鹿角胶中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱

目的：建立鹿角胶氨基酸类成分的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生法建立高效液相指纹图谱,梯度洗脱进行分离,选用Diamonsil C₁₈（2）（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-醋酸钠缓冲液（pH 6.5）,检测波长254 nm,柱温43 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果：共指认13个共有峰,10批样品具有较高的相似度,其液相色谱指纹图谱可反映鹿角胶所含的18种氨基酸成分。结论：该方法稳定可靠,可为鹿角胶中氨基酸成分质量的全面控制提供依据。     

基于HPLC指纹图谱和主成分分析考察醒脑静注射液的配伍稳定性

目的:考察醒脑静注射液与9种联用药物配伍的稳定性,为该药物的临床安全应用提供参考。方法:根据临床使用情况,将醒脑静注射液分别与9种联用药物进行配伍并置于室内避光条件下和光照条件下6 h,考察配伍溶液的外观性状变化,并采用相似性评价及主成分分析方法对配伍溶液的HPLC指纹图谱进行分析。结果:醒脑静注射液与吡拉西坦氯化钠注射液等9种药物配伍后外观均未发生明显变化。相似度评价结果显示,醒脑静注射液与吡拉西坦氯化钠注射液等9种药物配伍0 h,放置6 h及光照6 h的指纹图谱相似度均 0. 98。主成分分析结果显示,9组配伍溶液聚为两类;其中与吡拉西坦氯化钠注射液等8种药物的配伍溶液聚为一类,且配伍后醒脑静注射液的特征成分相对峰面积均无明显变化;与丹参川芎嗪注射液的配伍溶液聚为一类,配伍0,6 h后醒脑静注射液的某些特征成分相对峰面积增大,光照6 h后更加明显。结论:醒脑静注射液与吡拉西坦氯化钠注射液等8种药物的配伍稳定性良好,与丹参川芎嗪注射液配伍则存在稳定性问题,提示临床应用时需注意其配伍问题。     

土鳖虫超微粉体中游离氨基酸的测定及指纹图谱研究

目的 建立土鳖虫超微粉体的游离氨基酸的HPLC指纹图谱,考察其主要氨基酸的量.方法 采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,梯度洗脱进行色谱分离,固定相为依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相A乙腈-水(4∶1),流动相B醋酸钠缓冲溶液(pH=6.5)-乙腈(97∶3),检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃.结果 初步建立了土鳖虫超微粉体中游离氨基酸的HPLC指纹图谱,标定了24个共有峰,同时定量分析了6种氨基酸成分.结论 建立的方法分离效果好,灵敏、准确、简单,可作为土鳖虫超微粉体质量评价的方法.     

基于指纹图谱结合多元统计分析不同干燥方式蟾蜍肉氨基酸类成分

目的 建立不同干燥方式所得蟾蜍肉氨基酸类成分的指纹图谱及4个氨基酸的含量测定方法,比较不同干燥方式对蟾蜍肉品质及其氨基酸含量的影响。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化-高效液相色谱法,建立热风干燥、冷冻干燥、真空干燥和阴干干燥4种方式所得蟾蜍肉干燥样品的指纹图谱,同时测定4个氨基酸含量,并进行相似度评价;运用SPSS 22.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 14.1软件进行主成分分析（PCA）和偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果 不同干燥方式得到的16批蟾蜍肉样品指纹图谱相似度结果均大于0.970,共匹配出10个共有峰,指认出缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸4个氨基酸;PCA提取出2个主成分,累积方差贡献率为87.95%;PLS-DA得出异亮氨酸、缬氨酸、亮氨酸、蛋氨酸的变量重要性投影（VIP）值均大于0.7,提示4个氨基酸可作为评价不同干燥方式所得蟾蜍肉品质的关键指标;阴干干燥、热风干燥、冷冻干燥和真空干燥4种方式所得蟾蜍肉氨基酸总质量分数测定值分别为7.92%、4.62%~5.37%、7.89%~9.02%和4.60%~9.24%。结论 所建立的指纹图谱及含量测定方法稳定可行,结合多元统计分析发现不同干燥方式对蟾蜍肉氨基酸含量产生较大影响,可为蟾蜍肉干燥方式和质量控制研究提供参考。     

夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。     

田基黄注射液HPLC指纹图谱研究

本研究构建了田基黄注射液HPLC指纹图谱,利用指纹特征可全面监控田基黄注射液的质量.     

白屈菜注射液HPLC指纹图谱研究

利用高效液相色谱-二极管阵列检测系统建立白屈菜注射液HPLC指纹图.此法稳定性、重复性好,为控制白屈菜注射液的质量提供了有效的方法.     

通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。     

金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱的建立

目的建立金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱。方法采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法同时测定制剂中17种氨基酸,建立金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱。结果共标出22个共有峰,鉴定出17种氨基酸,10批样品相似度均0.9。结论所建立的金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可以作为金龙胶囊质量控制的手段之一。     

西洋参石斛药膳氨基酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的：采用柱前衍生-反相高效液相色谱法（RP～HPLC）,建立西洋参石斛药膳中氨基酸类成分的指纹图谱。方法：采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法,色谱柱为Kromasil C18（250ram×4．6ram,5um）,流动相A为乙腈,B为N,N-二甲基甲酰胺-0．025tool·L^-1醋酸钠（1：100,体积分数36％乙酸调至pH6．0）,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为360nm,进样量为10μL,测定10批西洋参石斛药膳的指纹图谱。结果：标定了23个共有峰,鉴定出17种氨基酸成分,含所有人体必需氨基酸;10批药膳样品指纹图谱的相似度大于0．92,初步建立了西洋参石斛药膳氨基酸类成分的HPLC指纹图谱。结论：该法稳定、简便、重复性好,建立的氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可为西洋参石斛药膳的质量评价和工艺优选提供参考。     

柱前衍生化UPLC测定板蓝根颗粒中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生化法测定板蓝根颗粒中6种游离氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、缬氨酸的含量.Waters AccQ Tag TM Ultra C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相AccQ Tag Ultra Eluent A与AccQ Tag Ultra Eluent B进行梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,柱温55℃,检测波长260 nm.结果:精氨酸的线性范围为4.155 ～49.86 μg,r=0.999 9;苏氨酸的线性范围为0.595 ～5.95 μg,r =0.999 8;丙氨酸的线性范围为0.445 ～4.45 μg,r =0.999 9;γ-氨基丁酸的线性范围为0.515 ～5.15μg,r=0.999 9;脯氨酸的线性范围为8.858 ～ 106.3 μg,r=O.999 9;缬氨酸的线性范围为0.585～5.85μg,r=0.999 8.平均回收率分别为100.6％,98.34％,98.35％,100.2％,98.44％,98.18％;平均RSD分别为1.8％,1.5％,1.9％,2.0％,2.4％,2.0％(n=6).5家企业的的板蓝根颗粒中氨基酸类成分的含量存在差异.结论:该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠.     

苦碟子注射液中4种氨基酸含量的测定

[目的]建立同时测定苦碟子注射液中4种氨基酸类成分(缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化法。[方法]采用Diamonsil C18(2)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为超纯水,B为p H=6.40的30 mmol/L乙酸钠(含1%N,N-二甲基甲酰胺),C为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为350 nm。[结果]对10批苦碟子注射液中4种氨基酸含量进行了测定,缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸分别在0.138 8~4.440、0.124 4~3.980、0.135 0~4.320、0.131 9~4.220 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 4)。平均回收率分别为98.49%、100.60%、98.50%、98.56%,相对标准偏差(RSD)≤2.0%(n=6)。[结论]该方法简便、准确,可靠,为苦碟子注射液质量控制提供参考。     

柱前衍生RP-HPLC法测定黄芩中氨基酸含量

目的采用柱前衍生RP-HPLC法对黄芩中游离及总氨基酸进行测定。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱为Ultimate Amino Acid氨基酸分析专用柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-水(80∶20,V/V),B为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7,V/V),梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.002 5~2.500 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R20.999 0)。21种游离氨基酸平均回收率在93.72%~105.03%之间,RSD在0.81%~3.15%之间(n=6);总氨基酸平均回收率在95.22%~102.04%之间,RSD在0.47%~2.44%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合黄芩中氨基酸含量测定。     

基于指纹图谱和多组分含量测定的蒲公英药材质量控制研究

蒲公英为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum、碱地蒲公英T.borealisinense或同属数种植物的干燥全草。根据生长栽培模式不同,蒲公英药材可分为野生品和栽培品2种。该文采用高效液相色谱法对11批蒲公英野生品和9批蒲公英栽培品的化学成分进行了分析,建立了蒲公英药材的化学指纹图谱,共标定9个共有峰。各批蒲公英样品相似度均在0.960之上,所建立的蒲公英化学指纹图谱专属性良好,可用于蒲公英药材的质量评价。在此基础上,进一步对蒲公英野生品和栽培品中的单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A、木犀草素6种化学成分进行了含量测定,并结合主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对蒲公英野生品和栽培品药材进行区分与比较。结果表明蒲公英野生品和栽培品化学成分间存在一定的差异,异绿原酸A和木犀草素是蒲公英野生品和栽培品的差异化合物,可作为鉴别和区分二者的质量控制指标。通过以上研究,为蒲公英药材的质量控制和蒲公英野生品和栽培品的区分提供了分析方法和数据支撑。     

疏血通注射液氨基酸及多肽的检测

 目的建立测量疏血通注射液氨基酸的有效方法。方法利用高效液相色谱采用梯度洗脱测定疏血通注射液中的氨基酸。结果该法回收率为98.4%,RSD为2.02%。结论本方法精密度高、稳定性好,可作为疏血通注射液质量分析的有效方法。     

苦木注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立苦木注射液的HPLC指纹图谱,并同时测定3种咔巴啉类生物碱的含量,全面评价其内在质量.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-30 mmol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH4.5)溶液梯度洗脱,用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版”处理分析,建立苦木注射液的HPLC指纹图谱共有模式.结果:在指纹图谱研究中,标定了16个共有峰,指认了7个化合物,分析的11批苦木注射液与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;3种咔巴啉类生物碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.999 9,线性范围分别为0.020 0～0.300 0,0.102 0～1.530 0,0.015 2～0.228 0μg,加样回收率在99.5％～102％.结论:本法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分含量测定为苦木注射液的质量控制提供科学依据.     

定量指纹图谱技术在桂枝茯苓胶囊过程质量控制中的应用

目的:采用定量指纹图谱为主要技术手段,评价中药生产过程中产生的中间体,建立起中药生产过程控制模式。方法:以桂枝茯苓胶囊为例,通过对生产工艺过程中产生的40%醇提浸膏、水提浸膏、混合浸膏、软材及成品的定量指纹图谱的测试,考察其生产工艺的稳定性和可重复性。结果:4种中间体及成品各自10批指纹图谱的相似度为0.966~0.999,10批成品指纹图谱中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛及丹皮酚等特征峰定量结果的RSD15%。结论:该方法准确、可行,对中药过程质量控制是一种有效的方法。     

柱前衍生HPLC法测定地龙中氨基酸的含量

目的：分析地龙中氨基酸的含量及其特征性。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）、9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）联合柱前衍生HPLC测定地龙中的17种氨基酸,峰面积外标法定量。结果：各氨基酸在26min内可得到较好分离,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值均在0.995以上。结论：所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,适宜地龙药材中氨基酸的测定。