加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量.方法:Agilent XDBC8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈(75∶25);流速1.0mL· min-,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量20 μL.测定奥美拉唑和杂质A,B,C,D,E的线性方程,以斜率计算杂质相对于奥美拉唑的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置.结果:奥美拉唑杂质A,B,C,D,E的相对保留时间分别为0.3,0.9,3.4,0.8,0.4,校正因子分别为1.45,0.66,1.21,1.39,0.80.3批样品中杂质D的含量均为0.023％,其他杂质均低于检测限.结论:方法简便快速,可准确测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量.     

加校正因子的主成分自身对照法测定赖诺普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定赖诺普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量。方法:Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH7.3±0.1)-乙腈(85∶15),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。测定赖诺普利及其杂质赖诺普利相关物质A,氢氯噻嗪及其杂质苯并噻二嗪相关物质A的线性方程,以斜率计算杂质相对于主成分的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。其他有关物质的含量采用自身对照法计算。结果:赖诺普利相关物质A和苯并噻二嗪相关物质A的相对保留时间分别为1.88,0.69,校正因子分别为1.16,0.87。3批样品中苯并噻二嗪相关物质A的质量分数分别为0.671%,0.673%,0.660%,其他杂质均低于检测限。结论:该方法简便快速,可准确测定赖诺普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量。     

加校正因子的主成分对照品外标法测定双氢青蒿素原料药中Diketo Aldehyde含量

目的选择合适的液相条件建立加校正因子的主成分对照品外标法测定双氢青蒿素(DHA)中杂质DKA的方法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(37:63)为流动相,等度洗脱;流速为1 mL·min^-1;检测波长为216 nm;柱温为15℃;进样体积为20μL。结果DHAα峰与其杂质DKA分离度良好,3根不同色谱柱测定出校正因子均值为0.256。结论本方法测定DHA中杂质DKA准确、可靠加校正因子的主成分对照品外标法可用于DHA原料药中DKA的质量控制。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.     

一测多评法测定丹参合剂中5种水溶性成分含量

目的:建立以丹参素钠为内参物,一测多评法同时测定丹参合剂中5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的含量。方法:以丹参合剂为研究对象,以丹参素钠为内参物,确定原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素钠的相对校正因子。外标法测定丹参素的含量,通过相对校正因子对其他4个成分进行定量分析,并比较两法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论:建立的一测多评法表明具有了良好的重现性,可用于丹参合剂中水溶性成分的质量评价。     

"一测多评"法测定丹参酚酸类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定丹参中多种酚酸类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药丹参为研究对象,以丹参素钠(sodium danshensu)为内参物,建立原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、迷迭香酸(rosmarinic acid)、紫草酸(lithospermic acid)和丹酚酸B(salvianolic acid B)与丹参素钠的相对校正因子.采用外标法测定丹参素钠,用相对校正因子计算丹参中其他4种酚酸类成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对偏差进行评价,以验证“一测多评”法的准确性和适用性.结果:丹参酚酸类成分“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,相对偏差＜5％,实验所得的相对校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药丹参酚酸类成分的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

一测多评法测定甜叶菊中6种绿原酸类成分的含量

目的:建立1种以绿原酸为内标,同时测定甜叶菊原料中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 6种多酚类成分含量的方法。方法:通过对检测方法进行方法学考察以验证方法的适用性;考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对15批甜叶菊原料进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。结果:方法考察结果表明,检测方法适用于6种绿原酸类成分含量的检测,相对校正因子的耐用性良好,15批甜叶菊原料一测多评法与外标法所得结果无显著差异。结论:所建立的含量测定方法可用于同时测定甜叶菊原料中6种绿原酸类成分的含量。     

HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量和有关物质

目的:采用HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量及有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm 5μm);乙腈-水(含0.05mol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离;在0.05874～0.20559mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r2= 0.9999.结论:该法简便、准确、专属性好,可以作为注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量测定及有关物质检查.     

一测多评法测定血塞通注射液中5种成分含量

目的:建立"一测多评"法测定血塞通注射液中5种皂苷类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:采用HPLC法,建立三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd与内参物人参皂苷Rg1的相对校正因子。同时采用外标法测定血塞通注射液中5种成分的含量,并比较两种方法测定结果的差异。结果:一测多评计算得到的血塞通注射液中5种成分的含量与外标法测定值之间结果差异不明显。结论:"一测多评"法用于血塞通注射液是经济、合理、可行性的。     

一测多评法测定细辛中5种成分含量

目的:建立测定细辛中5种成分含量的一测多评法。方法:以L-细辛脂素为内标,计算卡枯醇、甲基丁香酚、L-芝麻脂素、黄樟醚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时与外标法测定结果对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的18批细辛样品中5种成分的含量与外标法测得值之间无显著性差异。结论:一测多评法可用于细辛的质量评价,方法可靠准确。     

雷贝拉唑联合猴菇菌片治疗消化性溃疡临床研究

目的：探讨雷贝拉唑联合猴菇菌片治疗消化性溃疡的临床疗效。方法：将90例确诊的消化性溃疡患者,依据就诊先后顺序,随机分为两组。对照组40例,采用雷贝拉唑每天2次,每次20 mg;克拉霉素每天2次,每次0.5 g;阿莫西林每天2次,每次1 g。口服1周。治疗组50例,在对照组基础上加服猴菇菌片,每天3次,每次3片。两组均6周为1个疗程,治疗期间戒烟忌酒,勿食生冷及辛辣刺激食物,规律饮食,注意饮食卫生。结果：在治疗消化性溃疡症状方面,治疗组有效率为100.00%,对照组有效率为90.00%,经χ2检验：χ2=5.233,ν=1,P=0.022,治疗组明显优于对照组;在抗幽门螺杆菌方面,治疗组有效率为92.00%,对照组有效率为72.50%,两组比较：χ2=6.084,ν=1,P=0.014,治疗组明显优于对照组。且经观察未发现明显不良反应。结论：雷贝拉唑联合猴菇菌片治疗消化性溃疡有较好的临床疗效。     

反相高效液相法测定滋肾利肝颗粒中芍药苷的含量

目的建立一种测定滋肾利肝颗粒中芍药苷含量的反相高效液相法。方法采用Krom asil C18柱,以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相,紫外检测波长230 nm,流速1 m l.m in-1。结果在所使用的色谱条件下,芍药苷出峰位置未见干扰,芍药苷在24.28~121.40μg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。滋肾利肝颗粒中芍药苷的平均加样回收率为98.32%,相对标准偏差为1.34%(n=9)。结论该法操作简便,重现性好,可作为滋肾利肝颗粒生产上质量控制的一种可信工具。     

枳术宽中胶囊联合雷贝拉唑钠肠溶片治疗脾虚气滞证胃食管反流病50例

目的: 观察枳术宽中胶囊联合雷贝拉唑治疗脾虚气滞证胃食管反流病(GERD)的临床疗效及对生活质量的影响。方法: 将100例患者采用随机按数字表法分为对照组和观察组各50例。两组均采用口服雷贝拉唑钠肠溶片,20 mg/次, 早、晚各1次。对照组口服枸橼酸莫沙必利片,5 mg/次,3次/d。观察组口服枳术宽中胶囊,3粒/次,3次/d,两组疗程均为8周。进行治疗前后胃食管反流病问卷(GerdQ),健康简单(SF-36)量表和脾虚气滞证评分。结果: 经Ridit分析,治疗后观察组胃镜下炎症疗效和中医证候疗效均优于对照组(P<0.05);治疗后观察组SF-36量表生理机能、生理职能、身体疼痛、总体健康、生命活力、精神健康、社会功能及情感职能等8个维度评分均高于对照组(P<0.05);治疗后观察组GerdQ评分和脾虚气滞证评分低于对照组(P<0.05)。结论: 枳术宽中胶囊联合雷贝拉唑钠肠溶片治疗能减轻GERD(脾虚气滞证)患者临床症状、体征,能提高患者生活质量,其临床疗效优于枸橼酸莫沙必利片。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

雷贝拉唑钠肠溶片体外释放度比较研究

目的:对不同厂家不同批次的雷贝拉唑钠肠溶片进行释放度研究,为其质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱法进行释放量测定,采用SPSS13.0对测定结果进行分析.结果:四批次雷贝拉唑钠肠溶片在45min的释放量均超过标示量70%,不同药厂或同一药厂不同批次的雷贝拉唑钠肠溶片的质量存在显著差异(P<0.01).结论:体外释放度作为药品质量控制的指标之一,可为临床合理用药提供依据.     

一测多评法比较不同黄连炮制品中4种生物碱的含量

目的:比较黄连及其不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量.方法:应用一测多评法同时测定黄连不同炮制品中4种生物碱的含量.Agilent TC-C18色谱柱(2)(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH 4.0),检测波长345 nm,柱温25℃,流速1mL·min-1,理论塔板数以盐酸小檗碱计算应大于2 000.结果:黄连经不同方法炮制后表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量均有不同程度的降低.结论:试验建立的含量测定方法快捷、经济,可作为黄连不同炮制品的质量检测方法.     

HPLC法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量

目的:建立肤疾洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,使用C18柱色谱柱,流动相为0.016mol·L-1磷酸二氢钾-0.016mol·L-1十二烷基硫酸钠-乙腈(30:30:35),流速1.0mL·min-1,检测波长220nm。结果:在0.515～5.15μg范围内苦参碱线性关系良好,平均回收率为98.73%,RSD为1.01%。结论:该方法能够对肤疾洗剂中苦参碱进行准确、快速的定量检测。     

HPLC-MS/MS测定大鼠肝微粒体孵育体系中兰索拉唑代谢产物浓度

目的 建立大鼠肝微粒体酶孵育系统中兰索拉唑代谢产物5-羟基兰索拉唑及兰索拉唑砜的检测方法,并对体外孵育条件进行优化。方法 采用HPLC-MS/MS测定微粒体酶孵育系统中代谢产物的浓度,用单因素法对各孵育条件进行优化,采用Lineweaver-Burk双倒数法研究CYP2C19及CYP3A4的酶促动力学。结果 5-羟基兰索拉唑、兰索拉唑砜分别在5.57~2 520、5.42~2 480 ng·mL内线性关系良好。体外酶孵育条件为：兰索拉唑10 μmol·L, 肝微粒体酶量0.16 mg,孵育时间为10 min。结论 本实验建立的HPLC-MS/MS的方法快捷、灵敏,适用于兰索拉唑两种代谢产物的测定。体外酶孵育条件的优化,同时也为研究其他多种经CYP2C19及CYP3A4代谢的药物对兰索拉唑的代谢影响及相互作用奠定了基础。     

高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量.方法 采用Shimadzu-C18柱,乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(28:72)为流动相;检测波长为265 am.结果 测得盐酸巴马汀线性范围0.051μg～0.255 μg(r=0.999 9),加样回收试验测得平均回收率为100.04%,RSD为1.03%(n=5).结论 该法准确,专属性强.     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.