比色法测定大蒜多糖提取物中总多糖含量

目的:建立大蒜多糖提取物中总多糖的含量测定方法.方法:以葡萄糖为对照品,硫酸-苯酚比色法测定大蒜多糖提取物中总多糖含量.结果:样品经苯酚-硫酸显色后于485 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好的线性关系;线性范围0.0116～0.0578 g·L-1 (r =0,999 5),加样回收率101.4％,RSD 2.1％.结论:该方法简单,准确性、重复性良好,可作为大蒜多糖提取物中总多糖质量的控制方法.     

大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量

目的提取分离大蒜中皂苷成分 Proto-iso-eruboside-B(PIEB),以其为对照品建立大蒜皂苷提取物的含量测定方法.方法采用大孔吸附树脂、硅胶、反相硅胶柱色谱组合分离技术,制备大蒜皂苷对照品,光谱法鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法定性、定量检测其纯度,并以其为对照品,硫酸-甲醇比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量.结果经结构鉴定,制备的对照品为 PIEB,纯度>98%.PIEB 在19.44~58.32μg 范围内含量与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y =0.012X +0.002,r =0.9995(n =6),平均回收率为98.26%,相对标准偏差为2.5%.结论该制备工艺所得化合物纯度达到中药化学对照品的质量要求.含量测定方法准确性、重复性良好,可作为大蒜皂苷提取物中总皂苷的质量控制方法.     

大蒜多糖中单糖组分的毛细管电泳研究

目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)分析大蒜多糖中的单糖组成及摩尔比.方法 大蒜多糖样品经2 mol/L硫酸降解为单糖后,经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮( PMP)衍生化,用毛细管区带电泳(CZE)法测定单糖组成.结果 大蒜多糖中葡萄糖(Glc)、半乳糖醛酸(GalUA)、鼠李糖(Rha)、甘露糖(Man)、阿拉伯糖(Arab)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖(Gal)的摩尔比为18.4∶6.99∶4.21∶4.38∶3.15∶7.21∶4.99.结论 该方法灵敏度高,结果准确可靠,可用于大蒜多糖的单糖组成测定及质量控制.     

大蒜多糖组分B的纯化与糖含量测定

目的 建立苯酚-硫酸法测定大蒜多糖组分B的含量.方法 采用醇沉的方法分离纯化大蒜多糖组分B,以苯酚-硫酸显色后用紫外分光光度计测定吸光度,测定波长486 nm.结果 在4.0～10.0 μg/ml内,浓度与吸光度呈良好线性关系.回归方程:A=0.069 4C-0.004 9 (r=0.999 6,n＝7),平均回收率为101.27% ,RSD为1.9%.大蒜多糖组分B的平均糖含量为83.37% ,RSD为2.5%(n=5).结论 该方法简便、准确、精密度高、重现性好,为生产的质量控制及进一步研究奠定良好的基础.     

比色法测定大蒜提取物中大蒜总皂苷含量

目的:建立一种大蒜提取物中总皂苷含量的测定方法。方法:以知母皂苷A-Ⅲ为对照品,香草醛-高氯酸比色法测定大蒜提取物中总皂苷含量。结果:知母皂苷A-Ⅲ在20.16～181.44μg与吸光度呈良好线性关系,回归方程为Y=4.839X+0.066,r=0.999 5(n=9),平均回收率100.6%,RSD 1.5%。结论:该方法简单,准确性、重复性良好,可作为大蒜提取物中总皂苷质量控制方法。     

离子色谱法测定大蒜多糖的单糖组成和含量

目的建立测定大蒜多糖的单糖组成和含量的离子色谱法。方法以氨基酸分离柱,氢氧化钠/醋酸钠溶液梯度洗脱,脉冲积分安培检测器（Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极）检测,测定大蒜多糖水解产生的单糖组成及含量。结果大蒜多糖主要由阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖等单糖组成,各单糖基本达到分离,线性关系良好,相关系数均〉0.998,平均回收率均在95%～105%之间。结论所建立的方法准确、简单,可用于大蒜多糖中单糖的含量测定和质量控制。     

新疆4种地产大蒜的高效薄层氨基酸分析

目的:使用高效薄层(HPTLC)方法对新疆地产4种大蒜中的氨基酸进行分析,控制大蒜质量。方法:将鲜蒜置于-80℃低温冰箱冷冻20min,切碎,真空冷冻干燥箱冻干24h,制成大蒜冻干蒜粉。将5mL甲醇加入1g冻干蒜粉中振摇1min,过滤,滤液点样20μL;展开剂∶正丁醇∶正丙醇∶冰醋酸∶水=3∶1∶1∶1;喷以0.2%茚三酮试剂,日光灯下检视,500nm处扫描吸收光谱。结果:得到大蒜中氨基酸类薄层色谱图,斑点清晰、分离度较好。结论:通过峰面积比较,分析不同产地大蒜中各类氨基酸成分有差异。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

大蒜多糖近10年在化学、工艺质量、药理及应用方面的总结

目的:大蒜作为传统的调味品,同时具有良好的药用价值,属药食两用中药。传统上,大蒜主要用于消肿、解毒、杀虫;现代研究表明,大蒜在防治肿瘤、缓解三高、降低胆固醇以及延缓衰老等方面都有良好的药理活性,受到了众多学者青睐。大蒜主要含有蒜氨酸、大蒜辣素[其不稳定,分解生成小分子硫化物,主要包括二丙烯三硫化物(DATS),二烯丙基二硫化物(DADS),二烯丙基硫化物(DAS)等,这些成分也是大蒜油的主要成分],蒜氨酸酶、大蒜挥发油、大蒜皂苷、大蒜多糖、微量元素等;其中,大蒜多糖是大蒜中一类重要的化学成分,它也是大蒜药效的物质基础之一。大蒜多糖相对分子质量在9~10 k Da,属于小分子杂多糖,水解发现其主要含有果糖、葡萄糖等,质量控制主要为检测总多糖和多糖分解后的单糖含量;大蒜中大蒜多糖的含量在70%以上;提取方法主要有回流提取法、超声提取法、酶法等。大蒜多糖具有增强免疫、抗氧化、抗病毒、保肝、保护心肌、防止心肌纤维化等多种生物活性,可开发成药品与保健品;除此之外,它还可以作为食品原辅料,用于食品生产。因此,大蒜多糖具有重要的研究价值和开发利用前景。本文就近10年对大蒜多糖的组成、提取纯化方法、含量测定、药理活性、应用等内容进行了全面归纳总结,为其深入研究开发利用提供一定的参考。     

大蒜蒜氨酸指纹图谱研究

目的建立大蒜蒜氨酸的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC柱前衍生化法建立大蒜蒜氨酸指纹图。结果建立了大蒜蒜氨酸指纹图谱,确定了15个共有峰并指认了11个色谱峰,10批次大蒜蒜氨酸色谱图与典型指纹图谱的相似度大于0.95。结论所建立的大蒜蒜氨酸指纹图谱符合提取物指纹图谱的技术要求,可用于大蒜蒜氨酸的生产过程控制及质量评价。