NIRS结合TQ软件建立银黄颗粒中绿原酸定量模型

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRS)结合TQ软件快速测定银黄颗粒中绿原酸含量。方法:采集不同厂家银黄颗粒样品的近红外漫反射光谱,采用HPLC法测定其绿原酸含量,结合TQ软件建立绿原酸定量校正模型,进而对待测样品进行分析。结果:所建绿原酸定量校正模型的相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.995,0.123和0.412;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.984,0.166。结论:该模型适用于不同厂家银黄颗粒中绿原酸含量的直接测定,操作简便,无污染,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速分析。     

黄芩提取物有效成分的近红外光谱定量分析

目的:利用黄芩提取物样品的近红外漫反射光谱( NIRS)信息,建立能够快速分析其3种有效成分含量的校正模型.方法:共收集12个不同厂家的100批样品,其中80批样品作为校正集,20批样品作为验证集,结合偏最小二乘法(PLS),建立了黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3种有效成分的近红外定量校正模型.结果:3个校正模型的建模效果均较好,交叉检验决定系数(R2CV)分别为o.994 8,0.998 7,0.994 8,校正均方差(RMSEC)分别为0.440,0.022 5,0.011 1,交互验证均方差(RMSECV)分别为2.259,0.055 3,0.048 3.用验证样品进行外部验证,预测相关系数(r2)分别为0.998 2,0.996 5,0.990 9,预测均方差(RMSEP)分别为0.486,0.027 1,0.011 0.结论:结果表明,近红外光谱技术可对黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量进行简便、快速、准确分析.     

运用近红外技术建立藿香正气胶囊中厚朴酚的定量模型

目的:采用近红外光谱技术建立藿香正气胶囊中厚朴酚含量快速测定的方法.方法:以高效液相色谱法测定109批次藿香正气胶囊中厚朴酚含量,近红外光谱法采集近红外光谱数据,结合偏最小二乘法(PLS)建立厚朴酚的定量模型.结果:建立的厚朴酚校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差、校正均方差分别为0.945 6,0.054 3,0.024 5.经外部验证,预测均方差为0.045 9,平均回收率为101.26％.结论:建立的近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对藿香正气胶囊中厚朴酚的含量进行测定.     

近红外光纤光谱法快速检测清热解毒口服液中黄芩苷的含量

目的:建立应用近红外光纤光谱法对清热解毒口服液进行现场快速定量分析的方法。方法:收集100批清热解毒口服液为样本,利用HPLC测定样品中黄芩苷的含量,采集光谱,用偏最小二乘法(PLS)对清热解毒口服液中黄芩苷成分建立了定量分析模型,并对模型的处理方法、波长范围进行了研究。结果:建立的黄芩苷校正模型相关系数(R2)、估计误差均方根(RMSEE)、相对分析误差(RPD)分别为0.915 4,0.040 3,3.44。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.039 9,100.299%。结论:本研究使用近红外光纤光谱法所建立的对清热解毒口服液中黄芩苷的分析方法快速、准确,为清热解毒口服液的现场、即时快速定量分析提供了一种新方法,同时也为生产过程中的在线质量监控奠定了基础。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

银黄口服液近红外光谱测定和相关性模型建立

目的近红外光谱法测定银黄口服液(金银花、黄芩)中绿原酸和黄芩苷的含有量,并建立相关性模型用于定量分析。方法采集30批银黄口服液的近红外光谱数据,HPLC和偏最小二乘法建立绿原酸和黄芩苷的相关性模型。结果绿原酸和黄芩苷的最佳波段均为9 401.6~7 826 cm-1,R2分别为0.985 2和0.988 1,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.002 96和0.018,相对分析误差(RPD)分别为8.23和9.27。将该模型应用于检测两者的含有量时,其预测值的马氏距离(Mash distance)均小于1,相对误差分别为2.12%和1.67%。结论该模型预测性良好,可用于银黄口服液的实时监测和质量控制。     

清开灵注射液中间体银黄液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立和验证

目的:建立清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷的近红外定量模型,并对其进行方法学验证。方法:采用近红外透射模式,以高效液相色谱分析值为参考值,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立黄芩苷含量的近红外定量校正模型。采用相关系数(R)、校正标准差(SEC)、预测标准差(SEP)等参数评价模型,并运用AP方法验证模型。结果:所建模型的Rcal和Rval为0.9978和0.9995,SEC和SEP为723.0μg/mL和513.8μg/mL,模型预测效果良好;在β-期望容差区间为90%,容许极限为15%,风险性为10%的约束下,该模型各项分析指标满足分析要求,最低定量限为8 025μg/mL。结论:当黄芩苷含量大于8 025μg/mL时,所建近红外分析模型稳健可靠,可用于清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷快速准确定量。     

近红外光谱法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的:应用近红外光谱技术和化学计量学方法,直接测定黄芩药材中黄芩苷的含量。方法:以高效液相色谱法(HPLC)测定42种不同产地黄芩中黄芩苷的含量,并用其中30个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,另取9个样品来预测黄芩药材中黄芩苷的含量。结果:30个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证决定系数R2=86.24,内部交叉验证均方差RMSECV=0.8220。用9个样品进行外部验证,外部验证预测均方差RMSEP=0.3667,预测值与真实值的相关系数为0.9833。预测值的平均回收率为99.37%。该法的建立证明了近红外漫反射光谱技术应用于黄芩药材中黄芩苷含量测定的可行性。结论:建立了一个利用近红外光谱法直接测定黄芩药材中黄芩苷含量的新方法,该方法具有快速方便、结果准确、成本低、无污染等特点,可以应用于大批黄芩药材及其在线生产过程中的含量测定。     

近红外光谱法快速测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 508~5 465cm-1,7 220~7 143cm-1,7 251~7 220cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.046 5,决定系数R2为0.989,外部验证预测均方差RMSEP为0.031,系统精密度RSD为1.2%,方法精密度RSD为2.0%。结论:建立预测模型对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行测定是可行的,该法快速、简便,结果准确。     

近红外光谱技术在女金胶囊提取浓缩过程中的应用研究

目的 用声光可调滤光器-近红外光谱法在线分析中药女金胶囊提取浓缩过程黄芩苷含量.方法 在线收集提取浓缩样品,建立黄芩苷含量数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘法建立近红外光谱与黄芩苷含量数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型.结果 回流提取液和浓缩液近红外光谱与含量数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.9794、0.9855,外部样品预测模型相关系系数R2分别为0.9969、0.9844,外部样品预测平均相对偏差分别为4.46％、4.76％;该方法对于黄芩苷含测精密度分别为1.93％、1.86％;5h稳定性RSD分别为1.16％、1.07％;预测回收率分别为99.3％、99.6％.结论 近红外光谱技术用于女金胶囊回流提取和浓缩过程黄芩苷含量分析快速、直接,并能实现现场分析.     

近红外光谱法快速测定逍遥丸(浓缩丸)中水分含量

目的: 应用近红外光谱法建立一种逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法: 利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立水分含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果: 所建水分定量分析模型的相关系数(R²),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.953 52,0.132,0.177。结论: 方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分的含量

目的：建立HPLC同时测定舒乐洗剂中苦参碱和小檗碱的含量测定方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（每100 mL含十二烷基磺酸钠0.l g）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm。结果：苦参碱和小檗碱的色谱峰面积与质量呈良好的线性关系,线性范围分别为0.430 5~8.61 μg（r=1.000 0）,0.005 85~0.117 1 μg（r=0.999 9）;平均回收率分别为98.9%,99.1%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于舒乐洗剂的质量控制。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同步测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC方法。方法色谱柱为HYPERSIL C18（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱。流速为0．8mL·min^-1，检测波长为324nm，柱温25％。结果绿原酸的线性范围为0．23-1．14μg（r=0．9999），平均回收率为100．12％，RSD为0．84％；黄芩苷的线性范围为0．33-1．64μg·L^-1（r=0．9999），平均回收率为102．4％，RSD为1．47％。结论该方法简单、快速、准确，可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

近红外光谱法测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚

目的:应用近红外光谱法(NIRS)对六味地黄丸中丹皮酚的含量进行快速测定。方法:采集不同厂家不同批号六味地黄丸样品的近红外光谱图,以HPLC测定值为参考,结合偏最小二乘法(PLS)建立丹皮酚定量校正模型。结果:经内部交叉验证,所建模型的相关系数(R2)为0.952 1,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 93;经外部验证集样品验证,该模型的预测均方差(RMSEP)为0.099 74,平均回收率为100.38%。结论:该预测模型准确可靠,可用于六味地黄丸中丹皮酚含量的检测,实现大批量样品的快速分析。     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分

目的:采用近红外光谱技术结合PLS建立一种木香药材中水分的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集木香的近红外漫反射光谱,以甲苯法测定的含量为参考值,结合偏最小二乘法(PLS)建立木香药材中水分的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.982 9,0.178,0.196;验证集NIR预测值与甲苯法参考值的t检验值为-0.615,双侧P>0.05,差异无统计学意义。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于木香药材中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定枇杷叶中齐墩果酸的含量

目的：建立枇杷叶药材中齐墩果酸含量的近红外光谱定量模型,快速测定枇杷叶中齐墩果酸含量。方法：用高效液相色谱法测定140批枇杷叶中齐墩果酸含量,采用标准归一化法（SNV）、一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立枇杷叶中齐墩果酸含量的定量模型,并进行了内部交叉验证和18个枇杷叶样品的外部预测验证。结果：所建立的齐墩果酸近红外光谱定量分析模型,内部交叉验证决定系数达到0.939 23,校正均方差为0.106,预测均方差为0.131,内部交叉验证均方差为0.216 75。结论：该方法快速、准确,为枇杷叶中化学成分快速定量和质量控制提供了方法和依据。