金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

HPLC同时测定金银花中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定金银花中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长355 nm。结果:绿原酸、芦丁和木犀草苷的线性范围分别为12.21～203.5μg.mL-1(r=0.9992),2.653～132.6μg.mL-1(r=0.9999),2.794～139.7μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为98.77%(RSD=1.69%),99.52%(RSD=1.01%),100.84%(RSD=1.59%)。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷

目的:建立高效液相转换波长法,同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法:采用Hypersil gold C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长327 nm,350 nm。结果:绿原酸和木犀草苷的质量浓度分别在0.06×103～0.42×103 mg·L-1(r=0.999 9)和0.716～5.728 mg·L-1(r=0.999 95)与峰面积呈良好的线性关系(n=5),平均回收率(n=6)分别为101.15%和99.80%。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高,精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC法测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量

目的建立一种高效液相色谱法来测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,柱温30℃,检测波长为350nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,复方金银花颗粒中木犀草苷的含量在2.4076~38.5220μg·mL^-1(R=0.9998)线性关系良好(R=0.9998),回归方程为y=25.69x-18.127,测得平均加样回收率为100.13%,RSD为1.48%(n=9)。结论所建立的方法简便准确,可用于测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量,可为其质量控制与评价提供参考。     

HPLC测定双黄连注射液中木犀草苷

目的:建立双黄连注射液中木犀草苷的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用聚酰胺柱纯化富集木犀草苷,通过Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温35℃。结果:木犀草苷进样量在34.3～343.0 ng线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为99.2%,RSD 3.3%(n=6)。结论:方法灵敏、简便、准确,可用于双黄连注射液中木犀草苷的含量测定。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。     

HPLC法同时测定桑菊清肺合剂中三种成分的含量

目的建立桑菊清肺合剂中指标性成分木犀草苷、绿原酸、连翘苷的含量测定方法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用甲醇(A)-0.4%乙酸(B),梯度洗脱程序为:0~10 min,A:22~40%;10~45 min,A:40%,流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm,柱温35℃,进样量为10μl。结果木犀草苷在0.072 0~0.252 0 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 9),回收率为102.8%(RSD=1.59%,n=5);绿原酸在0.134 8~0.968 8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率为100.6%(RSD=0.25%,n=5);连翘苷在0.153 2~0.536 2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 5),回收率为95.56%(RSD=0.43%,n=5),本研究建立的方法精密度、稳定性和加样回收率均符合含量测定要求。结论本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于桑菊清肺合剂的质量控制。     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的含量测定

目的:研究不同产地不同加工方法的金银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定绿原酸及木犀草苷的含量。测定绿原酸的流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm;测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.4%冰醋酸（梯度洗脱）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-phenyl（4.6 mm×250 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为350 nm。结果:不同产地不同干燥方法加工的金银花其绿原酸及木犀草苷含量相差甚大。结论:山东、河南、江浙赣地区金银花质量呈现优势。     

RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。