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相似文献
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1.
 目的 研究双氯芬酸对莫西沙星在大鼠体内药动学的影响。方法 采用平行对照实验设计,健康雄性SD大鼠18只随机分成2组,单用莫西沙星组(ig 40 mg·kg-1 )和双氯芬酸与莫西沙星联合使用组(ig 25 mg·kg-1双氯芬酸,ig 40 mg·kg-1莫西沙星)。采用HPLC测定莫西沙星的血药浓度。用DAS2.0程序计算主要药动学参数,并进行统计分析。结果 健康雄性SD大鼠灌胃给药:单用组、联用组莫西沙星ρmax分别为(6.7±1.1)和(4.4±1.0)mg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)和(1.2±0.2)h;AUC0-t 分别为(34.4±9.6)和(27.5±7.8)mg·h·L-1,AUC0-∞分别为(41.2±12.2)和(30.8±11.9)mg·h·L-1;t1/2分别为(9.0±5.7)和(6.2±3.7)h;Clz/F分别为(1.1±0.5)和(1.4±0.5) mL·h-1·g-1,联用组莫西沙星的AUC0-t、AUC0-∞ρmax均显著小于单用组(高侧P>0.05,低侧P<0.05),两组莫西沙星tmaxt1/2Clz/F比较无统计学意义(P>0.05)。结论 双氯芬酸和莫西沙星联合用于大鼠时,双氯芬酸使莫西沙星的AUC和ρmax减小,临床上应注意两药联用时的给药剂量的调整。  相似文献   

2.
 目的 建立人血浆中依托泊苷的HPLC测定方法方法 取样本100 μL,以替尼泊苷为内标,二氯甲烷液液提取,有机相室温下氮气吹干,流动相复溶后加正己烷,振荡离心后取下层进样分析。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为甲醇-水=60∶40;流速1.0 mL·min-1;激发波长为240 nm,发射波长为326 nm。结果 在0.05~50 mg·L-1内线性良好(r=0.999 2,n=7。低(0.10 mg·L-1、中(2.00 mg·L-1、高(30.00 mg·L-13个浓度质控样品的批内变异(RSD为3.07%~6.79%,批间变异(RSD为2.19%~5.51%,方法学回收率为100.15%~103.58%。结论方法灵敏度高,简便快捷,为开展依托泊苷的人体药动学研究提供了基础。  相似文献   

3.
 目的 建立测定他克莫司眼用乳状液含量的高效液相色谱法。方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸(600∶400∶1);流速为2.0 mL·min-1;检测波长为215 nm;柱温为50 ℃。结果 他克莫司在6.25~200 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.35%,RSD为0.81%,方法重现性的RSD为1.04%(n=6)。结论方法专属性强、操作简便、结果准确,可用于测定他克莫司眼用乳状液的含量。  相似文献   

4.
邱畅  温预关  张明  倪晓佳 《中国药学杂志》2011,46(18):1432-1435
 目的 建立测定人血浆中咪达普利拉浓度的固相萃取高效液相串联质谱电喷雾检测法(SPE-LC-ESI-MS/MS)。方法 以美国 Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(含 0.005 mol·L-1 甲酸铵,含 0.1% 甲酸)(87∶13);流速:0.5 mL·min-1;柱温:40 ℃。样品用Agilent C8固相小柱净化。经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM )对咪达普利拉(m/z 378.2→206.2)和内标依那普利拉(m/z 349.1→206.1)进行测定。结果 咪达普利拉的高(20 μg·L-1)、中(10 μg·L-1 )、低(1 μg·L-1。)3个质量浓度的方法回收率分别为102.44%,102.46%和105.69%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.5 μg·L-1。线性范围为0.5~25 μg·L-1,回归方程为y=0.480 7x+0.008 7×10-4,r=0.997 6(n=6)。结论方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。  相似文献   

5.
 目的 建立测定SD大鼠体内雷帕霉素(RAPA)血药浓度的HPLC-MS/MS联用方法方法 色谱柱为Phenomenex Luna C18(2.0 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速0.25 mL·min-1;柱温55 ℃。选用ESI源,以多反应采集模式(MRM)进行正离子检测,RAPA m/z 936.6→409.2和丙酸睾酮(内标)m/z 345.4→109.1。取全血样品经液-液萃取后,HPLC进样10 μL。结果 RAPA的线性范围为0.54~108.00 μg·L-1,定量下限为0.54 μg·L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于12%。结论方法精密、准确,适用于RAPA在大鼠体内的药动学研究。  相似文献   

6.
 目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中的齐墩果酸。方法 血浆样品定量加入内标液,经乙酸乙酯液液萃取后,以甲醇-0.1%醋酸铵缓冲溶液(93∶7)为流动相,采用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)柱分离。使用电喷雾离子化,负离子SRM检测。用于定量的离子反应分别为m/z 455.1→455.3(齐墩果酸);m/z 469.1→469.3(内标甘草次酸)。结果 测定血浆中齐墩果酸的线性范围为0.1~40.0 μg·L-1,定量限为0.1 μg·L-1,批内、批间精密度(RSD)均小于20.0%,方法学回收率94.0%~102.0%,符合相关规定。单个样品的分析时间为6.5 min。本法已用于齐墩果酸口服制剂的人体生物等效性研究。结论方法灵敏度高,选择性强,分析测试时间较短,适用于人血浆样品中齐墩果酸的测定。  相似文献   

7.
 目的 建立高效液相色谱法测定血浆中亚甲蓝浓度的方法。方法 血浆样品经Varian C2 柱固相萃取后采用高效液相-紫外检测法(HPLC-UV测定。色谱条件:分析柱:Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm;柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调pH 至2.07=31∶69;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:在同一通道中采用可变波长,0~6.7 min中检测波长设定为668 nm来检测亚甲蓝;6.7~10 min检测波长设定为254 nm来检测内标非那西丁。采用内标法定量,以非那西丁为内标物。结果 亚甲蓝浓度在8.55~855 μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 5,最低定量限为8.55 μg·L-1。萃取回收率为81.08%~93.57%,批内精密度为3.93%~6.75%,批间精密度为10.16%~13.36%。结论 本方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,为临床开发亚甲蓝的新应用提供了研发基础。  相似文献   

8.
HPLC测定茶多酚中儿茶素类及咖啡因含量   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
 目的 建立高效液相色谱法测定茶多酚中两种主要儿茶素类成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及限量成分咖啡因(CAF)含量的方法方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A为乙腈,B为0.05%磷酸水溶液;梯度洗脱条件:0~18 min,12%A;18~20 min,12%A→16%A;20~35 min,16%A;流速:1 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:278 nm。结果 茶多酚中EGCG、ECG、CAF的线性范围和相关系数分别为159.4~797.0 mg·L-1 (r=0.999 6),40.16~120.18 mg·L-1 (r=0.999 7),1.6~12.8 mg·L-1 (r=0.999 9);定量限分别为0.8、0.8、1.0 ng;检测限分别为0.25、0.25、0.30 ng;平均加样回收率分别为98.94% (RSD=0.72%),99.45% (RSD=1.00%),100.46%(RSD=0.83%);方法精密度及重复性良好,RSD均小于2%。结论方法操作简便、定量准确、重现性好,适用于茶多酚中EGCG、ECG及CAF含量的测定。  相似文献   

9.
 目的 建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质。方法 采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm×5 μm);流动相:0.005 mol·L-1醋酸铵溶液(用稀氨溶液调节pH值至7.0);流速:0.7 mL·min-1;检测波长:263 nm。结果 高分子杂质在头孢羟氨苄质量浓度0.035~5.00 mg·mL内线性关系良好(r = 0.999 9);头孢羟氨苄的检测限为1.5 ng,高分子杂质的定量限以头孢羟氨苄计为4.9 ng;对照溶液重复进样(n=6)的精密度(RSD)为0.24%,样品测定(n=6)的重复性(RSD)为1.35%。结论方法操作简单,专属性强,灵敏度高。  相似文献   

10.
 目的 建立反相高效液相色谱法同时测定华山参滴丸中3种有效成分的含量。方法 采用Phenomenex Luna C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇(70∶30,流速为1.0 mL·min-1,检测波长215 nm,进样量20 μL。结果 硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和消旋山莨菪碱的线性范围分别为1.444~28.88 μg(r=0.999 9,0.891~17.82 μg(r=0.999 9,2.196~43.92 μg(r=0.999 9;平均回收率(n=6分别为101.82%(RSD =2.89%、100.17%(RSD=2.49%、98.68%(RSD=2.33%。结论 所建立的RP-HPLC方法简便、准确、快速、重复性好,可用于华山参滴丸中硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和消旋山莨菪碱3个有效成分的含量测定。  相似文献   

11.
HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆伊伐布雷定浓度   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
 目的 建立测定血浆中伊伐布雷定浓度的高效液相-荧光(FLU)测定方法,用于临床血浆伊伐布雷定浓度的测定。方法 血浆样品经Varian C2柱固相萃取后采用HPLC-FLU法在Kromasil C18柱分离,流动相采用乙腈-10 mmol·L - 1磷酸二氢钾(含0.3%10 mmol·L-1盐酸)(28∶72),流速为1 mL ·min- 1,柱温为25 ℃,荧光检测波长:λ1=328 nm,λ2=283 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,伊伐布雷定在0.5~50 μg·L-1内线性良好(r=0.999 6),最低定量限为0.5 μg·L-1。萃取回收率为78.74%~90.77%(n=5),批内和批间精密度(RSD%)分别为2.53~6.33(n=6)和6.38~8.91(n=3)。结论 建立的固相萃取-HPLC-FLU方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,可以用于临床血药浓度测定。  相似文献   

12.
RP-HPLC测定人血浆中洛匹那韦浓度   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
 目的 建立人血浆中洛匹那韦的高效液相色谱测定方法,用于临床进行药物浓度监测。方法 血浆样品经醋酸乙酯液液萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC进行分析。Eclipse C18柱分离,流动相采用甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液,流速为1 mL·min-1 ;梯度洗脱在0~6 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为70∶30,6.1~15 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为80∶20;利用光电二极管阵列检测器对流份进行双波长同时检测(洛匹那韦210 nm,内标298 nm,柱温30 ℃。结果 内源性物质不干扰测定,洛匹那韦的线性范围为1~12 mg·L-1(r=0.997 0,最低定量限为1 mg·L-1,基质效应为92.11%~105.31%(n=5,萃取回收率为73.32%~89.50%(n=5,批内和批间精密度(RSD%分别为1.75~5.99(n=5和4.97~9.79(n=3。结论 建立的HPLC方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可以用于临床血药浓度测定。  相似文献   

13.
 目的 建立HPLC-荧光检测法来同时测定大鼠血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的浓度,研究单剂量口服伊伐布雷定在大鼠体内的药动学。方法 以盐酸曲马多为内标,采用C2柱固相萃取法处理血浆。色谱条件:色谱柱: Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-10 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.1%的1.2 mol·L-1盐酸)(22∶78);流速:1.8 mL· min-1;柱温:25 ℃;荧光检测波长:激发波长λex=283 nm,发射波长λem=328 nm。大鼠灌胃给予伊伐布雷定水溶液1.5 mg·kg-1后,按规定时间点取血并测定血浆中的伊伐布雷定及代谢物N-去甲基伊伐布雷定的浓度,绘制药-时曲线,采用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果 伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的血药浓度线性范围分别为0.5~80,0.8~100 μg·L-1;相关系数(r)均大于0.999,最低定量限分别为0.5和0.8 μg·L-1;方法回收率分别为96.67%~103.47%,90.5%~101.25%;批内精密度分别为9.34%~13.73%,9.14%~12.35%;批间精密度分别为5.9%~10.42%,4.18%~11.39%。伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定在大鼠体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型,其主要药动学参数:t1/2分别为(2.84±1.43)和(5.732±2.89) h,ρmax分别为(217.83±86.04)和(9.76±2.79)μg·L-1,tmax分别为(0.57±0.16)和(0.54±0.13)h,AUC0-t分别为(534.46±179.20)和(25.93±4.34)μg·h·L-1。结论 本实验所建立的同时测定血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的HPLC-固相萃取-荧光测定的方法简便、快速、灵敏、准确、可靠,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。  相似文献   

14.
RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
 目的 建立RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量。方法 色谱柱为Kromasil C18 柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱(0~6 min,29.5%乙腈, 6~10 min,29.5%~43.5% 乙腈),流速为1.0 mL·min-1,柱温 30 ℃,检测波长 215 nm。结果 奇壬醇在0.015 1~0.302 4 mg·mL-1内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.5%(RSD=1.7%,n=9);豨莶精醇在0.002 6~0.052 0 mg·mL-1内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.7%(RSD=2.0%,n=9)。结论方法简便快速,结果准确可靠,重复性良好,适于中药豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的同时测定,并应用本方法比较了不同产地豨莶草药材中奇壬醇与豨莶精醇的含量。
  相似文献   

15.
 目的 建立二巯丁二酸中有关物质的HPLC测定方法方法 色谱柱为Ultimate XB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相A:硫酸氢四丁基铵磷酸盐溶液(含硫酸氢四丁基铵3.2 g·L-1、磷酸二氢钠6.5 g·L-1和乙二胺四乙酸二钠0.09 g·L-1)-甲醇(85∶15),流动相B:甲醇;流速:1.0 mL·min-1;检测波长220 nm;线性梯度洗脱:0 min,100%A;10 min,100%A;20 min,80%A;50 min,80%A。结果 二巯丁二酸与丁炔二酸、各杂质峰之间分离良好。二巯丁二酸在14.0~112.0 μg·mL-1内线性良好,r=0.999 3,检测限为1.8 μg·mL-1;丁炔二酸在10.3~82.3 μg·mL-1内线性良好,r=1.000 0,检测限为0.4 μg·mL-1,丁炔二钠的平均加样回收率为98.3%。结论方法专属性强、准确度高,适合测定二巯丁二酸的有关物质。  相似文献   

16.
 目的建立测定中药材中19种氨基甲酸酯农药残留量的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法 多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18进行分离,乙腈-0.1%甲酸溶液(1∶1,流速:0.2 mL·min-1。离子化模式:ESI+。结果 19种农药测定的线性范围在1.0~100.0 μg·L-1之间,r分别在0.994 7~0.999 7之间,检出质量浓度分别在0.02~0.46 μg·L-1之间, 3个水平的回收率分别在73.2%~119.7%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可用于中药材中氨基甲酸酯类农药残留的测定。  相似文献   

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