RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。     

HPLC法测定墨旱莲配方颗粒中绿原酸和咖啡酸

目的 建立墨旱莲配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的测定方法.方法 运用正交试验优化样品处理的提取条件,采用高效液相色谱法测定绿原酸和咖啡酸,色谱柱Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(15∶85),体积流量1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为35℃.结果 采用50％甲醇15倍量,超声处理60 min的提取条件可很好地提取出样品中的绿原酸与咖啡酸.绿原酸和咖啡酸分别在0.032 2～0.322 mg/mL(r=0.999 95),0.008 844～0.235 84 mg/mL(r =0.999 96)范围内呈良好的线性关系,样品中绿原酸和咖啡酸的平均回收率分别为101.60％( RSD 为1.94％),102.62％(RSD为1.27％).结论 该法简便可行、快速,可用于墨旱莲配方颗粒的质量控制.     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

HPLC同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。方法:采用双波长切换-高效液相色谱法对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸进行定量分析。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长276,230 nm,柱温28℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.236 8~4.736 mg·L-1(r=0.999 9),0.170 8~3.416 mg·L-1(r=0.999 9),0.035 2~0.704 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为99.74%,98.82%,98.40%。RSD分别为0.78%,0.97%,1.04%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于养阴清肺颗粒的质量控制。     

RP-HPLC双波长切换法同时测定复方酸枣仁颗粒中芒果苷和斯皮诺素

目的:建立复方酸枣仁颗粒中芒果苷和斯皮诺素含量测定的反相高效液相色谱方法。方法:采用液-液萃取法纯化样品。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸水系统作为流动相,梯度洗脱;波长检测程序0～25 min,258 nm,25～35 min,335 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃。结果:在上述色谱条件下,测得芒果苷和斯皮诺素分别在4.320×10-3～5.200×10-2g.L-1(r=0.999 4)和5.200×10-3～1.040×10-1g.L-1(r=0.999 7)线性关系良好;芒果苷和斯皮诺素的平均回收率(n=9)分别为94.6%(RSD 1.9%)和95.1%(RSD 2.3%)。结论:方法操作简便,准确,重复性良好,可用于复方酸枣仁颗粒的质量控制。     

HPLC测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷

目的:建立高效液相转换波长法,同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法:采用Hypersil gold C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长327 nm,350 nm。结果:绿原酸和木犀草苷的质量浓度分别在0.06×103～0.42×103 mg·L-1(r=0.999 9)和0.716～5.728 mg·L-1(r=0.999 95)与峰面积呈良好的线性关系(n=5),平均回收率(n=6)分别为101.15%和99.80%。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高,精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量

目的:建立栀子金花丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:芒果苷质量浓度在5.1～30.6 mg.L-1具有良好的线性关系(r=0.999 6),芒果苷平均回收率为99.0%,方法精密度RSD 1.7%(n=6)。结论:该法可用于栀子金花丸中芒果苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil~(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.1)为流动相,检测波长320nm,流速为1.0 ml·min~(-1).结果 绿原酸在4.30～34.40 μg·ml~(-1) 范围内线性关系良好,回归方程为:A=127.3C-4.396,r=0.999 9,平均回收率102.1%,RSD=0.94% ;黄芩苷在15.52～108.64 g·ml~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为:A=38.15C + 55.1,r=0.999 7,平均回收率100.8%,RSD=1.4%.结论 该法灵敏、简便、准确,可用于鼻炎滴剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定艾迪注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定艾迪注射液中人参皂苷Rg1、紫丁香苷、黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);蒸发光散射检测器;流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:紫丁香苷在15.06¹50.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03150.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03²50.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06250.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06¹00.62 mg·L-1内,呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.62%,RSD=0.91%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法。     

反相高效液相色谱法测定蒲薏颗粒中咖啡酸含量

目的 建立测定蒲薏颗粒中咖啡酸含量的方法.方法 色谱柱Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水-磷酸(7:100:0.1)为流动相,检测波长:323 nm, 柱温:40℃,流速:1 min·ml-1.结果 咖啡酸在0.005 3～0.848mg·ml-1 范围内线性关系良好(r= 0.999 9);平均加样回收率为97.75%,RSD=2.88%.结论 该方法操作简便,结果准确,适用于蒲薏颗粒中咖啡酸的含量测定.     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

微生物降解没食子酸生产焦性没食子酸的研究进展

焦性没食子酸是一种用途广泛的化工原料和试剂,多以化学法由没食子酸脱羧制备。文章针对该方法导致的严重环境污染和设备腐蚀等问题,从微生物转化的角度,重点综述降解没食子酸生产焦性没食子酸的微生物菌株及其相关工艺研究,如碳源、底物浓度、p H、发酵时间对焦性没食子酸得率的影响。同时也介绍了影响没食子酸脱羧酶(GAD)活性和产量的相关因素,如p H、温度、金属离子、添加剂等。然后,文章简要概括了利用微生物处理没食子单宁加工生产过程中的废水等问题。最后,文章通过展望了今后焦性没食子酸的生产制备工艺,作出了思考,为微生物转化法生产焦性没食子酸的工业化生产提供指导和参考。     

HPLC测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸

目的:建立桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的高效液相测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温为20℃,检测波长258,327 nm。结果:原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸分别在0.032 2～0.161 0μg,0.125 6～1.256μg和0.035 1～0.351μg呈良好线性关系;平均回收率分别为102.1%、101.1%和101.5%。结论:该法操作简便,分离效果理想,可用于测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的测定。     

HPLC波长切换法同时测定迷迭香中咖啡酸、 阿魏酸和迷迭香酸的含量

目的:建立迷迭香中咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸的含量测定方法,为其质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱切换波长法同时测定咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸的含量。色谱条件为phenomsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(32∶68);流速1.0 mL·min-1,检测波长0～20 min为323 nm,20～30 min为316 nm,30 min为329 nm。结果:此方法线性良好,咖啡酸,阿魏酸和迷迭香酸的平均加样回收率分别为103.7%,99.5%,101.7%;RSD分别为1.5%,1.2%,1.5%。结论:本方法简便,准确,重复性好,可做为迷迭香质量控制的定性依据。     

紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸的含量

目的通过紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸含量的试验,为提高其质量标准提供参考。方法采用紫外分光光度法在检测波长为275nm测定鞣酸的含量。结果鞣酸在0．006-0．021mg·ml^-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997,n=6）;低、中、高3种剂量的平均回收率分别为101．4％,100．3％,99．9％;RSD分别为0．77％,1．32％,059％。结论本实验方法简便、快速,可为建立鞣酸软膏的质量控制的方法提供一定参考。     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。方法：采用胶柬毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。结果：齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0．0548—0．6576g／L,0．1024—0．8192g／L,0．0204-0．1632g／L内线性关系良好;r分别为0．9998,0．9999,0．9994;平均回收率分别为98．75％、98．52％、99．66％;RSD分别为2．1％、2．O％、1．6％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可以作为定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸的含量测定方法。     

Antiplatelet Activity of a Novel Formula Composed of Malic Acid,Succinic Acid and Citric Acid from Cornus officinalis Fruit

The present study investigated the antiplatelet activity of a novel formula composed by malic acid, succinic acid and citric acid with a ratio of 3:2:2. The IC₅₀ and inhibition of platelet aggregation induced by various agonists as well as platelet adhesion were evaluated in vitro. Of note, the IC₅₀ for the formula inhibiting adenosine diphosphate (ADP)‐induced platelet aggregation was 0.185 mg/mL. Meanwhile, the formula showed more potent inhibitory effect on platelet aggregation induced by ADP and thrombin than the single component at same concentration (0.37 mg/mL). Moreover, the formula could prevent platelet adhesion significantly without influence on platelet viability. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.     

RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量

目的建立7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸含量测定方法并进行比较。方法C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%醋酸(20∶80)为流动相,检测波长为320nm。结果阿魏酸的线性范围为0.0285～0.513μg(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD为0.73%(n=6)。结论该方法操作简便准确,重复性好,可以快速测定中药材中阿魏酸的含量。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。