藏紫菀总黄酮及其两种黄酮成分的含量测定

目的:建立藏紫菀提取物中总黄酮及槲皮素、木犀草素的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-硝酸铝显色,在510 nm处测定藏紫菀提取物中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定藏紫菀提取物中槲皮素、木犀草素的含量。色谱柱为Waters symmetry C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45),检测波长为360 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:芦丁在浓度4.12μg/m L~41.2μg/m L的范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.37%,(RSD%=2.04%,n=9)。槲皮素在0.0736~0.736μg(r=0.9993),木犀草素在0.0444~0.444μg(r=0.9994)的范围内呈良好的线性关系。平均回收率槲皮素为99.31%((RSD%=1.72%,n=9),木犀草素为98.90%(RSD%=1.81%,n=9)。结论:本法操作简便,快速准确,可作为藏紫菀提取物中黄酮类物质的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定蔓荆子中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定蔓荆子中木犀草素的含量。方法:采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇0.2%H3PO4溶液(50∶50),流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定蔓荆子中木犀草素的含量。结果:木犀草素的线性范围0.0325～0.39μg,r=0.9999,回收率101.13%,RSD2.13%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可用于蔓荆子木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定壮药清热颗粒中木犀草素的含量

目的建立壮药清热颗粒中木犀草素的含量测定方法。方法采用HPLC法,symmetryC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长:350nm;柱温:室温。结果木犀草素的进样量在0.16～0.80μg范围线性关系良好,回归方程为:Y=5186884X-199923(r=0.9997),平均加样回收率为96.4%(RSD=2.56%),符合分析要求。结论采用HPLC法测定壮药清热颗粒中的木犀草素含量,该方法重现性好,可为其质量控制提供参考资料。     

HPLC法测定红花地上部分羟基红花黄色素A和木犀草素的含量

目的:建立红花地上部分中羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plusC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,检测波长390nm,柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.03μg/ml~0.19μg/ml,(r=0.999 9);木犀草素在0.13μg/ml~0.80μg/ml,(r=0.999 5)范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,98.95%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定。     

HPLC法同时测定锦灯笼果实中5种成分及等级鉴定

目的建立HPLC同时定量测定锦灯笼果实中木犀草苷、木犀草素、酸浆苦素A、酸浆苦素P和酸浆苦素O的方法并选择分级标准的测试成分。方法利用Agilent TC-18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-0.2%磷酸进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,切换波长,0～24 min(350 nm),24～37 min(220 nm)。结果木犀草苷、木犀草素、酸浆苦素A、酸浆苦素P、酸浆苦素O分别在0.052～0.26μg/mL(r=0.999 5),0.04～0.2μg/mL(r=0.999 5),0.048～0.24μg/mL(r=0.999 6),0.04～0.2μg/mL(r=0.999 7),和0.36～1.8μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率大于98%。结论由于木犀草素、酸浆苦素P和O含有量过低,故以木犀草苷和酸浆苦素A为分级标准的测试成分是合理的。     

高效液相色谱法测定三子养亲颗粒中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定三子养亲颗粒中木犀草素的含量.方法:采用Shinmdzu ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45),流速1.0mL,min-1,检测波长350nm,柱温35℃,用外标法定量,测定三子养亲颗粒中木犀草素的含量.结果:木犀草素的线性范围10.7～1092μg,r=0.9994,回收率101.10%,RSD2.14%.结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可用于三子养亲颗粒中木犀草素的含量测定.     

独脚金药材的薄层色谱鉴别和含量测定方法的研究

目的:建立独脚金药材的薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法:以木犀草素和芹菜素为对照品,进行薄层色谱别;以木犀草素和芹菜素作为含量测定的指标,采用HPLC法测定独脚金药材中木犀草素和芹菜素的含量,以ECOSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(25∶27),检测波长为350 nm。结果:木犀草素在0.0183～0.3054μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为103.56%,RSD=0.92%;芹菜素在0.0303～0.6072μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.06%,RSD=1.65%。结论:该方法简便,可行,重现性良好,可作为独脚金药材的质量控制方法。     

RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素

目的:建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的质量浓度与峰面积分别在1.02～20.48(r=0.999 4),1.03～20.54(r=0.999 2),1.12～22.40(r=0.999 5),1.01～20.22 mg·L~(-1)(r=0.999 8)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为101.3%,100.6%,98.4%,99.02%,RSD为1.3%,1.4%,1.7%,0.83%.不同来源药材间4种被测黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量.     

高效液相色谱法同时测定金樱子中槲皮素、山萘酚、芹菜素的含量

目的建立金樱子中槲皮素、山萘酚、芹菜素含量测定方法。方法反相高效液相色谱法,色谱柱ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);检测波长360nm;甲醇-0.2%磷酸(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min。槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素理论板数分别大于5000、6000、6000、7000;四种化合物的分离度均大于1.5。结果槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素回归曲线分别为Y=1504.412X+9.9756,Y=1991.745X+8.6051,Y=567.591X+2.5397,Y=1811.803X+0.3074,在5.5216×10-2～19.3256×10-2μg/mL、4.608×10-2～16.128×10-2μg/mL、12.5504×10-2～43.9264×10-2μg/mL、6.0288×10-2～21.1008×10-2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.99992～0.99998,槲皮素、山萘酚的加样回收率分别为100.5%、100.6%,RSD分别为3.7%、3.7%。样品分别含槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素0.28、0.25、0.0、0.04mg/g.结论本法为金樱子提供了分析黄酮化合物方法,该法简便可行,重复性好,数据及结果可靠。     

RP-HPLC同时测定不同采收期江香薷两种成分的含量

目的:同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量.方法:采用Angilent Zorbax,Extend C-18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液(体积比为50:50)为流动相进行等度洗脱,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:350 nm.结果:木犀草素、黄芩素-7-甲醚分别在0.04～0.61 μg、0.20～3.01 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9.药材提取方法的平均回收率分别为99.54%、98.60%,精密度、稳定性及重复性均良好.不同采收期江香薷药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量有较大差异,以8月份药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量最高,分别为264.8μg/g、2 746.3μg/g.结论:所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于江香薷药材的质量控制.