中药配方颗粒辅料麦芽糊精的HPLC定量检测与中红外光谱半定量检测

目的 建立中药配方颗粒辅料麦芽糊精的检测方法,为中药配方颗粒质量评价提供分析技术支持。方法 建立配方颗粒中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的HPLC定量检测方法,根据样品经糖化酶水解后的葡萄糖增加量换算出麦芽糊精含量。基于中药浸膏与麦芽糊精不同比例混合物的中红外光谱（mid-infrared spectroscopy,MIRS）特征峰差异,建立配方颗粒中麦芽糊精的半定量检测方法。结果 所建立的HPLC方法可以准确定量检测配方颗粒中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。如果中药浸膏自身含有较多可经糖化酶水解产生葡萄糖的成分（淀粉、蔗糖等）,HPLC检测配方颗粒中麦芽糊精时存在系统性正误差,可通过中药浸膏酶解后葡萄糖增加量、待测样品酶解后蔗糖减小量等部分修正正误差。如果中药浸膏自身少含或不含淀粉、蔗糖等可经糖化酶水解产生葡萄糖的成分,HPLC检测配方颗粒中麦芽糊精时存在系统性负误差,换算公式偏差、麦芽糊精纯度、样品处理损失等导致根据样品酶解后葡萄糖增加量计算的麦芽糊精“检测含量”预期低于根据生产投料计算的麦芽糊精“名义含量”。麦芽糊精含量越高,配方颗粒MIRS中1200～900 cm-1区域的...     

微型近红外仪用于众生丸粉末混合过程的在线监测研究

目的:建立一种众生丸粉末混合过程终点的在线判断方法.方法:将微型近红外仪直接安装于混合罐进料口上,通过移动窗标准偏差法(MBSD)在线监测混合过程中混合物的均匀度变化,实时判断混合终点.同时采用取样探针分层抽样,通过液相色谱法分析粉末样品中黄芩苷含量,用于验证MBSD的终点判断结果.结果:近红外在线监测结果与液相测定结果基本一致,当光谱偏差小于0.002时,不同取样点的黄芩苷含量RSD小于5％,达到混合均匀度标准并判断为混合终点.此外,当装载量较小时取样探针分层取样会干扰混合进程.结论:该方法可用于在线监测众生丸粉末的混合均匀度并判断混合终点,有望推广应用于中药生产混合过程的在线质量控制.     

中药混合过程终点在线判定方法研究

混合过程是制剂生产过程的关键环节,它直接影响固体制剂质量的均一性和稳定性。随着《工业过程分析技术指南》的发布,在线分析技术在混合过程应用的研究报道越来越多,但对混合终点在线判断算法的研究尚处于起步阶段。该研究以移动块标准偏差法为原型,建立适于在线应用的混合终点判断方法——递增窗口移动块标准偏差,并将其用于中药配方颗粒混合过程终点的判断。通过在线学习调整窗口大小,将混合过程物料状态的变化实时体现在标准差的计算过程中。在3种不同中药饮片提取物和辅料糊精混合过程的应用中表明,与传统的移动块标准偏差法相比,基于递增窗口移动块标准偏差法计算得到的窗口尺寸变化可以更为清晰地反映混合过程物料状态变异,适于在线应用。     

婴幼儿支气管炎中药外洗液传统煎煮与配方颗粒组方中芍药苷的含量比较

目的比较婴幼儿支气管炎中药外洗液传统煎煮与2种配方颗粒组方中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对传统煎煮的幼儿支气管炎中药外洗液、农本方配方颗粒及江阴中药配方颗粒组方的洗剂中的主要成分芍药苷进行含量测定。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果芍药苷在进样浓度10.25~102.5μg/ml范围内线形关系良好(r=0.9996)。加样回收率为99.57%(RSD=1.56%);婴幼儿支气管炎中药外洗液传统饮片洗剂、农本方颗粒洗剂、江阴配方颗粒洗剂中芍药苷含量分别为1.0310,0.8679,0.8056mg/ml。结论婴幼儿支气管炎中药外洗液传统饮片汤剂与配方颗粒中的芍药苷含量有差异。     

木贼配方颗粒质量标准研究

目的:建立木贼配方颗粒质量标准。方法:采用TLC法对木贼配方颗粒进行鉴别;采用HPLC法对木贼配方颗粒中的山奈素进行测定,并对木贼配方颗粒相关指标进行检查。结果:TLC方法中木贼配方颗粒在与木贼对照药材对应位置上,呈现相同颜色的斑点;山奈素的线性范围为0.040 48~0.404 8μg(r=0.999 8),平均回收率为98.44%(RSD=1.21%,n=9)。木贼配方颗粒水分、溶化性、粒度均达到药典颗粒剂的要求。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于木贼配方颗粒的质量控制。     

小儿连番止泻颗粒成型工艺和含量测定

目的:优选小儿连番止泻颗粒的成型工艺,并测定其有效成分的含量。方法:考察不同辅料对小儿连番止泻颗粒成型性、吸湿性和临界相对湿度的影响,用综合评分法筛选出制备小儿连番止泻颗粒的最优辅料及处方组成,测定颗粒的临界相对湿度。采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中盐酸小檗碱含量进行测定。结果:制备小儿连番止泻颗粒最佳处方组成为3份干膏粉与2份蔗糖、4份糊精混合制粒,颗粒的临界相对湿度69%。盐酸小檗碱线性范围是24.72~296.64μg(r=0.999 8),平均回收率是101.87%(RSD=1.36%,n=6),并测定了5批样品中盐酸小檗碱的含量。结论:该法所制颗粒成型性好,工艺稳定可控,且不易吸湿,较为理想,可为工业化生产提供理论依据;盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法对本品质量控制具有可行性。     

中药复方有效成分群在陶瓷膜分离过程中的迁移研究

目的以复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液为研究对象,探讨中药复方有效成分群在不同孔径陶瓷膜分离过程中的动态迁移规律,并比较其膜滤通量、固含物去除率。方法分别以200 nm和50 nm孔径陶瓷膜对复方板蓝根利咽颗粒水提液进行分离精制,连续多次取样,优化的HPLC法为Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用切换波长,体积流量1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL,同时测定复方中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种有效成分,考察其动态迁移率。结果 HPLC法可以同时测定复方中6种有效成分,对于复方板蓝根利咽颗粒水提液,在200 nm陶瓷膜分离过程中,6种有效成分的动态迁移率波动范围在71%~104%,平均迁移率85%,膜滤通量衰减较小,稳定通量在426~340 L/(m2·h),固含物去除率21.0%。在50 nm陶瓷膜中,6种有效成分的动态迁移率波动范围在83%~107%,平均迁移率83%,膜滤通量衰减较大,稳定通量在258~228 L/(m2·h),固含物去除率23.9%。结论初步探讨了中药复方有效成分群在2种不同孔径陶瓷膜分离过程的动态迁移情况,为现代陶瓷膜技术在中药精制中的推广应用奠定药效物质迁移理论基础。     

玉竹配方颗粒质量标准的研究

目的建立玉竹配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对玉竹配方颗粒进行定性鉴别;采用糖化酶水解麦芽糊精,醇沉后用苯酚-硫酸法对玉竹配方颗粒中的玉竹多糖进行测定。结果 TLC中玉竹配方颗粒在与玉竹对照药材相应的位置上,呈现相同颜色的斑点;D-无水葡萄糖的线性范围为2.53μg/m L~12.65μg/m L(r=0.999 1),平均回收率为95.0%(RSD=0.70%,n=6)。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制玉竹配方颗粒的质量。     

半枝莲配方颗粒质量标准的研究

目的建立半枝莲配方颗粒的质量标准。方法 TLC进行定性鉴别,建立HPLC指纹图谱,测定野黄芩苷含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好。21批样品的HPLC指纹图谱中有8个共有峰,相似度0.962~0.998。野黄芩苷在0.078 88~1.972μg范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率98.3%,RSD(n=6)1.2%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于半枝莲配方颗粒的质量控制。     

近红外光谱技术用于正天丸混合过程终点的判断

目的:利用近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIR)技术分析正天丸的混合过程,建立一种快速判断混合终点的方法,以提高混合过程的均匀度和混合效率。方法:采用在线取样采集正天丸混合过程中粉末的NIR,计算不同时间点混合均匀度,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)结合马氏距离判断粉末混合终点。采用HPLC测定不同混合时间点芍药苷含量以验证定性判断结果,检测波长235 nm,流动相0.05%磷酸-乙腈梯度洗脱。结果:随着混合时间的延长,粉末混合均匀度增大,20 min后达97%以上;PCA-马氏距离判断结果显示20 min后,到校正光谱的马氏距离基本保持不变(1.0),提示混合达到均匀状态,定量验证结果显示20 min后芍药苷含量的RSD趋于稳定。结论:近红外光谱技术可用于判定正天丸的混合过程终点,为其他大品种制剂的研究提供了参考。     

基于QbD理念的安宫牛黄丸整体混合终点评价方法研究

大品种中药-安宫牛黄丸混合终点判断是关键的技术问题。基于质量源于设计(QbD)理念的控制策略,研究提出一种整体混合终点的判断方法,为含矿物质中药混合提供方法学。采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术获得安宫牛黄丸混合中间体的光谱数据。结合移动窗相对标准偏差法(MWRSD)法,朱砂、雄黄和珍珠粉为整合研究指标,通过比较相邻混合时间光谱的差异,快速评价整体混合过程。雄黄、朱砂和珍珠粉3个药味的混合过程并非完全一致,但在混合的最后一个阶段,3个药味均达到了混合均匀;得到建议混合终点。采用LIBS过程技术建立的微区时序分析方法,实施过程控制。所建立的方法无需标准光谱库,具有分析快速、近似无损、无需复杂的样品前处理的等特点,为大品种中药制剂的质量研究提供新思路。     

大豆多糖辅助淫羊藿总黄酮喷雾干燥及其对粉体学性质的影响

评价大豆多糖辅助淫羊藿总黄酮提取液喷雾干燥的特性。于淫羊藿总黄酮提取液中分别加入一定比例的大豆多糖进行喷雾干燥,观察大豆多糖对解决喷雾干燥粘壁效果的作用,同时考察淫羊藿总黄酮共喷雾干燥粉体的粉体学性质和有效成分的体外溶出行为。与淫羊藿总黄酮喷雾干燥粉体相比较,大豆多糖-淫羊藿总黄酮喷雾干燥粉体抗粘壁效果显著,粒径无明显变化,但粒子表面光滑,流动性提高,吸湿性改善,体外溶出度显著提高。大豆多糖在中药喷雾干燥粉体中的应用值得进一步研究和探索。     

基于浸膏物理指纹谱评价不同干燥方式对浸膏粉体性质的影响

目的研究不同干燥方式对丹参浸膏粉体学性质的影响。方法以丹参提取物为模型药物,通过减压干燥、真空微波干燥及喷雾干燥得到3种浸膏粉,以粒径、粒径分布宽度、粒径范围、松密度、振实密度、豪斯纳比率、休止角、压缩度、黏性、比表面积、孔体积、含水量和吸湿性13个物理指标综合评价粉体学性质,并将粉体物理属性归纳为均一性、堆积性、流动性、可压性和稳定性5个方面,建立相应的物理指纹谱。通过物理属性数值评价粉体学性质;运用相似度评价法比较3种粉体的相似度;构建参数指数、参数轮廓指数以及良好可压指数,用于分析粉末的可压性。结果 3种干燥方式所得粉体均具有较差的流动性和稳定性,其中减压干燥和真空微波干燥粉体具有良好的堆积性,喷雾干燥粉体具有优越的均一性和可压性;由相似度可知,喷雾干燥与减压干燥浸膏粉体学性质相似度为79%,与真空微波干燥的相似度为81.3%。结论中药物理指纹谱可用于评价不同干燥方式对中药提取物粉体学性质的影响,以及物理性质对药物成型性的影响,为中药浸膏粉体提供了新的评价模式。     

中药浸膏粉的玻璃化转变及其应用

玻璃化转变理论是高分子科学中的一个重要理论,用于表征物理特性,是指无定形聚合物因受热从玻璃态到橡胶态或因冷却从橡胶态到玻璃态的转变。该文阐述了食品的玻璃态与玻璃化转变及中药浸膏粉成分与食品成分之间的相似关系,建立中药浸膏粉玻璃化转变温度(Tg)的测定方法,分析其主要影响因素。同时基于Tg对中药干燥工艺、制粒工艺与中药浸膏粉及其固体制剂储存中存在的问题进行分析与探讨并提出控制策略,以期为中药固体制剂的研发和生产提供指导意义。     

肝尔舒微丸的流化床制备工艺优选

目的:优选肝尔舒微丸的成型工艺.方法:以微丸得率、圆整度、堆密度、脆碎度等为指标,采用流化床侧喷制丸法,考察影响肝尔舒微丸成型过程中的处方、工艺因素.结果:优选的微丸成型处方及工艺参数为药液相对密度1.12 ～1.167g·mL-1,6％滑石粉为抗黏剂,泵速4 r·min-1,雾化压力300 kPa,转盘高度5 mm,转盘速度300 r·min-1,进风温度75℃,风机频率25～35 Hz.采用流化床侧喷制备的肝尔舒微丸外观光滑,圆整度高;粒径在600 ～ 900μm的微丸得率为86.7％.结论:优选的微丸成型工艺合理、稳定.     

An experiment on technology for flow granulating of traditional Chinese medicine

The influence for flow granulating of traditional Chinese medicine to be taken after being mixed with boiling water: spray air pressure greater than powder granularity greater than inlet, exit temperature greater than wind speed. Optimum condition: inlet temperature 110 degrees C, exit temperature 50 degrees C; spray air pressure 1.0 kgf/cm2; sugar powder granularity: 40-60 eye; wind speed: 1.5 gear. It is necessary to provide reference basis for production by pilot test.     

Z-综合评分法优化葛粉速溶颗粒制备工艺

目的:探讨和优化葛粉速溶颗粒的制备工艺.方法:采用正交试验,选取糖粉-葛粉比例、泡打粉-葛粉比例、干燥温度为考察因素,以颗粒溶化时间和颗粒中总黄酮含量为指标,用Z-综合分析法优选制备工艺.按优选工艺制备3批样品,考察其性状、水分含量、溶化性及糊化试验等.Al(NO3)3显色法测定总黄酮含量.结果:最佳制备工艺为等量递增法往研钵中依次加入泡打粉1.2g,糊精1.8g,糖粉24 g和葛粉33 g混合均匀,加约5 mL温水(35 ～40℃)混匀,捏成团块状,在35℃环境下放置40 min,使其内部充满多而密的孔洞,体积膨大,质地松软,挤压过筛(10 ～14目),60℃干燥40 min,整粒,即得葛粉速溶颗粒.制得3批样品,大小均匀,呈乳白色,色泽一致,无吸潮、结块、潮解现象,溶化性试验合格,85℃左右热水冲溶全部糊化.颗粒水分含量＜6.0％,总黄酮含量0.327 mg·g-1.结论:葛粉速溶颗粒的制备工艺简便可行、稳定,总黄酮含量测定方法可用于其质量评价.     

干姜、生姜、炮姜分化的历史沿革与变迁

姜为常用药食两用中药,药用姜主要分为干姜、生姜与炮姜。该文通过梳理历代本草著作,对干姜、生姜和炮姜分化的历史沿革与变迁进行考证。结果表明,历史上干姜、生姜与炮姜在产地、加工方法等方面随着朝代的变迁而逐渐出现分化。干姜始载于《神农本草经》,汉末《名医别录》首次将生姜与干姜分别收录。干姜与生姜在产地上有所区分;汉末至明朝《本草纲目》出版之前,干姜为生姜经过水淹、去皮、晒干等环节加工而成;明朝《本草纲目》发行之后,大多数本草学家支持李时珍的观点,认为"干姜以母姜造之"。汉朝出现了炮姜。清朝《得配本草》将炮姜单独作为一味药列出,指出炮姜为"干姜水净炙黄者"。姜的道地产区随着朝代的变迁而有所变化,但是主要集中在长江流域;现代药用姜的主要道地产区是四川犍为,与历代本草记载一致。从明朝开始,诸多本草学家认为肉厚饱满、色泽白净、质地坚实的干姜品质较好。