虎杖标准汤剂质量标准研究

目的:制备20批来自不同产地的虎杖标准汤剂,测定其出膏率,并对虎杖苷和大黄素进行含量测定,计算其转移率,建立HPLC指纹图谱分析方法,并进行质量标准研究。方法:以Agilent ZORBAX Extend-C18为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长为254nm,测定饮片的大黄素含量;以乙腈-水(23∶77)为流动相;检测波长为306nm,测定饮片的虎杖苷含量;并采用HPLC指纹图谱技术,建立其HPLC指纹图谱,同时利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对20批虎杖标准汤剂指纹图谱进行分析。结果:通过对20批虎杖标准汤剂进行测定,虎杖苷和大黄素转移率范围分别为19.2%～42.7%和1.8%～3.2%,出膏率范围为14.9%～19.0%;通过指纹图谱分析,确定了10个共有峰,并对20批虎杖标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.95。通过对比共有峰的保留时间,指认出3种成分,分别为虎杖苷(峰2)、白藜芦醇(峰4)、大黄素(峰10)。结论:本研究中虎杖标准汤剂的制备方法规范,20批样品的指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为虎杖配方颗粒的质量控制提供参考。     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

虎杖药材UPLC特征图谱研究

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长290 nm.采用聚类分析,主成分分析,特征图谱相似度分析3种方法对38批不同产地的虎杖药材UPLC特征图谱进行评价.结果:建立了虎杖药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了11个共有峰,指认其中4个共有峰为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚.36批虎杖药材相似度＞0.9;2批药材相似度为0.733,0.896.聚类分析和主成分分析结果表明可将药材分为3类,不同类别间质量有差异.结论:本研究建立的虎杖药材的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制市场流通虎杖药材的质量.     

虎杖HPLC指纹图谱及抗痛风性关节炎活性谱效关系研究

目的建立虎杖Polygonumcuspidatum的HPLC指纹图谱,研究虎杖醇提物的HPLC指纹图谱与抗痛风性关节炎活性之间的谱效关系,初步明确虎杖抗痛风性关节炎主要活性成分。方法采用HPLC法建立虎杖的指纹图谱;使用"中药色谱指纹图谱相似度指纹评价系统(2004 A版)"进行相似度评价;以小鼠足垫厚度、血清尿酸含量为虎杖抗痛风性关节炎作用药效指标,采用灰色关联度分析法分析其谱效关系。结果虎杖发挥抗痛风性关节炎作用是多种成分共同作用的结果,对抗痛风性关节炎作用贡献较大的特征峰有7号峰(虎杖苷)、9号峰(槲皮素)、11号峰(白藜芦醇)、12号峰(槲皮苷)、13号峰(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)、16号峰(大黄素)、18号峰(大黄素甲醚)。结论虎杖发挥抗痛风性关节炎作用的药效是多种成分共同作用的结果,可为该药材质量控制与应用开发提供参考。     

不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定

目的研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法。方法采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件。对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析。结果建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735～0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43%,聚类分析说明含量存在产地相似性。13批次药材中6种成分含量有明显差异。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制。     

总量统计矩结合聚类分析与主成分分析评价虎杖饮片一致性与差异性

目的评价不同批次虎杖饮片一致性与差异性,为其质量控制提供方法参考。方法采用HPLC法建立11批虎杖饮片的化学指纹图谱;采用总量统计矩法计算总量零阶矩(AUCT)、总量响应率(AUCPWT)、总量一阶矩(MCRTT)、总量二阶矩(VCRTT)等参数;采用总量统计矩法、夹角余弦法和相关系数法进行相似度评价;采用聚类分析法与主成分分析(PCA)法对虎杖样品进行分类分析。结果对11批虎杖饮片进行测定,共标定了13个共有峰,指认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素苷、大黄素的色谱峰;总量统计矩参数AUCT、AUCPWT、MCRTT、VCRTT的平均值分别为1.52×106 AU·min、2.31×103 AU·min·mL/mg、22.0 min、110.0 min2;各批次样品的相似度在0.85以上;聚类分析法与PCA法均将样品分为4类。结论化学指纹图谱结合总量统计矩分析、聚类分析与PCA可评价虎杖饮片一致性与差异性,是适合中药特点的质量控制方法。     

基于HPLC指纹图谱的~(60)Co-γ辐射灭菌对虎杖有效成分的影响研究

目的:考察~(60)Co-γ辐照灭菌对虎杖中槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚5个成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);波长分别为254、303 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,建立虎杖高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。分别选择辐照剂量为0、3、6、10 kGy对虎杖进行辐照,比较辐照前后虎杖指纹图谱及5种有效成分含量的变化。结果:当辐照剂量不超过6 kGy时,虎杖的HPLC指纹图谱相似度及槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量变化无统计学意义。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为虎杖药材的灭菌提供参考。     

基于UPLC指纹图谱和含量测定的虎杖标准汤剂质量评价研究

目的:建立虎杖标准汤剂UPLC指纹图谱,并测定所含2种成分的含量.方法:依照标准汤剂的技术要求制备20批不同产地的虎杖标准汤剂,采用UPLC法测定标准汤剂中大黄素和虎杖苷含量,并建立虎杖标准汤剂的指纹图谱.结果:20批虎杖标准汤剂大黄素的含量范围为1.23％～3.28％、虎杖苷的含量范围为2.59％～5.90％;指纹图...     

不同产地及加工方法对党参饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对党参饮片中党参炔苷、党参多糖、药典党参项下指标性成分的影响,并建立不同产地加工方法下党参指纹图谱,为党参不同产地加工方法质量控制及产地加工方法原理研究提供依据。方法:选用不同产地加工方式处理的党参样品,考察不同方法对党参饮片中党参炔苷含量,党参多糖含量等指标的影响,采用HPLC色谱法测定党参炔苷含量,采用用紫外-可见分光光度法测定党参多糖含量;采用HPLC-DAD检测法对10种不同产地加工方式处理的党参结,党参段进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:党参炔苷进样量在0.33～6.55μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;党参多糖(以葡萄糖为对照)在0.294 8～2.528 2 mg/mL的范围内,浓度与吸光度值呈良好线性关系;以党参炔苷峰为参照峰,建立不同产地加工方法下党参HPLC-DAD指纹图谱,确认13个共有指纹峰,特征明显,结果可靠。党参经不同产地加工方法处理后品质亦有不同变化。结论:本实验所采用方法精密度、稳定性和重复性良好,符合含量测定及指纹图谱技术等要求,可作为合理选择党参产地加工方式的质量控制方法。     

不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定

目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。     

虎杖及其提取物的研究进展

虎杖为蓼科蓼属多年生草本植物,是一种极具价值的中药材。其中,大黄素和白藜芦醇是虎杖提取物中最具代表性的两类有效成分。本文主要分析虎杖的化学成分,并对其有效成分大黄素和白芦藜醇的化学性质、药理性质、提纯检测手段等研究进展进行了综述。     

虎杖中提取蒽醌苷的研究

目的：研究提取温度和提取液乙醇浓度对从虎杖中提取蒽醌苷的影响。方法：使用乙醇提、聚酰胺吸附、乙醇洗脱的方法，从虎杖中提取蒽醌苷。结果：提取温度升高，蒽醌苷提取率增大；提取液乙醇浓度增加，提取率酰增加。结论：增加温度和提取液乙醇浓度有利于提高提取率。     

虎杖根状茎与根中5种化合物的分布规律

为了解虎杖根状茎与根不同组织结构中虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄素甲醚5种主要活性成分的分布积累规律,在植物解剖的基础上,采用组织化学定位方法对虎杖中的蒽醌类、白藜芦醇、苷类活性成分进行显色反应,同时采用HPLC测定虎杖根状茎及根的不同组织结构中5种活性成分含量。结果表明,随着虎杖根状茎和根直径的增大,其次生木质部和次生韧皮部所占比例增大。白藜芦醇及其苷类化合物主要集中在根状茎的髓部、次生韧皮部、周皮中以及根的次生韧皮部和周皮中;大黄素、蒽苷类化合物主要分布于虎杖根状茎的次生木质部、次生韧皮部和髓部以及根的次生韧皮部。不同粗细虎杖根状茎和根中,较细的根状茎和根中5种化学成分的含量总和相对最高。     

虎杖野生植株及组织培养物中白藜芦醇和虎杖苷含量的比较

目的:比较白藜芦醇和虎杖苷在不同来源的虎杖材料中含量积累的差异,以期筛选出适宜的培养材料用于进一步的代谢调控研究。方法:采用反相高效液相色谱法对不同样品中白藜芦醇及虎杖苷的含量同时进行检测。结果:在多年生野生植株和室内人工栽培幼苗中,白藜芦醇和虎杖苷均在植物根及根茎部特异性累积,其含量要远远高于叶片和茎段。其中,以室内人工栽培3个月的幼苗中有效成分含量较高,虎杖苷的积累量为1.27%,是野生植株的1.25倍,白藜芦醇含量(0.401%)则接近野生植株水平。从虎杖的各种组织培养物中也可检测到白藜芦醇和虎杖苷的存在,但是二者含量的高低与培养物的生长速度、生理状况及发育时期密切相关。在几种培养物中,以毛状根的培养最具潜力,离体培养30 d后,其干重增长率为8.29,分别是自然根和悬浮细胞的8.4倍和192.8倍,而且还可积累一定量的虎杖苷(0.037%)和白藜芦醇(0.007%)。结论:所建立的分析检测方法,具有快速、简便和准确的特点,尤其适于大批量生物样品的同时测定。在几种不同来源的虎杖材料中,毛状根是适宜大规模培养并可持续收获有效成分的培养物。     

何首乌配方颗粒的水提取工艺实验研究

目的:优选何首乌配方颗粒的最佳水提取工艺。方法:以制何首乌提取物中二苯乙烯苷和大黄素的含量为检测指标,采用正交试验设计对何首乌配方颗粒制备过程中的水提取工艺进行研究。结果:最佳提取工艺为加入10倍量的水,煎煮3次,每次1.5h。结论:该方法稳定可行,适用于制何首乌的提取。     

大孔吸附树脂吸附纯化虎杖有效部位的研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化虎杖有效部位的工艺条件。方法：以白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌的吸附量和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件。结果：D101树脂对虎杖各有效成分具有较好的吸附分离性能,适于纯化虎杖有效部位。最佳工艺条件为：虎杖样品溶液1 BV,吸附流速2.4 BV·h^-1,上样后静置30 min,先用2 BV水洗涤,再用20%,50%,70%,95%乙醇各2,5,2,5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h^-1,合并50%和95%乙醇洗脱液,即为纯化的总有效部位。结论：总有效成分纯度为36.87%,说明采用D101树脂分离纯化虎杖有效部位是可行的。     

虎杖提取物指纹图谱与其体外抗氧化作用的灰关联度分析

目的： 探索虎杖总提取物及不同极性部位指纹图谱各特征峰所代表的化学成分对其体外抗氧化作用贡献大小。 方法： 采用DPPH测定虎杖总提取物及不同极性部位的体外抗氧化活性;采用HPLC法测定其特征指纹图谱;采用灰关联度分析法研究其谱效关系。 结果： 虎杖体外抗氧化活性是其内部多种成分共同作用的结果,各成分对抗氧化作用贡献大小顺序（按特征峰编号）为8>1>12（蒽苷B）>4（虎杖苷）>2>6（白藜芦醇）>3>7>5>10>9>13>14（大黄素）>11>15（大黄素甲醚）。结合文献报道,初步确定在本实验参数条件下,关联度值低于0.6的11,14,15号色谱峰所代表的化学成分无贡献作用。 结论： 本试验对虎杖总提取物及不同极性部位抗氧化活性的谱效关系进行了初步探索,为中药药效物质基础和谱效关系研究提供了一定参考。     

复方中成药保济丸的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的：用逆向回溯方式试验研究保济丸高效液相色谱指纹图谱,缩短试验周期,提高工作效率,建立整体特征的质量评价方法。方法：采用HPLC-DAD检测,Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以乙腈-0.5%冰醋酸为流动相在30 ℃柱温下进行非线性梯度洗脱,从成品的指纹图谱回溯确认相关的药材在指纹图谱中的归属。结果：建立的高效液相色谱指纹图谱中可检出44个特征峰,其中35个色谱峰分别溯源到葛根、化橘红、厚朴、菊花等10味药材,22个色谱峰可明确化学成分的归属,色谱的整体构建了保济丸的指纹图谱。结论：建立的HPLC-DAD指纹图谱表达了保济丸可测组分的整体特征,提高了对中药复方制剂质量控制的专属性,在鉴别和评价商品内在质量方面的作用远大于任选1,2种指标成分测定含量的作用。逆向回溯的研究模式扩展了大复方中药质量研究的思路。