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相似文献
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1.
复方苦参注射液渗漉过程的近红外光谱在线检测方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
 目的 以复方苦参注射液的渗漉过程为研究对象,利用近红外光谱分析技术,建立一种可用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测的方法。方法 利用流通池和远程光纤连接渗漉设备和近红外光谱仪,在线采集渗漉液的近红外光谱,以总生物碱含量的HPLC测定值及固体总量测定值为对照值,用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对渗漉过程的未知样品进行含量预测。结果 建立的定量模型准确性较高,总生物碱与固体总量校正模型的相关系数分别为0.997 9和0.996 0,校正均方根误差 (RMSEC) 分别为0.072 1 g·L-1和0.081 1%。经外部验证,预测值与测定值之间的相关系数分别为0.991 5和0.999 0,预测均方根误差 (RMSEP) 分别为0.195 0 g·L-1和0.068 1%。结论 本方法方便快速、准确可靠,可用于复方苦参注射液渗漉过程的在线检测。  相似文献   

2.
张蕾  冯志强  陈孝健  谢智勇 《中草药》2012,43(12):2464-2467
目的 建立同时测定Caco-2细胞模型中苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的HPLC方法,探讨苦参总生物碱在Caco-2细胞模型的吸收机制.方法 利用人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型,研究苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱由细胞绒毛膜面供给侧(AP)→基底外侧(BL)和BL→AP侧两个方向的转运过程;HPLC-UV法测定上述3个生物碱的量;计算转运参数和表观渗透系数(Papp).结果 苦参总碱给药后,苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱由AP→BL侧的Papp分别为(1.098±0.092)×10-5、(1.434±0.098)×10-5、(3.87±0.64)×10-6cm/s,由BL→AP侧的Papp分别为(1.104±0.098)×10-5、(1.034±0.079)×10-5、(2.75±0.33)×10-6 cm/s,与文献报道的单体化合物给药相比,氧化槐果碱和氧化苦参碱双向转运的Papp明显增大.苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的表观渗透率值分别为1.01、0.72、0.71.结论 苦参总生物碱中苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱仍主要以被动吸收方式进入体内,但比各单体给药吸收更好.  相似文献   

3.
复方苦参注射液中4种生物碱在大鼠体内组织分布研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立LC-MS法测定大鼠血浆和其他组织中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究复方苦参注射液在大鼠体内心、肝、脾、肺、肾等12个脏器组织的分布。方法:在血浆和组织样品中加入内标,用氯仿提取,以甲醇:10 mmolNH4Ac-0.02%HCOOH-水=90:10(v:v);CN柱分离,LC-MS法检测健康大鼠给予复方苦参注射液后3个时间点(15min、1h、4h)的血浆及组织样品中4种生物碱的浓度。结果:在给药后3个时间点,苦参碱和槐果碱在各组织中的分布量依次为:肝>肾/脾>肌肉/肠>肺/胃>心/脑>脂肪/子宫>睾丸;氧化苦参碱和氧化槐果碱在各组织中的分布量依次为:肾/肺>肌肉>肠/胃>心/脾>子宫>脂肪/睾丸>脑/肝;随着时间的推移,苦参碱和槐果碱浓度下降速度明显缓于氧化苦参碱和氧化槐果碱;苦参碱和槐果碱在肝脏分布最多,而氧化苦参碱和氧化槐果碱在肝脏分布最低。结论:复方苦参注射液4种生物碱在组织脏器中的分布,氧化态和非氧化态存在较大差异,尤其在肝脏,氧化苦参碱、氧化槐果碱浓度很低,而苦参碱、槐果碱浓度很高;而且在各组织中苦参碱和槐果碱的浓度显著高于氧化苦参碱和氧化槐果碱,与血浆中的分布相反,说明苦参碱和槐果碱相对于氧化苦参碱和氧化槐果碱而言主要分布于组织脏器中。  相似文献   

4.
目的:建立同时测定苦刺花中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量的HPLC测定法。方法:色谱柱为ZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.4mol·L-1磷酸水(B)(1:9)为流动相,检测波长220nm,流速1mL·min-1,柱温30oC。结果:在线性范围内4个对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r>0.9998)。平均回收率分别为101.18%,101.09%,98.72%,98.47%。结论:可通过HPLC法同时测定苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量,并可用该方法进行药材的质量控制。  相似文献   

5.
一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:在建立苦参中5种主要生物碱成分同时测定方法的基础上,建立5种生物碱一测多评测定方法,验证该方法在苦参含量测定中应用的可行性和技术适应性.方法:以苦参中5个主要生物碱成分为指标,建立氧化苦参碱与槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性;同时采用外标法测定该5种生物碱的含量.结果:相对校正因子的重现性较好;21批苦参药材和饮片中5个生物碱的含量用一测多评法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异.结论:以同步测定氧化苦参碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的一测多评法控制苦参药材和饮片的质量是可行的、准确的.  相似文献   

6.
目的:建立LC-MS法测定Beagel犬血浆中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究岩舒注射液在Beagel犬体内药动学过程及其参数。方法:以野百合碱做内标,三氯甲烷提取,甲醇-10 mmol醋酸铵0.02%甲酸水溶液90∶10为流动相,CN柱分离,检测Beagel犬iv 1.2 g.kg-1岩舒注射液后12 h内血浆样品中4种生物碱的浓度,用DAS 2.0药动学程序处理血药浓度-时间数据,分析药动学参数。结果:苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱分别在0.01~16.0,0.02~60.0,0.01~4.0,0.02~16.0 mg.L-1具有良好的线性关系,平均回收率均大于90%,精密度试验RSD小于6.4%,稳定性试验RSD小于4.6%;静注岩舒注射液后,4种生物碱在Beagel犬体内的药代动力学符合二室开放模型,Cmax与原药液中浓度比例基本相符;苦参碱和氧化苦参碱、槐果碱和氧化槐果碱的AUC0-∞与原药液中的比例相比均有增大,苦参碱和槐果碱MRT0-∞和t1/2z分别小于氧化苦参碱和氧化槐果碱;4种生物碱表观分布容积苦参碱>氧化苦参碱,槐果碱>氧化槐果碱。结论:该方法用于岩舒注射液中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱血药浓度的测定准确、灵敏、稳定性好、回收率高,适合其药动学研究。  相似文献   

7.
目的:研究苦参配方颗粒的高效液相指纹图谱,并对指标性成分氧化苦参碱、苦参碱与氧化槐果碱进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法测定苦参配方颗粒的指纹图谱,采用面积归一化法对10批苦参配方颗粒中氧化苦参碱、苦参碱与氧化槐果碱的含量进行测定。结果:10批苦参配方颗粒指纹图谱中共有峰15个,其中第7、8、11号色谱峰分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱,样品相似度均0.990;苦参碱含量为16.6~30.2mg/g,氧化苦参碱含量为50.1~79.7mg/g,氧化槐果碱含量为13.4~27.2mg/g。结论:采用高效液相色谱法研究苦参配方颗粒的指纹图谱并对3种指标性成分进行含量测定,可有效控制其质量,提高临床用药安全性。  相似文献   

8.
槐果碱及氧化槐果碱对小鼠的急性毒性   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:探讨槐果碱及氧化槐果碱对昆明小鼠的急性毒性反应.方法:通过向昆明小鼠尾静脉注射不同浓度的槐果碱及氧化槐果碱溶液,观察并记录槐果碱及氧化槐果碱对小鼠的毒性反应.利用SPSS13.0统计学软件计算其对小鼠的半数致死量( LD50).结果:昆明小鼠对槐果碱及氧化槐果碱单次尾静脉注射LD50分别为63.94,250.37 mg·kg -1,二者95%可信区间分别为56.49~73.08 mg· kg-1,219.05~288.02 mg·kg-1.结论:槐果碱和氧化槐果碱单次尾静脉注射对昆明小鼠有一定的毒性,槐果碱的氧化产物毒性明显降低.  相似文献   

9.
目的使用高效液相色谱法测定不同产地苦参药材中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量。方法使用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶10∶6),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。结果槐果碱在0.02288~0.1144μg(r=0.9997)、苦参碱在0.0832~0.4160μg(r=0.9997)、氧化槐果碱在0.3762~1.8360μg(r=0.9998)、槐定碱在0.1044~0.522μg(r=0.9992)、氧化苦参碱在0.4912~2.456μg(r=0.9999)范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.63%(RSD=2.08%)、98.29%(RSD=1.87%)、101.89%(RSD=1.97%)、99.87%(RSD=2.06%)、102.66%(RSD=1.34%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于苦参药材的质量控制。  相似文献   

10.
HPLC同时测定苦豆草中7种生物碱的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
马玲  王俊卿  田杰  王坤  李巍  王英华 《中国中药杂志》2011,36(11):1483-1486
目的:建立了用HPLC对苦豆草中苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱同时定量的方法.方法:采用HPLC检测方法,色谱柱Waters X-Brige C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(2.0 mL·L-1三乙胺),进行梯度洗脱;检测波长为205 nm,柱温25℃,进样量10 μL,流速1.0 mL·min-1.结果:苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱的浓度与峰面积,分别在20.66~103.32gμ(Γ=0.998 8),22.82~114.12 μg(Γ=0.999 7),25.10~125.52μg(Γ=0.999 1),23.88~119.40μg(Γ=0.997 5),5.00~24.99μg(Γ=0.9986),4.69~23.46μg(Γ=0.9996)和4.60~23.01μg(Γ=0.9978)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.12%,97.47%,96.21%,94.64%,98.04%,96.24%和101.31%;RSD分别为7.3%,3.0%,4.5%,5.2%,5.4%,5.8%,4.3%.结论:该方法准确、简便,灵敏,为苦豆草的质量评价提供了依据.  相似文献   

11.
目的:采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量。方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157。结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定。  相似文献   

12.
目的 建立一种基于近红外光纤透射光谱的白芍提取物纯化过程中的快速分析方法.方法 通过近红外透射光纤探头测定流经D-101大孔树脂的纯水洗脱液和70%乙醇洗脱液的近红外光谱(NIRS),并采用模式识别方法对两个过程进行定性判别研究.同时针对醇洗过程,以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘法建立醇洗过程中芍药苷和芍药内酯苷的定量校正模型.结果 模式识别方法可以准确无误地对水洗除杂过程完全程度进行监测,对醇洗脱过程中溶剂体系变化进行精确指示,同时所建定量模型也成功地用于预测相同批次和不同批次白芍提取物大孔树脂纯化过程的洗脱曲线,芍药苷和芍药内酯苷的预测均方差(RMSEP)分别为0.124、0.172和0.120、0.133,NIRS与HPLC测得值之间的相关系数(r)均在0.992以上.结论 本方法实时、高效、快速,可对纯化过程进行定性定量全面监控,可用于中药纯化过程的快速分析.  相似文献   

13.
目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。  相似文献   

14.
目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。  相似文献   

15.
近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。  相似文献   

16.
目的: 建立测定玉竹酒基提取液中多糖含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法: 采用苯酚-硫酸法测定73批玉竹酒基提取液中多糖含量,采用傅里叶变换近红外透射光谱技术采集玉竹酒基多糖提取液的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型。结果: 玉竹酒基提取液多糖校正模型校正集的相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.970 3,0.771,经外部验证,预测值与实测值的相关系数为0.969 2,预测均方差(RMSEP)为0.624。结论: 该方法快速方便、准确可靠,可用于玉竹酒基提取液多糖含量的快速测定。  相似文献   

17.
近红外光谱法在中药辅料质量控制中的应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:采用近红外光谱法控制中药辅料质量。方法:分别采用新型积分球透反射附件和透射附件采集炼蜜和黄酒的近红外光谱,结合偏最小二乘回归算法建立了还原糖和乙醇的含量测定方法。结果:还原糖和乙醇校正模型的相关系数、校正集均方差和验证集均方差分别为0.959 3,1.00%,1.19%和0.952 9,0.174%,0.238%。结论:所建方法快速、无损、简便,结果准确可靠,可推广用于工业现场的原位检测。  相似文献   

18.
目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立天舒胶囊水提取工序中天麻素含量和含固量2个质量控制指标的快速定量分析方法,实时获得二者在该制剂2次水提过程中的动态变化情况,实现水提液浓缩过程关键指标的质量控制。方法:收集天麻、川芎2次水提取过程中样品,通过异常点去除、光谱预处理方法确定及最优波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与天麻素含量和含固量之间的定量校正模型,采用未知样品对定量校正模型进行验证,判断其准确性。结果:天麻素含量和含固量校正模型的相关系数分别为0.968 0,0.977 2,验证模型的相关系数分别为0.965 9,0.978 6,校正均方差(RMSEC)分别为4.686,0.053,预测均方差(RMSEP)分别为3.698,0.034,预测相对偏差(RSEP)分别为4.85%,3.07%。结论:近红外光谱分析技术操作简便、分析速度快且准确度高,可用于天舒胶囊水提取过程天麻素含量及含固量的快速监测。  相似文献   

19.
目的:建立较优的甘草质控成分(水分、总灰分、甘草苷、甘草酸)的近红外定量模型,实现快速检测。方法:基于2015年版《中国药典》方法测定97批甘草中水分、总灰分、甘草苷及甘草酸的含量。采用近红外光谱仪扫描其近红外光谱。采用R语言筛选最佳光谱预处理方法,建立近红外定量模型。结果:水分和甘草苷近红外定量模型的最佳预处理方法为一阶导数,其中水分测试集和验证集的相关系数分别为0.930 0和0.929 9,均方根误差分别为0.243 2和0.203 8,甘草苷测试集和验证集的相关系数分别为0.930 3和0.907 6,均方根误差分别为0.093 9和0.128 9;总灰分近红外定量模型的最佳预处理方法为MSC,测试集和验证集的相关系数分别为0.926 5和0.917 7,预测均方根误差分别为0.109 6和0.103 7;甘草酸近红外定量模型的最佳预处理方法为SNV,测试集和验证集的相关系数分别为0.918 1和0.915 7,预测均方根误差分别为0.274 8和0.236 0。结论:该研究建立了较优的甘草质控成分的近红外定量模型,其模型的准确度均较高,为实现快速检测奠定了基础。  相似文献   

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