HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长252 nm，柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9)，7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9)，11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8)；平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%)，99.1%(RSD1.9%)，99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确，重复性好，为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长252 nm，柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9)，7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9)，11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8)；平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%)，99.1%(RSD1.9%)，99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确，重复性好，为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC同时测定复尔康注射液中3种活性成分的含量

 目的建立同时测定复尔康注射液中甘草酸铵、蒿酮和维A酸含量的HPLC分析方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。结果甘草酸铵、蒿酮和维A酸的线性范围分别为:0.249～1.992μg(r=0.9999),0.4409～3.5272μg(r=0.9999)、0.138～1.104μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.89%,99.17%,99.02%,RSD为0.67%,0.59%,0.74%。结论该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

反相高效液相色谱法测定犬血浆中维生素E烟酸酯

 目的建立反相高效液相色谱检测法测定比格犬血浆中维生素E烟酸酯。方法色谱柱采用Hypersil ODS2 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇,流速为1.5 mL·mim^-1,外标法,检测波长为264 nm。结果维生素E烟酸酯在50～2500μg·L^-1内线性关系良好,相关系数为0.9979(n=8),血浆中检测限为5.3μg·L^-1(S/N=3),高、中、低3个浓度的血浆标准样品的绝对回收率为76.48%～80.38%,相对回收率在92.69%～103.39%之间,日内及日间RSD均小于11%。结论本法准确、灵敏、专属性强、重现性好,可用于维生素E烟酸酯药动学研究。     

RP-HPLC同时测定紫金龙中4种异喹啉生物碱的含量

 目的建立同时测定紫金龙药材4种异喹啉类生物碱含量的RP-HPLC方法。方法采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为梯度洗脱,A相:0.2%磷酸水溶液(三乙胺调pH为7.0),B相:甲醇;流速:1mL·min^-1;检测波长:265nm;柱温:30℃。结果4种生物碱可达到基线分离。青藤碱、原阿片碱、紫堇定和异紫堇定的线性范围分别为0.0073～0.0657μg,0.1722～4.304μg,0.486～4.86μg和0.4870～9.7392μg,相关系数r均大于0.9990。平均加样回收率分别为97.84%(RSD=0.89%)、98.98%(RSD=0.58%)、97.14%(RSD=1.13%)和97.65%(RSD=0.74%)。结论本法精确、简便、重现性好,可用于对紫金龙药材及其制剂的质量控制。     

HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量

目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法。方法:HPLC法,采用C₁₈柱(4.6mm×250mm,0.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40∶60),流速:1.0mL·min^-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:远志酸在10.575μg·mL^-1～211.5μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定。     

HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量

 目的采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量。方法色谱柱:大连依利特Hy-persil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(75∶25);检测器:Alltech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8 mL·min^-1;柱温:室温;ELSD气体:高纯氮气;流速为2.0 L·min^-1;漂移管温度:82℃。结果在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0.330～1.980μg(r=0.999 5),0.624～4.680μg(r=0.999 4)内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.4%,99.6%,RSD分别为1.7%,3.0%(n=6)。结论采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量,方法简便、可靠、重复性好。     

玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析

 目的建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分——哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法。方法采用Hypersil BDS-C₁₈色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温25℃。结果哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12～302.4 mg·L^-1,7.72～154.4 mg·L^-1,24.84～496.8 mg·L^-1,6.64～132.8 mg·L^-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C₁₈(4.6mm×250mm,10μm),流动相:甲醇-1%磷酸(35∶65),检测波长270nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。结果:芍药苷在0.1984～0.992μg范围内线性良好,r=0.9979;橙皮苷在0.2112～1.056μg范围内线性良好,r=0.9993;样品平均回收率为:橙皮苷99.08%,RSD=1.47%;芍药苷100.67%,RSD=1.60%。结论:高效液相法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

HPLC-PAD法测定薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

 目的 对薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。方法 采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1),流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 齐墩果酸、熊果酸分别在0.50～9.00 μg和0.92～16.56 μg内线性关系良好,回收率（n=9）分别为98.1%（RSD为1.8%)和98.3%（RSD为1.2%)。结论 本方法能够准确测定薰衣草中齐墩果酸和熊果酸的含量。
     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

HPLC同时测定双青咽喉片中3种活性成分的含量

 目的建立HPLC同时测定双青咽喉片中枸橼酸、没食子酸和绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:0.8mL·min^-1。结果枸橼酸、没食子酸和绿原酸的线性范围分别为:0.6024～6.024μg(r=0.9999),0.0312～0.312μg(r=0.9999),0.2016～2.016μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.56%,99.13%,98.26%,RSD为0.95%,0.78%,1.37%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

高效液相色谱法测定广西不同产地八角果实的莽草酸含量

 目的建立反相高效液相色谱法测定八角茴香中莽草酸含量的方法。方法色谱柱为Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三氟乙酸(95∶5),流速l.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果平均回收率为99.54%,RSD为1.28%,符合分析要求。该方法的标准曲线为Y=33 277ρ+149.32,r=0.998 9,线性范围为0.001～6μg。结论方法简便、结果准确、重复性好,适用于含有莽草酸的药材及制剂的质量分析。