岭南特色炮天雄和传统炮附片的成分比较

目的:比较炮附片与炮天雄有效成分和毒性成分的差异,从化学成分上阐述岭南炮天雄物质基础,为其临床应用及后期研究提供参考依据。方法:采用HPLC法同时测定炮天雄和炮附片中6种单、双酯型生物碱含量,比较两者成分含量差异。实验采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(25∶15)、0.1 mol/L醋酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:235 nm,柱温:30℃。结果:与传统炮附片比较,岭南特色炮天雄中单酯型生物碱含量较高,毒性成分双酯型生物碱含量较低。结论:炮天雄是一种"低毒高效"岭南特色的炮制品,具有一定的药用价值。     

附子煎煮过程中酯型生物碱含量的动态变化

目的:研究附子煎煮过程中酯型生物碱的动态变化规律,建立其含量变化与煎煮时间的关系。方法:采用E-clipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加0.5 mL冰醋酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,测定生附子和白附片不同时间水煎液中酯型生物碱的含量。结果:生附子中双酯型生物碱水煎极不稳定,仅在0.5 h检测出次乌头碱;而白附片水煎液在10 h内均能检出新乌头碱和次乌头碱,其含量逐渐降低,在4 h内可检出乌头碱。生附子水煎液中3种单酯型生物碱含量呈现逐渐增加的变化趋势,在8 h达到峰值;而白附片水煎液中苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量先增后减,约在3～5 h达到峰值,苯甲酰次乌头原碱含量在10 h内逐渐增大至峰值。结论:生附子和白附片煎煮过程中酯型生物碱含量的变化规律不同,总体趋势是双酯型生物碱转化为焦新乌头碱、焦乌头碱、焦次乌头碱和苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱。     

双辅料炮制对盐附子传统性状和酯型生物碱的影响

目的研究甘草、黑豆炮制对盐附子外观性状和化学成分的影响。方法按《中国药典》中方法制备淡附片、甘草制及黑豆制对照饮片,采用HPLC法测定3种双酯型生物碱总量和3种单酯型生物碱总量,采用HPLC-MS分析成分组成。结果与盐附子比较,淡附片、甘草和黑豆制两种对照饮片中所含3种双酯型生物碱总量均降低97%以上,淡附片中3种单酯型生物碱总量增加1.26倍,两种对照饮片均增加60%左右。由于加入辅料炮制,淡附片中带入了甘草成分甘草苷和芒柄花苷。结论甘草和黑豆共制淡附片中的有效成分单酯型生物碱量明显高于甘草及黑豆分制的对照饮片。     

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的：比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果：生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1．09％,1．33％。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0．74％,0．96％;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0．032％,0．001％。生川乌炮制后的总生物碱含量为0．55％,三种单酯型生物碱含量为0．125％;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0．07％和0．05％,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0．012％。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝11∶1．4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝10．5∶1∶1。结论：乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。     

附子无胆炮制品的生物碱与可溶性多糖含量检定

目的分析测定采用无胆炮制新工艺后附子炮制品生物碱与可溶性多糖含量,并按国家药典要求进行检定。方法采用HPLC,Waters SunFire-C18色谱柱测定生物碱含量;采用蒽酮硫酸法测定可溶性多糖含量。结果采用无胆工艺与传统工艺的4种附子炮制品中所含6种生物碱和可溶性多糖的含量差异很大。总单酯型生物碱(MAs)成分含量从低到高的顺序依次为:炒附片(无胆附片)、蒸附片(无胆附片)、白附片(有胆附片)、黑顺片(有胆附片)。可溶性多糖含量从低到高的顺序依次为:蒸附片、白附片、炒附片、黑顺片。总双酯型生物碱(DAs)成分含量有胆附片明显高于无胆附片。结论无胆附片生物碱指标符合药典规定。     

砂烫附片炮制前后的质量属性变化研究

目的建立附片生物碱含量和水煎液特征图谱测定方法,探究砂烫法炮制附片前后的质量属性变化。方法采用HPLC分别建立附片中生物碱成分的含量测定方法和附片水煎液特征图谱的测定方法;采用砂烫法炮制附片,以生物碱含量、特征图谱、出膏率来表征质量属性,分别对生附片和砂烫附片进行考察,并结合统计学分析其炮制前后的量值变化。结果建立了附片中含量和特征图谱的测定方法。根据统计学结果,附片炮制前后质量属性稳定,三个产地附片炮制前后的三种单酯型生物碱明显增加、三种双酯型生物碱明显降低;特征图谱无显著性差异;出膏率无显著性差异。结论基于HPLC所建立的附片中生物碱成分的含量测定方法和附片水煎液特征图谱方法简便、稳定、准确可靠,能够测定附片炮制前后生物碱成分含量及特征图谱;炮制后附片质量属性稳定,砂烫法可起到减毒增效的作用。     

UHPLC-Q-TOF/MS分析黑顺片的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对黑顺片中各成分进行分析和鉴定。方法:Poroshell 120 EC-C1 8柱(3.0mm×100mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Dual ESI源,正离子模式下采集数据。结果:初步鉴定出黑顺片中70种化学成分,包括双酯型生物碱4种,单酯型生物碱22种,醇胺型生物碱23种,脂型生物碱4种,其他类型17种。结论:较全面地解析了黑顺片的化学成分,丰富了对黑顺片中化学物质的认识,为黑顺片药效物质研究奠定基础。     

附子不同炮制方法比较分析△

目的:采用高效液相色谱法分析附子不同炮制品中6个生物碱的含量,研究《中国药典》炮制法、蒸制法、炒制法之间的差异。方法:采用《中国药典》2010年版附子含量测定项下方法检测;运用SPSS17.0统计分析软件进行数据处理。结果:各成分分离良好;蒸附片、炒附片、黑顺片、白附片、淡附片、炮附片中双酯型生物碱的量都得到有效降低,但蒸附片和炒附片中单酯型生物碱的含量明显增加。结论:蒸制法、炒制法与《中国药典》炮制法一样,具有相同的炮制减毒能力,但蒸制法和炒制法又能增加毒性小、疗效好的单酯型生物碱类的量,优于《中国药典》炮制法。     

基于酯型生物碱含量变化选择蒸制附片

目的基于6种酯型生物碱含有量的变化,选择合适的蒸制附片。方法采用HPLC法,测定鲜附片、生附片、浸附片中3种双酯类生物碱(中乌头碱、乌头碱、次乌头碱)和3种单酯类生物碱(苯甲酰中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含有量。结果蒸制过程中双酯型生物碱的含有量迅速减少,而单酯型生物碱的含有量迅速增加,然后稳定在一定水平,但随蒸制时间延长会逐渐降低。结论鲜附片更适合进行蒸制,蒸制时间以4~10 h为宜。     

烘箱烘烤对附子中酯型生物碱的影响

目的:探讨烘箱烘烤对附子中双、单酯型生物碱含量的影响.方法:采用切片→护色→烫漂→烘烤的方式对附子进行加工,以双、单酯型生物碱含量作为检测指标,通过正交设计考察烫漂时间、烘烤温度、烘烤时间对附子中两类生物碱含量的影响.结果:随各因素强度的增加,双酯型生物碱含量减少,单酯型生物碱含量增加.10个加工品中单酯型生物碱含量均满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片、淡附片的限量要求,其中6个加工品中双酯型生物碱含量满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片的要求.结论:烘箱烘烤加工附子能满足2010年版《中国药典》对双、单酯型生物碱限量的要求.     

不同产地山羊角药材灰分测定研究

目的测定山羊角药材灰分的含量,修订山羊角药材质量标准。方法按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录ⅨK灰分测定法对10批不同产地山羊角药材的灰分进行测定。结果 10批不同产地山羊角药材,总灰分测定结果示浙江金华总灰分含量最高(2.522%),广东电白最低(0.799%),平均值为1.432%;酸不溶性灰分测定结果最高为1.659%(浙江金华),最低为0.333%(广东电白),平均值为0.678%;总灰分测定结果均未超过3.0%,酸不溶性灰分均未超过2.0%。结论山羊角药材中灰分测定对其质量标准研究有重要意义。     

藏药佐太的炼制配方原料“能持八金”灰的化学成分与结构分析

目的:对藏药“佐太”炼制的配方原料——“能持八金”灰的化学成分和微观结构进行分析,以探明佐太炼制物质基础.方法:采用扫描电镜-X射线能谱(SEM-EDX)和X-射线衍射(XRD)分别对能持八金(金、银、青铜、红铜、黄铜、铁、锡、铅)灰的元素成分、结构组成及微观形态进行分析测定.结果:扫描电镜-能谱分析发现,八金灰中除了八金本身所含主要元素外,还含有大量的硫、氧、碳及一定量的其他元素.XRD结构分析发现,金灰中存在AuPb2,PbO(正方晶型和斜方晶型),Pb单质等,银灰中存在Ag2S和PbO等,青铜灰中存在Cu1.98(Zn0.73Feo.29)Sn0.99S4,CuS,SiO2,NaCu2S2及Ca( Fe+2,Mg)( CO3)2等,红铜灰中存在Cu7S4(斜方晶型和单斜晶型),CuO等,黄铜灰中存在Cu7 S4,PbS,ZnS,CaCO3,NaCu2S2等,铁灰中存在FeS,Fe+2 Fe2+3 O4及SiO2等,锡灰中存在SnS及SiO2等,铅灰中存在PbS,PbSO4,SnS2等物相.结论:通过扫描电镜-能谱分析和X-射线衍射分析,获得了八金灰的元素成分和微观结构组成的基础数据,为探讨佐太炼制的物质基础提供了有力的科学数据支持.     

素馨花药材质量标准的研究

目的：对素馨花药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量等进行研究。方法：按照《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IXh水分法（烘干法）、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果：市售9批素馨花药材中水分含量平均值为5.34%;总灰分含量平均值为6.12%;酸不溶灰分含量平均值为0.31%;水溶性浸出物含量平均值为36.04%;75%乙醇浸出物含量平均值为34.58%。结论：为进一步建立和完善素馨花药材质量标准提供依据。     

不同基原秦皮、香豆素单体抗菌作用对比研究

目的研究4种基原秦皮提取物、5种香豆素单体、5种单体混合物、苦枥白蜡树树皮已知香豆素指纹区样品、未知成分指纹区样品的体外抑菌作用。方法采用体外抑菌试验微量定量检测方法，测定最小抑菌浓度及最低杀菌浓度。结果4种基原秦皮苦枥白腊树、尖叶白腊树、白腊树、宿柱白腊树树皮均有明显抑菌、杀菌作用，抑菌强度依次为：宿柱白腊树〉苦枥白腊树〉尖叶白腊树〉白腊树。5种香豆素单体秦皮素、秦皮乙素对9种细菌均有明显抑菌、杀菌作用，秦皮甲素、秦皮苷对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌有一定抑菌、杀菌作用，抑菌作用依次为：秦皮素〉秦皮乙素〉秦皮甲素〉秦皮苷〉6，7-二甲氧基-8-羟基香豆素。苦枥白腊树树皮提取物对所试9种细菌均有明显抑菌作用；单体混合物，已知香豆素指纹区样品对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、卡他菌有明显抑菌作用；未知成分指纹区样品对金黄色葡萄球菌有明显抑菌作用，对表皮葡萄球菌、甲型溶血性链球菌、乙型溶血性链球菌、大肠杆菌、沙门氏菌也有一定抑菌作用。结论秦皮抑菌强弱与已知香豆素成分含量高低基本一致。秦皮中苷元的抑菌作用优于苷，5种香豆素类单体中秦皮素、秦皮乙素抑菌作用最强。     

不同规格枳实药材质量分析研究

目的对不同规格枳实药材进行系统的质量研究.方法采用HPLC法测定不同规格枳实中辛弗林含量,同时依照药典方法分别测定了其挥发油、总灰分、酸不溶性灰分和水分含量,对不同规格枳实药材进行综合质量对比研究,并与其传统规格分类进行比较.结果不同产地不同规格的枳实药材的总灰分、酸不溶性灰分、水分含量没有差异,总灰分含量均低于7%,符合<中国药典>中枳实项规定.不同规格枳实药材中挥发油含量和辛弗林含量有明显差异,其含量高低与传统等次划分相符.结论与现行药典标准中枳实项相比,本研究新增了酸不溶性灰分、水分、挥发油和辛弗林含量项,可更有效地评价枳实药材的质量,为枳实药材的商品流通和研究开发提供依据.     

乳香、没药中挥发油单提、混提的工艺研究

目的:研究乳香、没药中挥发油单提和混提的最佳提取工艺。方法:采用药材固液比、浸泡时间、提取时间为因素的正交设计,以提取的挥发油体积作为筛选指标。结果:乳香挥发油的最佳提取工艺为:加入蒸馏水使固液比为1∶5,不浸泡,电炉加热提取6 h。乳香、没药混合提取挥发油的最佳工艺为:加入自来水使固液比为1∶5,浸泡1 h,加热提取6 h。没药中挥发油的最佳提取工艺为:加入自来水使固液比为1∶5,浸泡0.5 h,加热提取8 h。而且单提与混体相比,单提效果较佳。结论:本提取方法简单、效率高,适合于工业化生产。     

党参质量评价体系的建立及不同产地党参质量差异性分析

目的多点采样研究并建立党参质量评价体系,采用其对不同来源的党参进行质量差异性分析。方法对党参的总灰分、酸不溶灰分、醇溶性浸出物进行测定,采用HPLC-DAD对党参炔苷进行测定并建立HPLC指纹图谱;将指标与指纹图谱结合起来建立党参质量评价体系;用建立的质量评价体系对不同来源的党参样品进行质量评价。结果不同产地灰分和酸不溶灰分检测结果显示,符合《中国药典》2010年版标准;而不同来源党参炔苷量具有显著性差异;不同产地的党参指纹图谱具有9个共有峰,相关系数均在0.8以上,建立的指纹图谱可用于党参质量评价。结论本研究用多指标检测结合指纹图谱建立的党参质量评价体系可用于不同来源党参的质量评价及质量控制。     

我国不同产地红花的质量分析

目的运用多指标、多成分定量方法,对不同产地的红花进行质量分析。方法按照《中国药典》(2010年版)一部红花"检查"项下杂质、水分、灰份和酸不溶性灰份、吸光度、浸出物、羟基红花黄色素A的检测方法检测。结果 23批不同产地红花的杂质含量为0.2%¹.8%,水分含量为5.6%1.8%,水分含量为5.6%⁸.68%,总灰分含量为4.69%8.68%,总灰分含量为4.69%²2.21%,酸不溶性灰分含量为1.08%22.21%,酸不溶性灰分含量为1.08%¹4.56%,红色素吸光度2.09014.56%,红色素吸光度2.090⁰.529 4,浸出物含量为35.50%0.529 4,浸出物含量为35.50%⁴3.10%,羟基红花黄色素A的含量1.08%43.10%,羟基红花黄色素A的含量1.08%².32%。结论对红花样品进行聚类分析,结果表明当样本层次聚类分析聚成2类时:新疆和田红花为一类,为不合格药材;其余产地的红花为一类均为合格药材;其中合格药材中新疆的昌吉、伊犁、塔城地区的样品聚为一类,四川和云南地区的样品聚为一类。说明产地对红花质量的综合评价具有一定的影响。     

中药材白扁豆质量标准的研究

按2000版《中国药典》相关水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法, 对中药材白扁豆的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等方面的质量问题进行了较为全面和系统的研究, 建立了白扁豆的质量标准体系, 为建立和完善白扁豆的质量标准体系和新版%中国药典&提供了可供参考的数据资料。     

The role of herbometallic preparations in traditional medicine – A review on mica drug processing and pharmaceutical applications

Ethnopharmocological relevance

Biotite mica enriched with Fe²⁺ ions are widely used as a major mineral ingredient in traditional pharmaceutical science of alchemy (Rasashastra). Abhrak bhasma (mica ash), a pharmaceutical product containing treated mica, is utilized, for example, in Ayurvedic treatments for ailments such as gastritis, renal disease, skin disease and mainly in rejuvenation formulations. However, the untreated mica minerals may be harmful when used directly, as they carry considerably high amounts of trace-elements that can cause undesirable effects in the human body. In order to remove toxic factors and produce readily absorbable materials having high nutrient capacity, specific thermal and chemical treatments (purification, detoxification, particle size reduction and incineration) are performed during the preparation of Rasashastra. This review evaluates the chemical and pharmacological aspects of mica ash as well as the technological aspects of mica ash production.

Materials and methods

The detailed literature review on the chemistry and scientific basis of mica ash, its preparation techniques, mica alterations and pharmaceutical applications was carried out by using published Ayurvedic text books and research articles, available from Science Direct, on mica minerals, mica ash and their physico-chemical alteration processes and pharmacological applications.

Results

During the purification and detoxification procedures, heating followed by quenching (in ionic medium) influences the structural distortion and the development of stress-induced cracks and spallations of the micaceous plates. Thus, the efficient diffusion of the external medium takes place at successive heating and quenching steps. Acidic organic liquids and animal byproducts can enhance the cation exchange capacity and solubility of mica. Further, these natural compounds facilitate the removal of toxic-elements in the structure. When treated-mica and paddy husks are tied up in a cloth and squeezed, particle size reduction and further detoxification takes place. Leaching out of oxidized iron coatings is accelerated when the mixtures are immersed in acidic media, by which the filtrate is enriched with oxidized iron-silicate particles. These nano-oxide particles are converted into a more favorable oxidation form for human consumption when the herbometallic mixture is incinerated in closed vessels. Recent analytical data reveals that major and minor elements in mica ash are within the limits of pharmacopoeial standards for Ayurvedic formulations. Further, recent studies show that mica ash has hypoglycemic, hepatoprotective, anthelminthic and antimicrobial properties.

Conclusions

Chemical and structural modifications in mica occur during mica-based drug preparation in traditional medicine. Purification steps particularly influence the structural distortion while heating and quenching can form nano-size particles. Carboxylic acids and other organic molecules present in quenching media serve as chemical modifiers of mica. At the same time the toxic elements are leached out from mica to the quenching media through an ion exchange process. Mica ash has been successfully used for treating liver, kidney and skin related ailments in traditional medicine, and mica ash alone or its herbo-metallic formulations have different applications. Further, the recent toxicological and analytical studies validate the traditional uses of mica ash and mica ash bearing products. Further scientific studies are needed to fully establish that mica-based pharmaceuticals are safe and devoid of toxic and long term side effects.