细梗胡枝子化学成分研究

目的:研究豆科植物细梗胡枝子Lespedeza virgata的化学成分。方法:将乙醇提取物的醋酸乙酯部分进行反复柱色谱,利用质谱对分离得到的单体进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了7个化合物,包括4个黄酮类化合物和3个酚酸类化合物。其中4个黄酮类化合物,分别为槲皮素-3-O-[2″-O-(E-6-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖]-β-D-半乳糖苷(1),7-O-α-吡喃鼠李糖基山柰酚苷(2),7-O-α-L吡喃鼠李糖基-山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),槲皮素(4),3个酚酸类化合物,分别为对羟基反式肉桂酸(5),原儿茶酸(6),对羟基苯甲酸(7)。结论:7个化合物均为首次从该植物中分离获得。     

HPLC同时测定不同生长年限和不同采收期网果酸模中6个成分含量

目的 建立网果酸模Rumex chalepensis中6个成分的含量测定方法。方法 采用HPLC法,色谱柱Agilent Extend-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,254 nm波长处二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,进样量5 μL。结果 对照品大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在208~3 120、22.40~336.35、178.9~2 908.8、16.7~250.8、104.4~1 566.0、45.2~677.7 ng,线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为97.66%、97.10%、98.78%、97.38%、102.48%和95.51%。16批网果酸模中大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量分数分别为0.6~7.1、0~2.7、1.0~6.5、0.1~0.6、0.7~4.3、0.1~0.4 mg/g;对比分析不同生长年限、不同采收期、不同地块样品含量,2年生网果酸模初春或夏末初秋采集,6个成分含量总和较高,为12.2 mg/g。结论 所建立的方法可用于同时测定网果酸模中6个成分含量,确定了网果酸模的采收年限和季节,为网果酸模药材质量评价标准的制定提供了科学依据。     

青蛇藤正丁醇部分苷类成分的分离与鉴定

目的 :研究青蛇藤的化学成分。方法 :应用硅胶 ,SephadexLH-2 0 ,RP-18柱色谱及HPLC进行分离、纯化 ,根据理化常数和光谱分析鉴定结构。结果 :从正丁醇萃取部分分离鉴定了 8个苷类成分 :杠柳苷-(Ⅰ) ,山柰酚- 3-O-α-D 阿拉伯糖苷 (Ⅱ) ,山柰酚 3-O-β-D-葡萄糖苷 (Ⅲ ) ,3′ ,4′ ,5 ,7-tetrahydroxy flavanone 2 (S)- 3′-O-β-D-glucopyra-noside(Ⅳ) ,(+) syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside(Ⅴ) ,sinapateglucose 1 ester(Ⅵ) ,erigesideC(Ⅶ) ,2,6 dimethoxy 4 hydroxyphenol1-O-β-D-glucoside(Ⅷ )。 结论 :所有化合物均为首次从青蛇藤中分离得到。     

枝穗大黄化学成分研究

目的 :研究枝穗大黄的化学成分。方法 :柱色谱和薄层色谱分离 ;UV ,IR ,MS ,NMR等技术鉴定结构。结果 :分离鉴定了 6个化合物 ,为大黄酚 ,大黄素 ,没食子酸 ,蔗糖 ,大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷 ,大黄素-1-O-β-D- 葡萄糖苷。结论 :均为首次从该植物中分离得到。     

罗布麻花化学成分研究

目的:研究罗布麻花中的化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20及ODS柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分得7个化合物,其结构鉴定为山柰酚(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),香草酸(Ⅴ),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅵ),胡萝卜苷(Ⅶ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ均为首次从该植物中分离得到。     

薄叶山柑水溶性化学成分研究

目的:研究薄叶山柑Capparis tenera根的化学成分。方法:利用色谱技术进行分离和纯化,并通过现代光谱方法鉴定其化学结构。结果:从薄叶山柑共分离并鉴定了8个化合物的结构,分别为erigeside C(1),glu-cosuringic acid(2),vanillic acid 4-O-β-D-glucoside(3-methoxy 4-glucosyl-benzoic acid)(3),4-O-β-D-glucopyranosyl-benzoate(4),3′,5′-dimethoxy-4-O-β-D-glucopyranosyl-cinnamic acid(5),tachioside(6),2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxyl-3,5-dimethoxypheny1)-1-propanone(7)和acacetin 7-rutinoside(8)。结论:化合物1~8均为从该植物中分离得到,其中化合物8为首次从该属分离得到。     

以MRP2/MRP3转运体为作用靶点的何首乌中肝毒性成分筛选

目的 建立以胆红素外排转运体多药耐药相关蛋白2（MRP2）、MRP3为靶点的何首乌中潜在肝毒性成分的快速筛选方法,并评价相关化合物的肝毒性大小。方法 采用计算机分子对接方法对何首乌中的主要单体成分进行高通量筛选,以MRP2、MRP3转运体底物胆红素为参考对象,将48个目标单体与MRP2、MRP3蛋白进行分子对接,实现虚拟筛选;采用CCK-8细胞计数试剂盒法考察目标单体对肝细胞HepaRG的毒性作用;应用实时荧光定量聚合酶链式反应（qRT-PCR）测定目标单体对HepaRG细胞外排转运体MRP2、MRP3 mRNA相对表达量的影响。结果 MRP2对接结果显示,大黄素-6-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-（6?-O-乙酰基）-葡萄糖苷、反式二苯乙烯苷高于底物胆红素与MRP2对接打分值的80%;MRP3对接结果显示,大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-6-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-（6?-O-乙酰基）-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷及芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷高于底物胆红素与MRP3对接打分值的80%,因此上述单体可被初步推测为潜在肝毒性成分。体外细胞毒性实验结果表明,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷［半数抑制浓度（IC₅₀）为21.37 μg·mL^–1］和芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（IC₅₀为6.96 μg·mL^–1）表现出较明显的肝细胞毒性,并可显著影响外排转运体MRP2、MRP3 mRNA表达水平（P<0.05）。结论 建立的以MRP2、MRP3为靶点的分子对接法初步筛选得到了何首乌中潜在的肝毒性成分,并对其毒性大小进行了评价,为何首乌的临床安全用药提供了参考。     

光茎大黄化学成分研究(Ⅱ)

 目的对光茎大黄根的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、重结晶等方法进行分离,利用现代波谱技术(MS,¹H-NMR,¹³C-NMR)及理化性质进行结构鉴定。结果从该植物根中分离并鉴定了5个化合物,分别是:邻苯二甲酸二丁酯(Ⅰ),大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),β-谷甾醇-3-O-β-D-(6′-十七碳酰基)葡萄糖苷(Ⅳ),山柰酚(Ⅴ)。结论该5个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

经典名方小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱分析

目的 建立小承气汤物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（0~60 min,20%~90%A;60~70 min,90%~100%A）,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）软件对15批小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱进行相似度评价,同时,采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱数据进行分析,评价不同批次间小承气汤物质基准的质量差异,并找寻造成批间质量差异的主要化学成分。结果 建立了小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰,并对各共有峰进行药材归属,通过与对照品比对指认了其中18个成分;15批小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.92;3种化学模式识别方法均可将样品分为两类;筛选出了包括大黄酸,大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷,芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,番泻苷A,大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷,大黄酸-8-O-葡萄糖苷在内的9种主要差异成分。结论 建立的指纹图谱分析方法灵敏度高、稳定性强、数据准确可靠,基本体现了小承气汤物质基准的整体化学成分特征,可为该经典名方复方制剂的质量标准建立提供依据。     

杜鹃兰化学成分及肿瘤细胞毒活性研究

目的:对人工种植杜鹃兰的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS柱等色谱分离手段对栽培杜鹃兰的化学成分进行分离、纯化,利用薄层色谱比较及多种波谱方法进行结构鉴定。结果:从杜鹃兰乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,鉴定为cirrhopetalanthrin(Ⅰ),7-羟基-4-甲氧基菲-2-O-β-D-葡萄糖(7-hydroxy-4-methoxy-phenanthrene-2-O-β-D-glucoside,Ⅱ),4-(2-羟乙基)-2-甲氧基苯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖[4-(2-hydroxyethyl)-2-methoxyphenyl-β-D-glucopyranoside,Ⅲ],对羟基苯乙醇8-O-β-D-吡喃葡萄糖(tyrosol 8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)vanilloloside(Ⅴ),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,Ⅵ),蔗糖(sucrose,Ⅶ),腺苷(adeno-sine,Ⅷ)。结论:化合物Ⅱ~Ⅷ为首次从该植物中分离得到。cirrhopetalanthrin(Ⅰ)对结肠癌(HCT-8),肝癌(Bel7402),胃癌(BGC-823),肺癌(A549),乳腺癌(MCF-7)和卵巢癌(A2780)细胞表现出非选择性中等强度细胞毒活性,IC₅₀在8.37~13.22μmol.L^-1;其他化合物无明显毒性。     

大果大戟挥发油化学成分

目的:研究大果大戟Euphorbia wallichii地上部分挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法,得到大果大戟挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出25个峰,用面积归一化法测定其相对质量分数,并鉴定出大果大戟地上部分挥发油中20种主要化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的94.28％.结论:大果大戟地上部分挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及其衍生物,萜类主要为倍半萜,其衍生物则主要为酮类,主要化学成分是十六烷酸(60.36％),其次是降姥鲛-2-酮(7.674％)和十四烷酸(5.433％).     

感特灵胶囊中挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用法对感特灵胶囊挥发油的化学成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD方法对感特灵胶囊的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.结果:共分离出27个化学成分,经与质谱标准图谱比较、检索鉴定出24个成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(31.82％)、镰叶芹醇(16.89％)、α,5,5,8α-四甲基-2-亚甲基-[1S,[1α(R*),4aβ,8aα]]-α-乙烯基十氢-1-萘丙醇(8.07％)、棕榈油酸(6.67％).结论:感特灵胶囊中挥发油成分主要有棕榈酸、镰叶芹醇、棕榈油酸.     

西藏大花红景天挥发油成分GC-MS分析

目的:分析西藏大花红景天的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大花红景天根茎挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行鉴定,同时采用面积归一法测定各组分含量。结果:分离出63种物质,鉴定出45个化合物,占总馏出组分的84.79%,主要化学成分为香叶醇(58.24%),4-亚环己烯基-3,3-二甲基-2-戊酮(3.45%),乙酸香叶酯(3.04),1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷(2.04%),鲨烯(1.73%),8-羟基芳樟醇(1.16%)。结论:通过对大花红景天挥发油成分的分析鉴定,为西藏产大花红景天的合理开发利用和品质鉴定提供参考资料。     

免疫复方的化学成分研究(Ⅱ)

目的:对免疫复方的化学成分进行系统研究.方法:免疫复方水煎液用正丁醇萃取后剩余的水层,经大孔吸附树脂洗脱,对30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和中低压制备等手段进行分离,依据理化性质和波谱法鉴定化学结构.结果:从免疫复方的大孔吸附树脂30％乙醇洗脱部分分得11个化合物,分别鉴定为4-羟基-2-(E)-壬烯酸(1),腺嘌呤(2),芹菜素(3),木犀草素(4)腺苷,(5),鸡屎藤次苷甲酯(6),黄芪甲苷(7),没食子酰芍药苷(8),丹参素(9),丹酚酸C(10),芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷(11).结论:以上化合物均为首次从免疫复方中分得,其中化合物1及其同类化合物均未见从复方单味药中分离的报道.     

茶梅花挥发油化学成分研究

目的:研究茶梅Camellia sasanqua花挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法,得到茶梅花挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出19个峰,用面积归一化法测定其相对质量分数,并鉴定出全部茶梅花挥发油中19种化学成分.结论:茶梅花挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及其衍生物,萜类主要为倍半萜,其衍生物则主要为酮类,含量最高的是十六烷酸(25.154％),其次是正二十七烷(22.310％),正二十五烷(19.612％),正二十九烷(9.673％)和丁香酚(4.049％).     

梅花挥发油化学成分研究

目的: 研究梅花挥发油化学成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取梅花挥发油,气相色谱-质谱法对挥发油成分进行分离和鉴定,面积归一化法测定各成分的相对百分含量。 结果: 从梅花挥发油中共分离得到71个色谱峰,经NIST2008质谱数据库检索鉴定了其中51个成分的结构。 结论: 梅花挥发油化学成分包括醛类、酯类、有机酸、醇类和脂肪类化合物,其中主要成分按相对含量由高到低排序依次为苯甲醛(42.93%),苯甲酸苄酯(9.16%),二十一烷(7.96%),二十三烷(7.39%),棕榈酸(3.62%)和3-烯丙基-6-甲氧基苯酚(2.51%)。     

知母药材中挥发性成分的气相色谱-质谱分析

目的:研究知母挥发油的化学成分。方法:对知母根茎经过水蒸气蒸馏所得的挥发油,运用GC-MS技术,计算机检索结合人工解析对其化学成分进行了分析和鉴定。用峰面积归一法计算了各个组分的相对含量。结果:分离鉴定了其中24个化合物,占挥发油总量的70.83%。结论:知母挥发油的化学成分主要为:醛类(31.15%)、萜类及其氧化物(20.66%)、烷烃及其含氧取代物(8.35%)、呋喃杂环化合物(6.41%)、非萜醇类(4.26%)。含量在3%以上的化合物有12个,其中以龙脑含量最高(9.35%)。     

金钗石斛、环草石斛挥发性成分研究

目的:研究金钗石斛、环草石斛挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏提取石斛挥发性成分,用GC/MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:金钗石斛分离出109个成分,鉴定出63个化学成分,占挥发油总量的86.26:环草石斛分离山63个成分,鉴出52个化学成分,占挥发油总量的87.48。2种石斛挥发油成分中,含有10种相同成分。结论:首次报道利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏法提取石斛挥发性成分,并对其进行定性定量研究。     

海金沙全草挥发油气相色谱-质谱研究

 目的 研究海金沙挥发油的化学成分。方法 用海金沙全草经过水蒸气蒸馏所得的挥发油,运用GC—MS技术,结合计算机检索对具体化学成分进行了分析和鉴定。用峰面积归一法计算了各个组分的相对含量。结果 分离鉴定了其中52个化合物,占挥发油总量的81.70％。结论 海金沙挥发油的化学成分主要为:不饱和烃类(30.43％)、有机酸类(14.926％)、酮类(12.818％)、非萜源醇类(8.296％)。其中含量在3％以上的组分有:3-甲基-1-戊醇(4.097％)、2-(甲基乙酰基)-3-蒈烯(4.25％)、环辛酮(7.616％)、(E)-己烯酸(12.767％)、十一炔(28.61％)。     

小飞蓬挥发性化学成分的GC-MS分析

目的:用GC-MS分析小飞蓬挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取小飞蓬挥发油,利用GC-MS对所提取的挥发油成分进行分离鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:鉴定出小飞蓬挥发油成分中26个化合物,占所提取挥发油总量的98.25％.主要成分为:柠檬烯(58.30％)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)二环[3.1.1]-2-庚烯(8.7％)、β-蒎烯(6.28％)、2-甲基-6-(4-甲基苯基)-2-庚烯(5.13％)、棕榈酸(5.07％)、月桂烯(4.52％)、1,3,5-三亚甲基-环庚烷(2.05％).结论:小飞蓬挥发油主要成分为柠檬烯.