天麻化学成分研究(Ⅱ)

天麻为传统名贵中药,主治头痛眩晕、肢体麻木、癫痫抽搐等症。其有效成分为天麻素、对羟基苯甲醇等酚类成分,为全面阐明天麻的活性成分,前文对天麻的弱极性部位进行了初步研究[1],本实验继续报道其极性部位成分的结构鉴定工作。从天麻的大孔吸附树脂柱水洗脱部位及低体积分数乙醇洗脱部位共分离得到12个化合物,其中已鉴定的7个化合物为天麻素(Ⅰ)、对羟基苯甲醇(Ⅱ)、4-羟苄基β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、巴利森苷C(Ⅳ)、巴利森苷A(Ⅴ)、腺苷(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)。化合物和为天麻的药效作用相吻合,可能为天麻的活性成分之一。还首次用2D NMR对化合…     

黑水缬草治疗阿尔茨海默病活性成分研究

目的:研究黑水缬草(Valeriana amurensis Smir.ex Kom.)治疗阿尔茨海默病的活性成分。方法:采用大孔树脂吸附柱色谱、正相硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、HPLC等分离方法及各种波谱学鉴定方法。结果:从大孔树脂吸附柱色谱的50%乙醇洗脱组分中分离并鉴定了10个化合物,分别为:(+)环合橄榄树脂素-6-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(1),黄花龙牙苷(2),kanokoside A(3),苯乙醇-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷(4),苯乙醇-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷(5),苯甲醇-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷(6),香草醛(7),5-羟甲基-2-糠醛(8),二十二烷酸(9),β-谷甾醇(10)。结论:化合物1～5首次在该植物中发现。     

野山参中1个新的聚炔类化合物

目的研究野山参Panax ginseng根与根茎的化学成分。方法利用HPD-400大孔吸附树脂和反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱(~1H-和~(13)C-NMR以及HSQC、HMBC实验)等手段鉴定化合物结构。结果从野山参70%乙醇提取物经HPD-400大孔吸附树脂90%乙醇洗脱部位分离得到5个化合物,分别鉴定为8Z-癸烷-4,6-二炔-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、三七皂苷Rt(2)、20(E)-人参皂苷F_4(3)、人参皂苷Rg_6(4)、20(E)-人参皂苷Rg_9(5)。结论化合物1为新的聚炔类化合物,命名为人参炔氧苷A;化合物2～5为首次从野山参中分离得到。     

板蓝根水溶性化学成分的研究

目的:提取、分离、鉴定板蓝根水溶性化学成分。方法:板蓝根水提取液上HP-20大孔吸附树脂,不同浓度乙醇梯度洗脱,洗脱部分经硅胶、凝胶、反相硅胶柱色谱反复分离、纯化,利用波谱技术确定化合物的结构。结果:从板蓝根水提取液中分离得到6个化合物,分别鉴定为(+)-异落叶松树脂醇(1)、落叶松树脂醇-4-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(2)、落叶松树脂醇-4,4′-二-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(3)、表告依春(4)、吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡萄糖苷(5)、4-羟基-3-吲哚醛(6)。结论:化合物(6)为首次从该植物中分离得到。     

小果菝葜化学成分的研究

目的 研究小果菝葜Smilax davidiana的化学成分.方法 采用60%乙醇回流提取,大孔吸附树脂SP825、Sephadex LH-20、硅胶和ODS柱色谱,以及制备HPLC等方法进行分离纯化,并根据化合物的光谱数据鉴定其结构.结果 从小果菝葜中分离得到12个化合物,分别鉴定为白藜芦醇(Ⅰ)、反式白藜芦醇-3-O-β-D吡哺葡萄糖苷(Ⅱ)、顺式白藜芦醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅳ)、3'-甲氧基一槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅴ)、儿茶素(Ⅵ)、表儿茶素(Ⅶ)、1'-O-苄基-α-吡喃鼠李糖基-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、1'-O-苯乙基-α-L-吡喃鼠李糖基-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、1'-O-苯乙基-β-D-呋哺芹菜糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅹ)、2,4.6-三羟基苯乙酮-2,4-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅺ)、3-甲基-正丁醇-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅻ).结论 化合物Ⅴ、Ⅶ～Ⅹ和Ⅻ为首次从菝葜属植物中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅺ为首次从该植物中分离得到.     

香椿叶中多酚类成分的研究

目的对香椿Toona sinensis(A.Juss.)Roemor(syn.Cedrela sinensis)叶中的多酚类成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、硅胶、反相、制备HPLC柱等技术,对香椿叶60%乙醇提取物进行分离纯化,并利用ESI-MS、1HNMR、13C-NMR和理化性质等手段对所得化合物的结构进行鉴定。结果从中分离出8个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、1,2,3,6-四-O-没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、1,2,3,4,6-五-O-没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(6)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(8)。结论化合物4、6和8为首次从香椿属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到。     

西洋参中2个新型丙二酰人参皂苷的分离鉴定

目的 对西洋参Panax quinquefolius鲜根中丙二酰人参皂苷化学成分进行研究。方法 采用80%乙醇水超声提取，依次用石油醚和正丁醇萃取，用D101大孔吸附树脂、硅胶干柱、ODS硅胶柱和半制备型高效液相色谱对提取物进行分离纯化；利用高分辨质谱和核磁共振波谱等谱学技术对化合物结构进行解析与鉴定。结果 从西洋参鲜根80%乙醇提取物的D101大孔树脂60%乙醇水洗脱部位中分离鉴定出2个丙二酰人参皂苷，分别鉴定为3-O-[6-O-丙二酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-达玛-23-烯-3β,12β,20(S),25-四醇(1)和3-O-[6-O-丙二酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-达玛-22-烯-3β,12β,20(S),25-四醇(2)。结论 化合物1和2为新化合物，分别命名为丙二酰三七皂苷A(malonyl notoginsenoside A)和丙二酰高丽人参皂苷R2(koryogi...     

黑水缬草治疗老年痴呆有效部位化学成分研究

目的:研究黑水缬草(Valeriana amurensis Smir.ex Kom.)治疗老年痴呆有效部位化学成分。方法:采用大孔树脂吸附柱色谱、正相硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、HPLC等分离方法及各种波谱学鉴定方法。结果:从大孔树脂吸附柱色谱的50%乙醇洗脱组分中分离并鉴定了13个化合物,分别为:(+)松脂素-4,4'-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷(1),(+)8-羟基-松脂素-4'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(2),(+)8-羟基-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(3),(+)松脂素-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4),(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(5),(+)8-羟基-松脂素(6),(+)8,9'-二羟基-松脂素-4'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(7),(+)8-羟基-松脂素-4,4'-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷(8),橄榄树脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(9),落叶松脂醇-4,4'-O-β-D-双葡萄吡喃糖苷(10),橄榄树脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(11),8-羟基-落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(12),落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(13)。结论:13个化合物全部为该植物中首次发现,其中包括8个双环氧木脂素(1～8)和5个单环氧木脂素(9～13)。     

金线莲化学成分的研究

目的对金线莲(Anoectochilus roxburghii)的化学成分进行系统研究.方法利用硅胶柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,通过理化常数和波谱分析技术进行结构鉴定.结果分离得到了10个化合物,分别为3(R)-β-D-吡喃葡萄糖氧基-丁酸(γ)内酯(Ⅰ),硬脂酸(Ⅱ),软脂酸(Ⅲ),β-谷甾醇(Ⅳ),琥珀酸(Ⅴ),对羟基苯甲醛(Ⅵ),胡萝卜苷(Ⅶ),4-β-D-吡喃葡萄糖氧基-丁酸甲酯(Ⅷ),对羟基桂皮酸(Ⅸ),邻苯二酚(Ⅹ).结论化合物Ⅰ、Ⅷ、Ⅹ为首次从该种植物中分离得到.     

东方肉穗草黄酮类化学成分研究

目的:系统研究东方肉穗草中的黄酮类化学成分.方法:利用大孔吸附树脂、sephadex LH-20,ODS及正相硅胶柱等色谱手段进行分离,通过多种波谱学数据分析进行黄酮类化合物的结构鉴定.结果:从醋酸乙酯部分分离得到8个黄酮类化合物,经鉴定为异鼠李素(1)、槲皮素(2)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-(6"-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、异鼠李素-3-O-(2"-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-(6"-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-(6"-反式-对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8).结论:所有化合物均系首次从该属植物中分离鉴定.     

基于颜色匹配模板的中药饮片图像识别

目的:利用中药饮片图像中颜色的种类和分布特征,构建与尺度和旋转无关的颜色匹配模板,建立中药饮片的颜色表征及图像识别方法。方法:选取根茎类、花、种子和果实类中药饮片共20种,每种样品各选取相应的2个观察面摄取图像,经图像分割,RGB颜色模型转换为L~*a~*b~*等图像处理过程,提取各观察面的图像前景的颜色参数。2个观察面的颜色向量按降序排序,插值缩放至一定尺度,按1∶1的权重构造综合颜色向量。对于具有向心分布的观察面(如横切面)图像,采用腐蚀操作由外至内逐圈提取各环带的颜色分量,并进行排序、缩放操作。以综合颜色向量作初始模板进行训练,计算各样本与模板的相关系数,结合t检验对阳性样本进行区间估计,以总识别率为考察指标,确定最优模板尺度、环带宽度和训练量。结果:不同种类饮片训练后的综合颜色模板的可视化结果易于目视辨别;测试260个饮片样本,由a~*,b~*2个颜色分量构建的综合颜色模板的识别性能优于L~*,a~*,b~*3个分量的模板,其总识别率为95. 8%(249个/200个)。结论:整合中药饮片2个不同观察面的图像颜色特征以构建综合颜色特征向量,对于相同药用部位的样品和不同药用部位的样品均可获得较好的识别分类结果;该方法对样品的形状、取样部位及颜色的随机变化有较强的抗干扰能力。     

浙贝母植株各部位中生物碱和黄酮的LC-LTQ-Orbitrap MS~n分析

利用LC-LTQ-Orbitrap MS~n对浙贝母花、花蕾、茎、叶以及鳞茎中的生物碱和黄酮类成分进行鉴定。生物碱鉴定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L~(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子质谱检测模式;黄酮鉴定采用Agilent-Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.2%乙酸-乙腈为流动相,负离子质谱检测模式。根据高分辨质谱提供的精确质量数和二级碎片离子信息,并结合文献报道,从浙贝母植株各部位中鉴定37个生物碱,主要包括7个生物碱(浙贝宁苷、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、去氢鄂贝啶碱或浙贝丙素、鄂贝啶碱或蒲贝素A、贝母辛氮氧化物)及同分异构体;同时鉴定了16个黄酮类成分,主要包括槲皮素、山柰酚及其苷。上述结果表明,浙贝母植株地上各部位与鳞茎所含的生物碱种类大致相同,且含有鳞茎中未检测到的黄酮类成分,具有一定的开发利用价值。     

皂角刺醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究皂角刺Gleditsiae Spina醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20、MCI Gel CHP-20和ODS柱色谱法及半制备型高效液相色谱进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从皂角刺醋酸乙酯部位分离得到18个化合物,分别鉴定为莨菪亭(1)、(-)-(7R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、5-甲氧基-愈创木基丙三醇(3)、(-)-(7R,8R)-苏式-愈创木基丙三醇(4)、3,4′-dihydroxypropiophenone(5)、二氢阿魏酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、indole-3-carbaldehyde(8)、原儿茶酸甲酯(9)、原儿茶醛(10)、丁香酸(11)、2-guaiacylpropane-1,3-diol(12)、(2R*,3R*,4S*)-2,3-二脲基-4-羟基四氢呋喃(13)、3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(14)、核桃素D(15)、C-藜芦酰乙二醇(16)、3-(4-hydroxyl-3-methoxyphenyl)-propan-1,2-diol(17)、(-)-丁香脂素(18)。结论 18个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

一株毛壳属内生真菌次生代谢产物研究

目的研究一株毛壳属内生真菌Chaetomium sp.的次生代谢产物。方法采用硅胶、凝胶和半制备等多种色谱方法进行分离纯化,根据波谱学数据鉴定化合物结构。结果从发酵提取物中共分离得到10个化合物,分别鉴定为chetoseminudin B(1)、gonytolide C(2)、chaetone D(3)、1H-indole-3-carbaldehyde(4)、1H-吲哚-3-羧酸(5)、indole-3-methylethanoate(6)、3R*,4R*-二羟基-3-甲基戊烷-2-酮(7)、大黄素(8)、3β,5α,9α-trihydroxy-(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-6-one(9)、(3β,5α,6β,22E)-6-methoxyergosta-7,22-diene-3,5-diol(10)。结论化合物1~10均为首次从该菌种中分离得到。     

基于~1H-NMR代谢组学的酸枣仁改善失眠大鼠睡眠作用机制研究

目的利用氢核磁共振(~1H-NMR)代谢组学技术研究酸枣仁对对氯苯丙氨酸(PCPA)诱导的失眠大鼠血清内源性代谢物的影响,探讨酸枣仁改善睡眠的作用机制。方法大鼠ipPCPA溶液(400mg/kg)制备失眠模型,采用1H-NMR代谢组学技术,以主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法为手段,对各组大鼠血清代谢物进行分析,筛选出潜在生物标志物;借助MatPA分析构建潜在靶标代谢通路和代谢网络。结果 1H-NMR代谢组学分析方法共筛选11种与失眠相关的潜在生物标志物;通过MatPA分析得到8条潜在靶标代谢通路,包括谷氨酸和谷氨酰胺代谢,牛磺酸和亚牛磺酸代谢,丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸的代谢,乙醛酸和二羧酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,丙酮酸代谢,色氨酸代谢,三羧酸(TCA)循环。酸枣仁中剂量(15 g/kg)和高剂量(30 g/kg)均可显著回调11种潜在生物标志物。结论酸枣仁可通过调控失眠大鼠的能量代谢和氨基酸代谢,使大鼠内源性代谢物趋近正常水平,为进一步阐明酸枣仁改善睡眠的作用机制提供依据。     

不同干燥方法对川麦冬甾体皂苷和高异黄酮的影响

该研究以川麦冬为研究对象,考察不同干燥方法对麦冬药材中化学成分的影响。取新鲜川麦冬块根粗粉,分别采用50℃烘干干燥、80℃烘干干燥、-70℃冷冻干燥3种方法进行干燥处理,应用HPLC-DAD-ELSD-MSn多检测器串联技术,筛选鉴定干燥过程中变化显著的高异黄酮类和甾体皂苷类化学成分。结果显示:与新鲜麦冬药材的HPLC图相比,50℃烘干干燥最能保持药材固有化学成分;80℃烘干干燥、-70℃冷冻干燥方法则对化学成分影响较大;结合HPLC-HRMSn数据,最终筛选了36个差异性成分,并鉴定了其中24个差异性成分(11个甾体皂苷和13个高异黄酮)的结构。结果表明,不同干燥方法对川麦冬中甾体皂苷和高异黄酮有明显影响;从成本、成分含量和实用性综合分析,50℃烘干干燥更有利于川麦冬药材中固有成分的保留,可以为川麦冬药材的产地干燥加工提供借鉴。     

基于~1H-NMR代谢组学的山楂不同炮制品对高脂血症大鼠模型的影响研究

目的探讨山楂炒制前后调脂作用的差异,筛选山楂调脂最优炮制品。方法采用高脂饲料法制备SD大鼠高脂血症模型,应用1H-NMR测定大鼠血清代谢物,结合多元统计分析方法分析给予大鼠净山楂、炒山楂、焦山楂后血清代谢物的变化,比较各炮制品对高脂血症大鼠模型的干预作用。结果山楂不同炮制品均能显著降低高脂血症模型大鼠血清总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平,其中净山楂降低血脂作用最佳。与对照组相比,模型组大鼠血清中乳酸、丙酮酸、赖氨酸、肌酸、甘油脂、鸟氨酸、氧化三甲胺(TMAO)、α-酮异戊酸、O-乙酰糖蛋白、N-乙酰糖蛋白、亮氨酸、异亮氨酸含量升高,而胆碱、丙酮、苏氨酸、鲨肌醇、谷氨酰胺、谷氨酸、单不饱和脂肪酸(MUFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)、甘油磷脂酰胆碱(GPC)、葡萄糖含量降低。给药后山楂各炮制组大鼠血清中内源性物质的代谢状态差异明显,与炒山楂、焦山楂组相比,净山楂组调节高脂血症模型大鼠血清中差异代谢物的数量和程度更接近对照组。结论山楂炮制后调脂作用存在差异,且以净山楂效果最优,可能是通过调节氧化应激、能量代谢、氨基酸代谢及肠道菌群等发挥作用。     

基于绝对生长年限野生与移栽黄芪质量比较研究

目的比较野生与移栽黄芪化学成分及抗心衰药效差异。方法利用HPLC-UV-ELSD联用技术测定黄芪样本中黄酮及皂苷成分的含量;采用ip阿霉素方法复制心衰大鼠模型,比较野生芪与移栽芪对心衰大鼠传统药效指标及代谢组学指标的干预作用。结果野生芪中总黄酮、黄芪皂苷I及黄芪皂苷III含量显著高于移栽芪,但总皂苷含量相当。药效学实验结果表明野生芪与移栽芪均能改善大鼠一般情况、组织病理学、心功能参数、血清生化指标及B型脑钠肽(BNP)水平;但与模型组相比,野生芪对心功能参数[射血分数(EF)、左室短轴缩短率(FS)和左室收缩末期内径(LVIDs)]、生化指标肌酸激酶(CK)和血清BNP含量的干预作用优于移栽芪,且表现出显著差异。主成分分析结果显示,对照组和模型组的代谢轮廓明显区分,并鉴定了14个与心衰相关的潜在生物标志物,野生芪与移栽芪均能不同程度地回调其中14个标志物,2-羟基异丁酸、谷氨酸、丙酮酸盐、甲酸盐代谢物在野生芪组中变化率较大。结论野生芪对心力衰竭大鼠的干预作用显著优于移栽芪,可为黄芪精细化商品等级规格标准的建立、临床合理用药和制药企业分类选择黄芪原料提供科学依据。     

青蒿总香豆素解热作用及其机理初步研究

目的:研究青蒿总香豆素解热(降温)作用并探讨其作用机理。方法:从黄花蒿中提取总香豆素,利用内生致热原性家兔发热模型,观察青蒿总香豆素对发热家兔体温的影响并测定脑脊液、血清中前列腺素E₂(PGE₂)、环单磷酸腺苷(cAMP)水平以及肝脏、腓肠肌钠泵活性。结果:青蒿总香豆素可以显著降低正常及发热家兔体温,抑制肝脏、腓肠肌组织钠泵活性,降低发热家兔血液及脑脊液PGE₂水平,对血液及脑脊液cAMP水平变化无明显影响。结论:香豆素成分可能是青蒿解热降温的有效部位,其作用机制与抑制钠泵活性及降低中枢PGE₂水平有关。     

黄柏和黄连对小鼠机体代谢影响的比较研究

目的比较黄连、黄柏对正常小鼠机体代谢的影响,探讨二者对小鼠内源性代谢产物的影响规律。方法采用基于1H-NMR代谢组学技术结合多元统计分析手段,比较两者对正常小鼠血清和肝脏内源性代谢物干预作用的差异。结果给药后黄连和黄柏组小鼠机体内源性代谢物的变化既有相似性也有差异性。与对照组比较,给药后小鼠血清中脂类物质、3-羟基丁酸(3-HB)、N-乙酰化糖蛋白(NAG)、甘油、胆碱、α-葡萄糖、β-葡萄糖等代谢物及肝脏中谷氨酸、糖原、腺苷、谷胱甘肽、甜菜碱等代谢物的量均发生变化,但两组的变化幅度不同。内源性代谢物的改变涉及机体的糖代谢、脂肪代谢等途径。结论黄连、黄柏功效、药性既有相似性,又有差异性。