生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效部位的HPCE指纹图谱分析

目的:分析生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效物质部位HPCE指纹图谱。方法:通过毛细管区电泳法,57cm×75μm的熔融未涂层石英毛细管,100mmol/L三氰甲基氨基甲烷-20mmol/L磷酸氢二钠的运行缓冲液,18KV的分离电压,254nm的检测波长,20℃的柱温,分别构建10批醋鳖甲与生鳖甲有效物质部位HPCE指纹图谱,以此进行相关对比分析。结果:17个生鳖甲指纹图谱共有峰,0.94以上的HPCE图谱相似度;19个醋鳖甲指纹图谱共有峰,0.93以上的HPCE图谱相似度;但对照10批醋鳖甲与生鳖甲指纹图谱,两批相似度下降,为0.86-0.93。此外,10批生鳖甲与醋鳖甲指纹图谱相似度也下降,为0.86~0.92。结论:炮制鳖甲前后含量与化学成分都会发生变化,而且在炮制后会有新有效成分产生。     

鳖甲抗肝纤维化有效部位高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:建立鳖甲抗肝纤维化有效部位的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.方法:运用毛细管区带电泳法,75 μm×57 cm未涂层石英毛细管,运行缓冲液为20 mmol/L磷酸氢二钠-100 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(1∶1,1 mol/L NaOH调pH值至12.0),电压为18 kV,检测波长为254 nm,柱温20℃,建立了10批不同产地鳖甲有效部位的指纹图谱.结果:标定了16个共有峰,各色谱峰分离较好,方法学考察符合有关要求.结论:HPCE指纹图谱分析法准确可靠,为鳖甲抗肝纤维化有效部位的质量控制提供了参考依据.     

杜仲饮片HPCE指纹图谱的研究

目的:建立杜仲饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对杜仲及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂-20 mmol/L磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=10.0)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以松脂醇二葡萄糖苷为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的杜仲饮片HPCE指纹图谱;发现少数杜仲饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为杜仲饮片内在质量评价的依据。     

脑得生软胶囊高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的 采用高效毛细管电泳(HPCE)法测定脑得生软胶囊的指纹图谱.方法 运行缓冲液:30 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠,pH9.98;操作电压15 kV,检测波长260 nm,柱温25℃,采用压力进样,进样时间8 s.分析时间25 min.结果 指纹图谱中标示了16个共有峰,其峰面积之和大于总峰面积的90%,方法精密度、稳定性、重复性均符合指纹图谱有关规定.采用夹角余弦法,计算10批脑得生软胶囊指纹图谱相似度结果均在0.93～1.00之间,但不同厂家生产的脑得生片有较大差别.结论 该方法为脑得生制剂的质量控制提供了依据.     

金樱子饮片HPCE指纹图谱研究

目的：初步建立金樱子饮片的HPCE指纹图谱分析方法,分析比较金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱。方法：采用高效毛细管电泳法,以三萜类作为参照物,测定金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱,并进行模糊聚类法分析并评价其相似度。结果：初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的金樱子饮片HPCE指纹图谱;少数金樱子饮片的指纹图谱有一定差异,生品与炮制品指纹图谱中的共有峰相对峰面积差异显著。结论：采用高效毛细管电泳法测定金樱子指纹图谱准确性高,具有较好的重复性,可作为金樱子饮片质量的评价依据。     

地黄饮片HPCE指纹图谱研究

目的:建立地黄饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对地黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂(5%甲醇,pH 9.5)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以梓醇为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的地黄饮片HPCE指纹图谱;发现少数地黄饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地黄饮片内在质量评价的依据。     

白车轴草毛细管电泳指纹图谱研究

目的利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"软件对不同产地样品毛细管电泳图谱进行分析。方法建立了中药白车轴草毛细管电泳指纹图谱。结果 10批不同产地白车轴草毛细管电泳指纹图谱共确认10个共有峰,除济宁汶上样品毛细管电泳图谱相似度小于0.8外,其他各地样品图谱相似度均在0.8~0.9之间。结论该方法简便、准确、稳定性好,可为白车轴草质量评价提供方法依据。     

僵蚕HPCE指纹图谱研究

目的:建立僵蚕的HPCE指纹图谱分析方法,并比较其生品、制品的区别。方法:未涂层石英毛细管柱(50cm×65μm,有效长度55cm),以30mmol/L硼砂-0.2mol/L硼酸(pH8.6)为缓冲液,分离电压18kV,柱温25℃,检测波长245nm,测定不同规格10批僵蚕商品药材的HPCE图谱2,0min内完全分离。结果:建立僵蚕的HPCE指纹图谱,共有8个共有峰,通过与共有模式比较,10批僵蚕药材的相似度在0.959～0.997;方法学考察达到标准。结论:10批僵蚕两种商品规格具有相似性,炮制品间的差异较生品间的稍大;该方法具有良好的精密度和分离效果,可作为僵蚕品种鉴定与质量控制方法。     

高良姜黄酮类成分的毛细管电泳特征图谱分析

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)的分离分析优势,建立海南本地中药材高良姜黄酮类提取物的毛细管电泳特征图谱。方法:采用HPCE法分析,未涂敷石英毛细管柱(48 cm×50μm),缓冲溶液成分20 mmol/L硼砂,30 mmol/L十二烷基硫酸钠,体积分数10%的乙腈(pH=8.7),运行电压为20 kV,紫外检测波长为208 nm,测定了14批海南本地不同市县高良姜药材样品的HPCE图谱,包括分离条件的优化、电泳峰的指认与标定、相似度评价及方法稳定性、精密度、重现性测定等。结果:建立了由15个共有峰组成的海南高良姜黄酮类提取物的高效毛细管电泳特征图谱,并鉴定了其中6个主要特征峰。结果表明海南岛不同市县的高良姜药材中黄酮类成分及含量有一定差别,依据电泳图谱中特征峰的迁移时间和峰面积能有效的鉴别不同产地高良姜药材。结论:该方法建立的海南高良姜的高效毛细管电泳图谱,进样量少,样品处理简单,分离效率高,污染小,结果可靠,重复性好。     

蜈蚣药材高效毛细管电脉指纹图谱研究

目的 建立蜈蚣药材HPCE指纹图谱.方法 采用高效毛细管电泳法,未涂层石英毛细管柱(65 cm×50 μm,有效长度55 cm),40 mmol/L硼砂- 0.2 mol/L硼酸(pH8.9),分离电压20 kV,柱温25℃,检测波长256 nm.结果 通过中药色指纹图谱相似度评价系统,确定7个共有峰构成蜈蚣药材指纹图谱的特征峰.结论 该方法为蜈蚣药材质量控制提供了依据.     

香附炮制前后挥发油的GC-MS指纹图谱对比研究

目的 建立香附生品、参照品和醋制品的挥发油GC-MS指纹图谱,拟从整体角度表征香附炮制前后化学信息的变化。方法 采用GC-MS法,建立了3组香附挥发油的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件A版进行数据分析。结果 香附各制品相似度良好,验证了前期筛选的炮制工艺稳定可行。得到了香附生品共有峰52个、参照品28个、醋制品53个,鉴定了其中46个峰。对比分析发现,香附炮制后其挥发油成分种类、质量分数均有所变化;以生品为参照,对比参照品和醋制品共有成分,结果醋制品挥发油成分种类保留更为完整。结论 以醋作为炮制辅料科学合理,可起到稳定保护香附挥发油成分的作用,为揭示香附醋制机制及其物质基础提供一定科学依据。     

基于谱效关系的醋延胡索炮制前后特征成分研究

目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛、孕酮、雌二醇、前列腺素E_2(prostaglandin E_2,PGE_2)、前列腺素F_(2a)(prostaglandin F_(2a),PGF_(2a))等指标评价镇痛药效,结合灰色关联度分析法与熵权法研究醋延胡索的谱-效关系,指认醋延胡索炮制特征成分。结果建立了不同批次生延胡索饮片、醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰。生延胡索饮片与醋延胡索饮片均有止痛效果,以醋延胡索止痛效果最为显著。镇痛谱效关联度分析得到峰9、18～21、25、26醋炙后关联度得分有了显著的提升,与醋炙后镇痛疗效呈显著正相关。结论通过谱-效关系明确了醋延胡索炮制特征成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素,为醋延胡索炮制质量控制提供一定依据。     

当归药材HPLC指纹图谱研究

目的建立当归药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸（pH3.0）-乙腈为流动相进行梯度洗脱。色谱柱为PhenomenexC18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,检测波长290nm。结果建立了当归的指纹图谱的质量标准,并对不同产地当归指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰13个,其中4号峰为阿魏酸,当归药材的相似度大于0.9。结论采用高效液相色谱法建立当归药材的指纹图谱可靠、简便、重现性好,为提高当归药材质量控制标准提供参考。     

青礞石FTIR指纹图谱研究

目的建立青礞石的傅利叶变换红外光谱指纹图谱,并分析比较青礞石炮制前后图谱变化。方法通过傅利叶变换红外光谱仪对不同产地和批次10份青礞石样品进行分析,相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果青礞石样品的指纹图谱相似度均大于0.96;青礞石炮制后相似度和相关系数均有较大程度的降低。结论傅利叶变换红外光谱指纹图谱可用于青礞石炮制后的品质评价。     

藤菔降压片指纹图谱评价体系研究

目的:以聚类分析、主成分分析等方法,结合含量测定,建立并完善藤菔降压片评价体系。方法:流动相为乙腈-0.01 mol/L-1磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,检测波长224 nm。对10批次不同时间制备的藤菔降压片进行测定,建立了藤菔降压片标准指纹谱,并计算各批次的相似度;对所得指纹图谱数据进行聚类分析及主成分分析。结果:方法精密度、重复性与稳定性良好。将藤菔降压片聚类为1类,确定21个共有峰,样品相似度>0.95,主成分分析显示10批藤菔降压片无明显分类。结论:建立的HPLC指纹图谱、聚类分析和主成分分析方法有助于完善藤菔降压片质量评价体系。     

血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制。     

多指标权重分析法结合正交试验优选醋五灵脂炮制工艺

目的 优选醋五灵脂的炮制工艺。方法 建立超高效液相色谱指纹图谱,以醋五灵脂9个共有峰的主成分分析结果及外观性状为综合评价指标,采用正交试验考察米醋用量、电炒锅功率、炒制时间对醋五灵脂炮制工艺的影响,以综合得分为评价依据优选醋五灵脂炮制工艺。结果 醋五灵脂的最佳炮制工艺为每100 g五灵脂使用米醋10 g,电炒锅功率600 W,炒制时长10 min。结论 优选的醋五灵脂炮制工艺稳定可行,可为其饮片质量控制和产业化生产提供参考。     

白术饮片的指纹图谱形状特征与质量标志物（Q-Marker）研究

目的根据白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma指纹图谱形状特征,建立一种快速精准辨识不同产地与炮制品的方法。方法建立45批不同产地与炮制法的白术UPLC指纹图谱库,运用总量统计矩及相似度法、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)法辨析此指纹图谱的形状特点,捕获其特征指纹图谱及特征峰。结果生品、麸炒、土炒白术UPLC指纹图谱的共有峰16个;安徽与湖南、安徽与浙江、湖南与浙江产地的生白术的总量统计矩相似度分别为0.774～0.982、0.799～0.969、0.788～0.886;3产地的生品与麸炒、生品与土炒、麸炒与土炒白术的总量统计矩相似度中最大值为0.990, 最小值为0.774。再结合OPLS-DA法中变量重要性投影(variable importance for the projection,VIP)分析获得其中1～3、6、16号为区分贡献度最大的5个标志峰,确认6号峰为白术内酯II。结论这5个标志峰对应物质可认定白术的潜在质量标志物(Q-Marker),为白术的产地、炮制法的精准识别及其质量控制与评价提供理论与实验依据,同时也为中药指纹图谱辨形论质做了积极探索。