35批样品可聚为3类,11批江油产样品聚为一类,布拖和10批云南产样品聚为一类,2批云南产样品聚为一类。2个主成分因子的累计方差贡献率为92.586%。结论四川江油产黑顺片与四川布拖、云南产存在一定差异性,可为黑顺片的质量评价提供参考。     

基于对照制剂的灵芝制剂HPLC三萜指纹图谱化学计量学分析

目的建立基于对照制剂的三萜指纹图谱结合化学计量学分析的方法,测定89批样品以评价灵芝制剂的质量。方法样品经甲醇超声提取,采用Agilent TC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,并使用主成分分析和聚类热图分析方法对数据进行统计。结果建立的指纹图谱共计56个特征峰。样品指纹图谱经与对照制剂比对,发现基本上所有企业都使用赤芝生产灵芝制剂。经主成分分析、聚类热图分析和相似度分析,可将各企业样品分为三类,第一类特征峰种类和峰面积与对照制剂较一致,质量较好;第二类特征峰种类与对照制剂较一致但峰面积偏小,质量一般;第三类与对照制剂差异很大,为问题样品。区分各类样品的强特征峰为峰26、31、24、32和18。结论该法全面、准确,具有专属性,可用于灵芝制剂三萜成分的整体质量评价。     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别的经典名方桃红四物汤制备过程质量评价研究

目的基于中药复方化学成分群整体指纹信息,考察桃红四物汤(TSD)汤剂制备过程中化学成分的变化,并分析其影响质量的波动成分和主要贡献成分,为其质量评控提供参考。方法按照经典名方物质基准制备工艺,制备TSD一次煎煮(A组)、二次煎煮(B组)、冷冻干燥(C组)3个制备过程样品,建立18批药材3组样品的HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度评价系统进行数据处理,SPSS 20.0进行系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),分析3组样品中化学指纹信息的动态变化。结果选取17个色谱峰作为指纹图谱共有峰,3个组别各18批样品相似度分别均大于0.900;共指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、苦杏仁苷、咖啡酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯共10个成分;HCA、PLS-DA将54批样品分为2类,A组样品一类,B、C组样品一类;PLS-DA分析筛选出6个差异性色谱峰;根据PCA综合模型计算,综合评分结果为B组>C组>A组,TSD煎煮2次较为合理,冷冻干燥能较好保留煎液中的成分,色谱峰16(藁本内酯)、1(没食子酸)、13、12(阿魏酸)、7(苦杏仁苷)、15(洋川芎内酯A)是影响样品质量的标志性差异物质。结论通过HPLC指纹图谱和化学模式识别够较好地辨识制备过程中影响TSD质量的标志性成分,为经典名方制备工艺评价和质量标志物辨识思路提供了参考。