管花肉苁蓉提取物正丁醇残留量检测及去除工艺优选

目的:建立管花肉苁蓉提取物正丁醇残留量的检测方法,优选残留正丁醇的最佳去除工艺。方法:以正丁醇残留量为考察指标,运用气相色谱法测定正丁醇残留量,采用正交试验方法,优选最佳的残留正丁醇去除工艺。结果:正丁醇残留量检测方法平均回收率为100.5%,RSD值为1.83%。管花肉苁蓉提取物残留正丁醇最佳去除工艺为每次加水0.8倍,80℃旋转蒸发3次,测得正丁醇残留量符合《中华人民共和国药典》规定限量标准。结论:本正交设计试验所得的正丁醇残留量检测方法准确可靠,优选的正丁醇去除工艺简便、可行,为后续研究提供参考。     

天舒滴丸正丁醇去除工艺优选及正丁醇残留量检测

目的:优选天舒滴丸正丁醇去除最佳工艺,并对其中间体浓缩液进行正丁醇残留量检测。方法:采用正交试验设计,运用气相色谱法测定正丁醇残留量,并以正丁醇残留量为正交试验考察指标,优选最佳工艺。结果:最佳去除工艺为80℃旋转蒸发3次,每次加入0.25倍量水,正丁醇残留量检测方法回收率为101.13%,RSD 1.10%,符合药典规定限量标准。结论:优选得到的去除工艺稳定可行,正丁醇残留量检测方法简便,重复性好,可作为该产品的企业内控质量标准之一。     

人参花有效部位精制工艺优选

目的:探讨人参花有效部位的提取工艺.方法:以人参花总皂苷含量为指标,通过单因素试验分析,考察人参花有效部位精制时样品上样量、洗脱剂、洗脱速度.结果:采用D101树脂进行人参花总皂苷的富集,树脂(体积)与药材(质量)的比为2∶1,以洗脱剂为70％乙醇,洗脱速度为2.0 mL/min; D941树脂进行脱色,条件为:洗脱剂为70％乙醇,洗脱速度为2.0 mL/min.结论:D101树脂及D941可作为人参花有效部位分离材料,优化的分离工艺是可行的.     

决明子有效部位提取工艺的正交优选

以决明子中总蒽醌含量为指标,用正交试验法对决明子的提取工艺进行了优选,实验选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间三个因素,每个因素取三个水平。结果表明,乙醇浓度为70％、乙醇为药材量的8倍、提取次数两次、每次提取时间1 h,是决明子有效部位的最佳提取工艺。     

知母降糖有效部位的提取工艺优选及成分分析

目的: 优选知母中降糖有效部位的提取工艺并鉴定其成分。 方法: 以总皂苷得率及浸膏得率为指标,通过均匀设计试验考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间对工艺的影响;以双苯吡酮类成分、总皂苷提取率为指标,利用单因素试验筛选提取次数。采用紫外分光光度法测定双苯吡酮类成分含量,HPLC测定总皂苷含量,利用UPLC/Q-TOF-MS技术分析知母降糖有效部位的主要成分。 结果: 知母降糖有效部位的最佳提取工艺为加8倍量80%乙醇提取2次,每次1 h,其主要成分包括43种知母皂苷类和7种双苯吡酮类成分。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,为糖尿病及其并发症的中药有效部位药物研发提供参考。     

藏药薰倒牛正丁醇萃取部位降血糖作用研究

目的:观察藏药薰倒牛正丁醇萃取部位对2型糖尿病大鼠血糖、血脂及肝脏总超氧化物歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、丙二醛(malonaldehyde,MDA)、谷胱甘肽过氧化氢酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)的影响。方法:将60只SPF级SD大鼠随机抽取10只为正常组,其余50只用高脂饲料喂养加腹腔注射1%链脲佐菌素(streptozocin,STZ)溶液(30 mg/kg)建立大鼠糖尿病模型,将造模成功大鼠44只随机分为模型组、阳性对照组(二甲双胍0.09 g/mL)及正丁醇萃取部位高(生药量16.6 g/mL)、中(生药量8.3 g/mL)、低(生药量4.15 g/mL)剂量组。灌胃相应药物或生理盐水1 mL/100 g,每日1次,连续30天。心脏取血处死大鼠,检测总胆固醇(cholesterol,CHOL)、甘油三酯(triglyceride,TG)、γ-羟基丁酸(4-hydroxybutanoic acid,GHB);取心、肝、脾、肾及胸腺称重,计算脏器指数。ELISA法检测肝脏组织匀浆中T-SOD、MDA、GSH-Px含量;取部分肾脏、胰腺,甲醛固定,脱水、包埋、切片、HE染色,做病理学检测。结果:藏药薰倒牛正丁醇萃取部位中、低剂量组能降低糖尿病大鼠血糖及CHOL、TG、GHB、MDA含量,提高GSH-Px含量及超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活力;中、低剂量组大鼠肾脏、胰腺病理改变与模型组相比有所减轻;各组大鼠各脏器指数比较差异无统计学意义(P0.05)。结论:藏药薰倒牛正丁醇萃取部位可降低糖尿病大鼠血糖,且对糖尿病大鼠氧化应激有一定减轻作用。     

中药地骨皮有效部位提取工艺研究

目的:研究地骨皮有效部位的提取工艺。方法:采用正交设计法,选取浸膏得率和香草酸的得率作为评价指标。对溶剂用量、提取时间和提取次数三个因素选用L9(34)正交表进行考察。结果:确定最佳工艺为10倍量溶剂,每次1h,提取3次。结论:为地骨皮生产提供了实验基础。     

独一味镇痛止血有效部位的富集工艺

目的:对独一味镇痛止血有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用二甲氨基苯甲醛法测定总环烯醚萜含量、HPLC测定8-epideoxyloganic acid含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为用10倍量60%乙醇渗漉提取,浸泡36 h,渗漉速度5 mL·min-1.kg-1。纯化工艺为将提取物上聚酰胺柱,水洗脱部分上XDA-7大孔吸附树脂,收集30%醇洗脱部分。结论:XDA-7型树脂对独一味中环烯醚萜苷的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂30%乙醇能较好地洗脱环烯醚萜苷类成分。     

鲜姜有效部位HPLC指纹图谱研究

目的:研究建立鲜姜有效部位HPLC色谱指纹图谱,提供较完整的质量信息,更有效地监控质量。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:Inertsil(ODS-3柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为230 nm与190 nm~400 nm,分析时间为100 min,流速为0.2 ml/min,进行了鲜姜有效部位指纹图谱研究。结果:运用梯度洗脱法得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论:采用该法可为控制鲜姜有效部位的内在质量提供依据。     

太子参中农药残留量检测

目的检测太子参药材中有机氯农药残留量。方法用毛细管气相色谱法对不同产地太子参中六六六、滴滴涕含量进行了检测。结果太子参中有机氯农药残留量符合BHC≤0.1 mg/kg、DDT≤0.1 mg/kg的规定,不同产区太子参中农药残留量有些差异。结论为太子参药材的质量评价提供数据。     

RP-HPLC法测定止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量

目的:建立止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量测定方法,为其质量标准制定奠定基础。方法:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),欧前胡素含量测定流动相为:甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm;细辛脂素含量测定流动相为:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为287nm。结果:欧前胡素在25.0³75 ng范围内呈良好的线性(r=0.9997),加样回收率为98.96%(n=6),RSD为2.28%;细辛脂素在74.0375 ng范围内呈良好的线性(r=0.9997),加样回收率为98.96%(n=6),RSD为2.28%;细辛脂素在74.0¹110 ng范围内呈良好的线性(r=0.9996),加样回收率为96.12%(n=6),RSD为2.20%。结论:该法操作简便,专属性强,重现性好,可为止痛化瘀搽剂质量标准的制定提供科学依据。     

葡萄废渣中活性物质提取工艺研究

目的：以酿酒工业废弃物葡萄废渣为材料,采用不同提取方法优化白藜芦醇、儿茶素提取工艺。方法：分别采用乙醇回流法、超声波法和闪式提取法对酿酒葡萄皮渣中的白藜芦醇、儿茶素进行提取,通过正交试验优化提取工艺。结果：超声波法提取率高于乙醇回流法和闪式提取法。超声波法提取葡萄废渣中白藜芦醇、儿茶素的最优工艺条件为乙醇浓度80%,料液比1∶10,提取时间30min。在此条件下白藜芦醇、儿茶素的提取总得率可达2.16%。结论：超声提取法适合于葡萄废渣中有效成分的提取,可在工业生产中推广使用。     

药材中二氧化硫残留量检测及方法研究

目的测定市售中药饮片中二氧化硫残留情况,为中药材具体品种制定限量提供参考。方法采用酸蒸馏碘滴定法测定二氧化硫的含量。结果 10个中药材样品全部都有二氧化硫残留。结论目前市售药材中二氧化硫普遍偏高,有关部门应尽快制订有效措施加以控制。     

中药材中二硫代氨基甲酸盐类农残测定方法研究

文章综述了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在中药材中的使用情况、危害及残留检测方法,并对当前该类杀菌剂的残留检测方法如二硫化碳测定法(分光光度法、气相色谱法)、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行比较,分析各方法的优缺点。目的是从操作简便、结果准确、选择性和重复性好等方面找出合理的方法用于中药材中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的检测。     

RP—HPLC法测定止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量

目的：建立止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量测定方法,为其质量标准制定奠定基础。方法：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,欧前胡素含量测定流动相为：甲醇-水（65：35）,流速为1．0mL／min,检测波长为300nm;细辛脂素含量测定流动相为：乙腈-水,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为287nm.结果：欧前胡素在25．0—375ng范围内呈良好的线性（r=0．9997）,加样回收率为98．96％（n=6）,RSD为2．28％;细辛脂素在74．0—1110ng范围内呈良好的线性（r=0．9996）,加样回收率为96．12％（n=6）,RSD为2．20％。结论：该法操作简便,专属性强,重现性好,可为止痛化瘀搽剂质量标准的制定提供科学依据。     

蝉拟青霉-甘草渣双向发酵过程中成分含量变化的研究

目的:探讨蝉拟青霉-甘草渣双向发酵过程中生物活性物质的变化机理。方法:采用硫酸-苯酚比色法、NaNO_2-A1(NO_3)_3比色法及高效液相色谱法分别对发酵过程中菌质的多糖、总黄酮、三萜类成分甘草酸及黄酮类成分甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素的含量进行测定。结果:随着发酵时间的延长,多糖、总黄酮、甘草酸及甘草素、异甘草素的含量升高,而甘草苷、异甘草苷含量下降。结论:经蝉拟青霉发酵后,甘草渣中有效成分的提取率显著增加,且发酵后甘草渣中黄酮类物质的分子结构发生变化,采用双向发酵对甘草渣进行二次开发具有积极意义。     

中药材中二氧化硫残留量快速测定方法

目的:建立一种适用于中药材中二氧化硫残留量快速测定的方法.方法:根据活泼金属单质锌在稀盐酸中能还原亚硫酸或亚硫酸盐生成硫化氢,而硫化氢能使乙酸铅试纸变黑的原理,对3大类,6个品种,18个批次的中药材中二氧化硫残留量进行测定,并用2010年版《中国药典》方法进行验证.结果:各批次中药材的硫化铅斑点清晰,与标准比色卡比对,可确定二氧化硫残留量范围.结论:方法简单易行,测定时间短,且装置简单,适用于药材中二氧化硫残留量的快速定性或半定量测定.