HPLC-DAD-ELSD测定泽泻药材中4种三萜类成分含量

目的： 建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个三萜类成分的HPLC-DAD-ELSD同时测定的定量分析方法。 方法： 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（65：35）,流速1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测波长245 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度60 ℃,雾化器温度55 ℃,气体（氮气）压力20 psi,柱温30 ℃。 结果： 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个成分的线性范围分别为1.869~29.90 mg·L^-1（r=0.999 8）,3.731~74.62 mg·L^-1（r=0.999 7）,8.653~138.4 mg·L^-1（r=0.999 9）,4.832~77.31 mg·L^-1（r=0.999 5）,平均加样回收率分别为98.78%（RSD 2.63%）,98.05%（RSD 2.72%）,98.26%（RSD 2.86%）,97.65%（RSD 2.95%）。 结论： 建立的HPLC-DAD-ELSD定量分析方法简便、快捷、准确,可用于泽泻药材的多成分定量分析,为综合评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。     

不同产地黄芪药材中黄酮类成分含量分析

目的:探讨不同产地的黄芪药材中黄酮类成分的含量。方法:选取从全国不同地区采购的22批次的黄芪药材为主要研究材料,采用高效液相色谱法测定黄芪药材中黄酮类成分的含量,试验中主要选取的黄酮类成分为毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮以及芒柄花素四种,进行精密度试验、稳定性试验、以及含量试验等检测操作。结果:进行精密度试验、稳定性试验检测色谱峰面积的RSD值均低于1%,表明检测仪器与操作符合精密度的要求。在不同产地黄芪药材的黄酮类成分含量检测上,结果显示山西与内蒙古产出的黄芪药材中黄酮总量最高,其次是甘肃、吉林、安徽,陕西、山东地区产出的黄芪药材中黄酮总量最低。结论:使用高效液相色谱法具有操作简便、稳定性好以及重复性好的优势,能够测定黄芪药材中黄酮类成分的含量,可作为对不同产地生产的黄芪药材中黄酮总量检测的适用方法。     

不同产地黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定

1仪器与试药三元高效液相色谱仪,美国RAININ公司生产;Sedex-55蒸发光散射检测器(ELSD),法国SEDERE公司生产;Effendorf CH-500恒温色谱柱盒,美国产;AE-200电子分析天平,瑞典METTLER公司生产;甲醇,色谱纯(山东省禹王实业禹城化工厂);乙腈,色谱纯(天津四友医学生物技术有限公司);黄芪甲苷化学对照品(中国药品生物制品检定所);不同产地的黄芪药材10批;其它试剂均为分析纯。2方法与结果2·1色谱条件色谱柱:Hypersil BDS C18,5μm,4·6mm×250mm;ELSD条件:温度,40℃;气压,1·5bar;灵敏度,10;流动相:乙腈-水系统(37∶63)洗脱;柱温,…     

HPLC-DAD-ELSD测定酸枣仁分散片中4种成分含量

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸4种成分含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度100℃,载气流速2.9 L·min-1。结果:斯皮诺素在3.36～32.36μg·g-1(r=0.999 2)、酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg·g-1(r=0.999 6)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg·g-1(r=0.999 7)和白桦脂酸在5.04～50.45μg·g-1(r=0.999 3)关系良好,平均加样回收率分别为99.23%,101.25%,98.63%,102.09%;RSD分别为1.51%,1.49%,2.57%,0.72%。结论:方法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

HPLC同时测定不同产地茄根中2种苯丙酰胺类成分的含量

建立同时测定茄根中2种苯丙酰胺类成分N-反式-对香豆酰基去甲辛弗林和N-反式-对香豆酰基酪胺含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长300 nm。结果表明,N-反式-对香豆酰基去甲辛弗林和N-反式-对香豆酰基酪胺色谱峰分离良好,分别在2.84~68.16,3.10~74.40 mg·L^-1呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为99.30%,102.8%。该方法快速、准确、重复性好,可用于茄根药材的质量控制。     

不同产地连钱草药材中总黄酮成分含量测定

目的:建立连钱草药材中总黄酮成分含量的测定方法。方法:分光光度法。结果:7个湖北产地连钱草的总黄酮含量平均为64.78mg.g-1,三个混淆品的总黄酮含量平均为34.37mg.g-1。总黄酮含量的不同可在一定程度上区别连钱草和其混淆品。结论:连钱草的总黄酮含量与其栽培方式、采收时间密切相关;多数产地的连钱草与其混淆品相比,总黄酮含量显著增加,故总黄酮的含量测定可作为连钱草真伪鉴别的参考依据。     

连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定

目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著。结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据。     

不同产地栽培银杏叶中黄酮类成分的含量测定

目的 :比较不同产地银杏叶样品中黄酮类成分含量。方法 :HPLC法测定 35个产地银杏叶中 3种主要黄酮甙元即槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量 ,并以此换算出总黄酮含量。结果与结论 :各产地银杏叶中黄酮类成分含量差异较大 ,其中产量大的江苏邳州、广西兴安、贵州正安、湖北安陆等地的银杏叶总黄酮含量较高。     

不同处理方法和不同产地黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定

目的对黄芪药材实际可提供黄芪甲苷的含量进行研究和测定.方法通过对三种处理方法的比较,选择氢氧化钾甲醇溶液皂化的方法;采用HPLC-ELSD法作为测定方法,以Irregular C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶ 68)为流动相,流速1.0 ml/min,漂移管温度为100℃,气流量为2.7 L/min.结果分别对不同产地的八批黄芪药材进行了测定,并对该测定方法进行了稳定性、精密度及重复性等方法学考察,结果符合要求.结论不同处理方法黄芪药材中黄芪甲苷的含量与药典法所测得的黄芪甲苷的含量之间差异显著.     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定不同厂家前列癃闭通片中3种成分的含量

目的:建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定前列癃闭通片中3种成分(芒柄花素、黄芪甲苷和齐墩果酸)的含量,比较8个不同生产厂家的18批前列癃闭通片中3种成分的含量差异。方法:采用SHISEIDO-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;DAD检测器检测波长为248 nm;蒸发光散射检测器(ELSD);漂移管温度:60℃;载气流速:3.5 L/min;流速:1.0 m L/min;柱温:35℃。结果:芒柄花素、黄芪甲苷和齐墩果酸进样量分别在0.03908~0.3908μg、1.11840~5.5920μg、0.40448~2.0224μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.24%、101.51%、102.56%;RSD分别为1.19%、1.51%、2.01%。沈阳神龙、吉林百琦、武汉健民各成分含量较高,江苏颐海黄芪甲苷含量较低,吉林吉尔吉和药圣堂(湖南)齐墩果酸含量较低。结论:不同生产企业由于原药材产地、采收季节、生产工艺等的不同,导致了各成分含量差异较大。     

不同产地黄芪药材和饮片的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱分析

目的:建立黄芪药材和饮片的高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用法(HPLC-DAD-ELSD)指纹图谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax SB C_(18)(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长254 nm,载气气压241 kPa,漂移管温度90℃,增益50,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)软件计算40批不同产地黄芪药材和饮片的相似度。结果:建立了黄芪药材和饮片的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱方法,确立了HPLC-DAD指纹图谱的12个共有峰,HPLC-ELSD指纹图谱的11个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷等6个峰。除少数几批外,黄芪药材和饮片相似度均大于0.9。结论:该方法前处理方法简单,重复性好,可用于评价和控制不同产地的黄芪药材和饮片质量。     

HPLC法同时测定不同产地荆芥中8种成分的含量

目的:建立不同产地荆芥样品中8种成分含量的测定方法。方法:利用HPLC法测定不同产地荆芥中8种成分的含量,选用Amethyst HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长235 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:13批荆芥样品中8种成分的含量最高的为安徽产地,建立的荆芥药材指纹图谱与对照图谱的相似度大部分在0.8以上。结论:本实验可为荆芥的综合开发利用及药材质量控制提供实验依据。     

UPLC测定不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量

目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法。方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量。色谱条件为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.21 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长360 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.046 8~0.748 8μg(r=0.999 9),0.024 2~0.387 2μg(r=0.999 9),0.088 2~1.411 2μg(r=0.999 9),0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 7),0.028 8~0.460 8μg(r=0.999 6)和0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 4)线性关系良好,检出限分别为0.292 5,0.302 5,0.367 5,0.289 0,0.360 0,0.286 0 mg·L~(-1),定量限分别为0.877 5,1.210 0,1.470 0,1.012 0,1.260 0,1.215 5 mg·L~(-1)。平均回收率分别为99.95%,99.78%,99.53%,99.38%,100.03%,99.35%,RSD分别为1.0%,1.2%,1.0%,1.4%,1.1%,0.5%。12批来自不同产地的菟丝子6种黄酮类成分含量差异较大。结论:该方法专属性强、重复性好、快速、稳定、可控,为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据。     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

HPLC法同时测定不同产地酒制蜂胶中7种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定酒制蜂胶中槲皮素、山柰酚、芹菜素、乔松素、咖啡酸苯乙酯、白杨素和高良姜素7个成分的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex F5(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.3％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为...     

RP-HPLC同时测定不同产地路边青药材中4种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定路边青药材中咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长340 nm。结果:咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚分别在0.045~1.130,0.095~2.370,0.105~2.635,0.041~1.030μg线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.0%,98.5%,97.7%,100.7%,RSD分别为1.0%,0.9%,1.0%,1.6%。结论:该方法简便、快捷,重复性好,可用于路边青药材的质量控制。     

不同产地桑白皮中7种成分的含量测定及化学计量学评价

目的:建立HPLC法同时测定11个产地21批桑白皮中桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑色素、桑根酮D、桑黄酮G、桑皮酮H、桑辛素7种成分的含量,并评价其质量。方法:采用InerSustain AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;变波长检测;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇∶乙腈(2∶3),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;进样量为5μL;柱温为30℃。运用SPSS 20.0和SIMCA-P 11.5分析软件进行聚类分析和主成分分析。结果:7种成分均达到基线分离,各成分线性关系良好(r≥0.9995);平均加样回收率为93.60%～103.44%。21批桑白皮样品可分为2大类,S1、S2、S4、S6号样品的主成分分析综合评分较高,说明药材质量较好。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于桑白皮中7种成分的含量测定,为桑白皮药材的质量评价和控制提供科学依据。     

UHPLC法同时测定不同产地葛根中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定不同产地葛根中3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元5个成分含量的UHPLC法。方法:采用Agela Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,检测波长250 nm。结果:3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元分别在12.41~248.24ng(r=0.9999)、58.82~1 176.47 ng(r=0.9997)、12.65~252.94 ng(r=0.9999)、12.14~242.82 ng(r=0.9998)、1.82~36.30 ng(r=0.9997)进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.03%~100.32%,RSD值为0.26%~1.37%。结论:本方法简便可靠、快速,可有效控制葛根的质量。     

不同产地刺五加果实中5种活性成分的含量测定及聚类分析

目的建立同时测定不同产地刺五加果实中5个药效成分含量的HPLC法,并对24个产地刺五加果实中5种药效成分含量进行聚类分析及对比研究。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为254 nm。应用SPSS 20.0统计学软件,以所测成分为指标进行聚类分析。结果 30 min内,刺五加中5个成分(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、芦丁、金丝桃苷)完全分离,线性关系良好(r=0.9992～0.9999);平均加样回收率为98.6%～101.5%;方法学考察指标RSD均2.0%;聚类分析将24个产地分为三类。结论该方法简单、准确、精密度高、稳定性好,适用于刺五加果实多成分定量分析。聚类分析及对比研究表明不同产区刺五加果实中主要活性成分含量存在较大差异,与地理环境、栽培技术呈一定的相关性。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲甙含量比较

黄芪为著名补气类中药,来源于蒙古黄芪Astragalus mongholicus Bge.和膜荚黄芪A.membranaceus (Fisch.)Bge.的干燥根。蒙古黄芪主产于山西、内蒙古等地。近年来有人曾对不同品种和产地黄芪内在质量作过研究,但有关内蒙各地黄芪质量研究尚未见报道。药理实验表明,黄芪皂甙是黄芪主要有效成分之一,为了科学评价黄芪质量,本文测定了内蒙5地所产蒙古黄芪中黄芪甲甙的含