RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长202nm。结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=0.9994),0.1～10μg,(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

筋骨草属药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量测定

目的:分析筋骨草属易混淆药材中活性成分哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88);流速:1.0m L/min,检测波长:207nm。结果:哈巴苷在0.0688~0.8262mg/m L(r=0.9991)范围内线性关系良好,乙酰哈巴苷在0.0538~0.8608mg/m L(r=0.9994)范围内线性关系良好;哈巴苷与乙酰哈巴苷的平均加样回收率分别为98.48%和98.91%,RSD值分别为2.17%和1.60%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨草属药材的质量控制方法。3种筋骨草属植物中,筋骨草所含哈巴苷和乙酰哈巴苷含量最低,金疮小草中乙酰哈巴苷含量最高,紫背金盘中哈巴苷含量最高。     

HPLC-ELSD同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量的方法,并对不同产地和批次的筋骨草药材进行测定。方法采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱(0~6 min,5%B;6~11 min,5%~15%B;11~17 min,15%B);洗脱流速1 mL/min;柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,以压缩空气为雾化气,气体流速1.6 L/min。结果乙酰哈巴苷在0.017~17.32μg、哈巴苷在0.003~1.62μg范围内呈良好线性关系,精密度和准确性良好。福建6个批号样品的乙酰哈巴苷和哈巴苷含量较高。结论乙酰哈巴苷和哈巴苷可作为监测筋骨草药材质量的指标性成分。     

HPLC测定增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷含量

目的:建立增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL? min-1.结果:哈巴苷和哈巴俄苷进样量分别在0.257 ～1.284 μg(r=0.999 8),0.092 ～0.460 μg(r=1.000 0)时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.74％( RSD 0.58％),97.15％ (RSD 1.02％).结论:样品处理简便、结果准确、重复性好,可用于增液承气口服液内在质量的控制方法.     

玄参不同加工品中哈巴俄苷与肉桂酸的HPLC含量测定

 目的 考察不同加工方法对玄参有效成分的影响及其原植物不同部分中有效成分的含量。方法 采用HPLC对玄参的不同加工品及其原植物不同部分进行含量测定。结果 鲜材切片烘干品中有效成分哈巴俄苷含量高于传统加工品,哈巴俄苷在根茎、子芽及须根中含量也较高,但地上部分中未检测出。结论 鲜材切片烘干法可能是玄参较好的一种新的加工方法。根茎、子芽及须根也可作为哈巴俄苷的来源。     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

玄通胶囊中哈巴俄苷的HPLC测定

玄通胶囊以玄参为君药,用于热病伤阴、津伤便秘、目赤、咽痛等症,对热病所致的大便稠厚效果显著。哈巴俄苷(harpagoside,又名玄生葺、钩果草苷)为玄参的特征性成分。文献报道哈巴俄苷具有抗慢性炎症、降压、镇痛、解痉、抗乙肝病毒以及免疫促进作用,且其与滋阴功效密切相关。因此本实验对玄通胶囊中哈巴俄苷进行测定,作为玄通胶囊的质量控制方法。1仪器与试药Hewle77PACKARD Gevies1100型高效液相色谱仪。甲醇、乙腈为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。哈巴俄苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号111730-200501),玄通胶囊由福…     

HPLC测定养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilODS(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,线性梯度洗脱(15∶85～60∶40)(0～25min),流速1mL·min-1,检测波长278nm,柱温25℃。结果:哈巴俄苷浓度在0.61～12.21μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.02%,RSD为0.6%(n=9)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量测定,以控制其质量。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

筋骨草提取物有效成分在beagle犬体内药代动力学研究

乙酰哈巴苷和哈巴苷是筋骨草提取物中含量最高的2种有效成分.该文建立了LC-MS/MS法,对beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷的药代动力学进行研究.健康雌性Beagle犬口服不同剂量的筋骨草提取物,对不同时间点的乙酰哈巴苷和哈巴苷血药浓度进行测定,采用winnonlin 6.3软件以非房室模型进行拟合.色谱条件:安捷伦ZORBAX XDB-C₁₈柱 (2.1 mm×50 mm,3.5 μm);柱温30 ℃;流动相(A为0.1%甲酸水溶液;B为乙腈)为0~2 min 5% B;2.1~5 min 95% B;5.1~10 min 5% B.流速0.3 mL·min^-1.质谱条件:电喷雾离子源;正离子模式;选择离子分别为乙酰哈巴苷(m/z 429.2→369.2)、哈巴苷(m/z 387.2→207.2)和肉桂酸(m/z 149.2→103.1).干燥气流速10 L·min^-1;干燥气温度300 ℃;毛细管电压4 000 V.结果表明Beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷存在剂量依赖性,乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间分别为1.7,1.57 h左右,远大于大鼠口服筋骨草提取物后的乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间,这可能是由于种属差异造成的.     

高效液相色谱法测定夏天无中4种生物碱的含量

目的:建立同时分离测定夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量的高效液相色谱方法.方法:采用ZORBAX Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:在本实验条件下,4种生物碱有很好的分离,原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭的质量浓度与峰面积分别在1.44～46.0(r=0.999 4),1.26～40.2(r=0.999 8),1.37 ～44.0(r=0.999 9),1.36 ～43.6 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.2%,101.9%,102.8%,98.8%,RSD为2.7%,2.5%,3.5%,3.1%.结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量测定.     

高效液相色谱法测定醉鱼草甙

目的：测定风轮菜属植物中醉鱼草甙的含量。方法：用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对风轮菜属的几种原植物、风轮菜活性部位研究过程中呈现药理活性的几部分粗膏及断血流片进行醉鱼草甙的含量测定。色谱柱为Ｈｉ-ＴｅｃｈＣ_１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）,甲醇-水（７０∶３０）作流动相,检测波长在２１０ｎｍ。结果：不同样品所含醉鱼草甙的量有差异。平均回收率为１０１．３％,ＲＳＤ为１．７３％。结论：首次建立了醉鱼草甙的定量方法。     

高效液相色谱法测定地黄中腺苷含量

目的:建立地黄中腺苷含量的测定方法,测定不同品种地黄中腺苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定地黄中腺苷含量。以KYWG-C₁₈为固定相,6%乙腈为流动相,检测波长为260nm。结果:腺苷在0.002mg/ml～0.01mg/ml线性良好。回归方程为Y=1.7742×10-4+8.9021×10-7X,r=0.9995。平均回收率为94.1%。RSD=1.86%(n=5)。结论:本法简便、快速、结果可靠。     

筋骨草中总环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立筋骨草药材中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法:采用分光光度法,以乙酰哈巴苷(8-acetylharpagide)为对照品,经酸水解、二硝基苯肼乙醇试液-氢氧化钠甲醇水溶液显色后,在586nm处测定其含量。结果:乙酰哈巴苷及筋骨草药材显色稳定,乙酰哈巴苷在0.0162～0.3248mg范围内线性关系良好(r=0.9998),筋骨草药材样品平均回收率为101.2%,RSD=2.0%。结论:建立了比色法测定筋骨草药材中总环烯醚萜苷类含量的方法,该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定人工冬虫夏草中腺苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定４种人工冬虫夏草中腺甘的含量。方法：采用ＧｉｌｓｏｎＨＰＬＣ系统,ＤｕｐｏｎｔＣ１８色谱柱,甲醇０．０６ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾四氢呋喃（１０∶１５０∶１．５）为流动相,检测波长为１６０ｎｍ,流速１ｍｌ／ｍｉｎ。结果：该法平均回收率９８．７％,相对标准偏差ＲＳＤ为１．１０％（ｎ＝５）。结论：该法快速简便、灵敏度高,同时介绍了超声提取法替代回流法的可行性。     

肿节风中异秦皮啶含量的HPLC法测定

目的：建立肿节风中主要有效成分异秦皮啶的含量测定方法。方法：采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ_１８柱,乙腈０．１％磷酸（２０∶８０）为流动相,检测波长３４４ｎｍ。结果：平均回收率为９８．１％,ＲＳＤ为１．９％（ｎ＝５）。结论：提供了对肿节风质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定续断药材中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立中药续断中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,为续断质量标准建立提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为212 nm。结果:续断中川续断皂苷Ⅵ在该色谱条件下获良好分离,线性范围为0.582 5~9.32μg,r=0.999 9,平均加样回收率为100.3%,重复性RSD为2.3%。结论:该方法方便,快速,准确,可作为续断药材及其制剂质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定滇白珠木脂素甙的含量

目的：测定滇白珠根中木脂素甙的含量。方法：甲醇超声提取,聚酰胺处理制备样品液,C₁₈柱,甲醇-水为流动相。结果：建立了测定４种化学成分的流动相梯度程序和相应的保留时间。结论：可用于滇白珠根中４种木脂素甙的定量分析。