银杏总内酯提取物制备工艺的研究

以银杏总内酯提取物中白果内酯、银杏内酯A、B、C的含量为指标，通过HPLC定量及TLC薄层鉴别，正交优选确定了银杏总内酯的提取工艺及大孔吸附树脂分离的各工艺参数，粗提物中内酯总量为15％，黄酮苷总量约为35％，明显高于文献报道的各方法。采用醋酸乙酯萃取分离总内酯和总黄酮，工艺简单，成本低，总内酯转移率高，经实验室放大及工厂中试生产表明工艺放大适应性较好，总内酯提取物得率、四种内酯转移率及含量达到较理想的水平。     

升麻提取物纯化工艺研究

目的建立升麻提取物大孔吸附树脂的纯化工艺。方法首次以总酚酸和总三萜皂苷按权重系数(1∶1)综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化升麻提取物。结果以生药质量浓度为0.14 g/mL的上柱液,通过比上柱量为4.9 g/g(药材/干树脂)的AB-8型树脂,依次用2BV蒸馏水、5BV40%乙醇洗脱,弃去水洗脱部位,回收40%乙醇洗脱部位中乙醇,减压干燥,即得。其中,总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸之和计)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计)精制纯度分别达到426.00%和400.12%。结论该法稳定、可行,能较好的纯化升麻提取物。     

穿山龙提取物的纯化工艺研究

目的：研究并建立穿山龙提取物的纯化工艺。方法：以总皂苷和薯蓣皂苷综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化穿山龙提取物。结果：以生药质量浓度为1 g·mL-1的上柱液,通过D-101型大孔吸附树脂,依次用4 BV水,体积流量为1 BV·h-1,5 BV 65%乙醇,体积流量为2 BV·h-1洗脱,并收集65%乙醇洗脱流分,减压干燥,分离转移率平均分别为84.8%、84.2%。结论：该方法稳定可行,能较好地纯化穿山龙提取物。     

三黄喷雾剂中黄芩、栀子提取物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂纯化三黄喷雾剂中黄芩的工艺条件。方法:采用HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷的吸附率、解吸率为考察指标,优选大孔吸附树脂最佳纯化工艺条件。结果:最佳大孔吸附树脂型号为SP-825;上样液浓度为0.2 g·mL-1,径高比为1∶7,最大上样量为2 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3 BV·h-1,洗脱剂用量为6 BV。结论:SP-825型大孔吸附树脂纯化黄芩、栀子提取物的最佳工艺稳定、可行。     

AB-8大孔吸附树脂纯化双黄连中金银花、连翘提取物工艺

目的:优化AB-8大孔吸附树脂纯化双黄连中金银花、连翘提取物的工艺.方法:以提取物中总酚、总黄酮的含量为考察指标,从树脂径高比、吸附浓度、吸附流速、洗脱剂浓度等方面对大孔吸附树脂纯化工艺进行优化.结果:最佳纯化工艺为金银花、连翘提取物,加蒸馏水稀释成1.5 g·mL-1(生药量),树脂柱径高比1∶10,最大吸附量与树脂体积比为1∶3.3,水洗3倍树脂体积,4BV 70％乙醇洗脱.结论:AB-8大孔吸附树脂纯化金银花、连翘提取物的最佳工艺稳定可行.     

野马追总黄酮纯化工艺的研究

目的 研究利用大孔吸附树脂富集纯化野马追总黄酮的工艺条件及参数.方法 以总黄酮吸附量、醇洗物总黄酮含量、总黄酮回收率为考察指标,考察D101大孔吸附树脂分离纯化野马追总黄酮的动态吸附洗脱条件.结果 野马追提取物上样总黄酮浓度为6 mg/mL,pH调节为5～6时,动态吸附容量达65 mg/g( 11.7 mg/mL),吸...     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的：筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂，确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法：以大黄中总蒽醌含量为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60％乙醇，用量为6倍量树脂柱体积，大黄总蒽醌富集于60％乙醇洗脱液部分，且除杂质效果好。结论：通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的洗脱率在90％以上。总蒽醌的含量提高到35．4％。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

枳壳提取物的制备工艺研究

目的:研究枳壳提取物的工艺.方法:以柚皮苷为指标,考察了提取条件、树脂类型选择,并优化了径高比、上样量、上样流速、洗脱溶媒的浓度、用量及速度,树脂重复使用次数等.结果:提取条件pH 11的NaOH溶液作为提取溶媒,提取3次,每次1 h;选择D101 型大孔吸附树脂,上样量为树脂质-生药1∶0.8,上样流速2 BV·h-1, 4倍柱体积的50％乙醇洗脱.结论:本工艺所得提纯物中柚皮苷含量能达到30％以上,简单易行.     

苦参生物总碱纯化工艺研究

目的 研究苦参生物总碱的纯化工艺.方法 使用大孔吸附树脂,以生物总碱,苦参碱和氧化苦参碱的含量为指标,对大孔吸附树脂纯化工艺参数进行优选.结果 选用AB-8型大孔吸附树脂纯化,最佳工艺:pH=10.0,径高比为1∶3,用1.5BV水以2BV/h流速洗涤杂质,再用6BV 50％乙醇以2BV/h洗脱有效成分.结论 该优选工艺稳定可行.苦参总碱含量提高了10.3倍,苦参碱和氧化苦参碱含量提高了8倍.     

大黄总蒽醌提取与纯化工艺的研究

目的：研究大黄提取纯化的工艺条件及参数。方法：以大黄总蒽醌的提取率及洗脱率为考察指标，考察大黄的提取奈件及大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：大黄加水重沸煎煮3次，每次加水15倍量，20min／次，有效成分可提取完全。通过大孔吸附树脂富集与纯化，用70%乙醇洗脱，总蒽醌的洗脱收率在80％以上，总固物收率明显降低至6．45%。结论：该实验所确定的提取及纯化工艺对大黄总蒽醌的富集是切实可行的。     

红景天苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 筛选红景天苷的大孔树脂纯化工艺.方法 以红景天苷质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化红景天苷的吸附及洗脱条件.结果 SP-825型大孔吸附树脂为分离纯化红景天苷的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺:上样红景天苷质量浓度为1.713～2.570 g/mL,洗脱剂为10％乙醇,洗脱剂用量为30 BV,体积流量为2 BV/h.结论 SP-825型大孔吸附树脂能显著提高样品液红景天苷的纯度,具有吸附量大、洗脱率高、经济环保等优点,适合于规模化生产.     

地黄与熟地黄对糖尿病小鼠血糖血脂的影响

目的:比较地黄与熟地黄对链脲佐菌素(STZ)致糖尿病小鼠降血糖及血脂作用。方法:雄性C57小鼠ip链脲佐菌素(STZ)60 mg·kg-1建立糖尿病模型。地黄与熟地黄分别以6,4,2 g·kg-1剂量ig给药,1次/d,连续2周,分别观察其对糖尿病小鼠血糖血脂的影响。结果:地黄6 g·kg-1能降低链脲佐菌素致糖尿病小鼠的血糖及改善血脂水平,与模型组比较,P<0.01;地黄4 g·kg-1与熟地黄6 g·kg-1降血糖作用与模型组比较,P<0.05;地黄与熟地黄降糖尿病小鼠血糖及血脂的作用与剂量呈正相关。结论:地黄比熟地黄对链脲佐菌素致糖尿病小鼠降血糖及改善血脂水平更显著。     

不同方法炮制的熟地黄的补血作用比较

目的:比较不同方法加工炮制的熟地黄饮片的补血作用。方法:采用环磷酰胺和盐酸苯肼结合法进行血虚模型的建立,分别设立空白组、模型组、阿胶补血口服液组、传统酒炖组和产地加工饮片炮制一体化组,每组给药体积均为0.02 mL·g~(-1),后三者的给药剂量分别为10 mL·kg~(-1),3.75,3.75 g·kg~(-1)。以全血外周血象、脏器指数和血清中促红细胞生成素(EPO)含量为指标对不同方法加工的熟地黄的补血作用进行综合评价。结果:与模型组相比,各给药组红细胞数目均较显著性升高(P0.01);产地加工饮片炮制一体化组较显著性升高白细胞和血红蛋白(P0.01),EPO(P0.01)恢复至正常水平;传统酒炖组显著升高白细胞(P0.05),EPO(P0.05)恢复至正常水平;产地加工饮片炮制一体化组显著升高了胸腺指数(P0.01),传统酒炖组明显升高了胸腺指数(P0.05)。与空白组相比,模型组小鼠各指标均呈现显著性差异;与阿胶补血口服液组相比,产地加工饮片炮制一体化组明显升高了血红蛋白(P0.05);与传统酒炖组相比,产地加工饮片炮制一体化组血红蛋白较显著性升高(P0.01)。结论:不同方法加工的熟地黄饮片均有一定的补血作用,产地加工饮片炮制一体化组的熟地黄饮片略优于传统酒炖组,且该加工工艺具有一定的可行性。     

基于李时珍药学学术思想传承的国医大师金世元熟地黄调剂技术研究

通过整理《本草纲目》对熟地黄炮制历史源流、炮制方法及临床应用等方面的记载,对比分析国医大师金世元教授理论认识及相关实践操作,以继承和发展熟地黄临床调剂技术。在分析过程中,以"熟地黄"、"炮制方法"、"临床应用"、"李时珍"、"金世元"、"调剂技术"为关键词,在中国知网进行文献检索;系统梳理《神农本草经》、《本草图经》、《本草纲目》、《景岳全书》相关古籍,归纳熟地黄炮制及功效的历史沿革;金世元教授注重熟地黄的临床调剂技术,包括熟地黄性状辨别技术、临床炮制技术、处方审核技术、处方应付技术、发药交代技术、临床煎煮技术、采购管理技术和贮存养护供应技术。通过整理考证得知,《本草纲目》对熟地黄炮制的历史源流、炮制方法及临床应用等方面进行了详细的记载;熟地黄蒸制方法始载于《金匮要略》,李时珍非常注重熟地黄"九蒸九晾"的炮制方法,并在临床应用方面将其与生地黄、鲜地黄区分开来。金世元教授发展完善了熟地黄的临床调剂技术,以其自身"精药通医"的知识结构传承李时珍药学学术思想,为熟地黄的临床应用提供科学的药学服务。     

远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选远志总皂苷大孔树脂纯化工艺。方法:在以细叶远志皂苷的纯度为指标,考察多种型号大孔树脂纯化远志总皂苷的吸附及洗脱条件。结果:HPD-100型大孔吸附树脂为最佳纯化远志总皂苷的大孔树脂。最佳纯化工艺为上样液细叶远志皂苷的质量浓度为0.5 g/ml,以蒸馏水3 BV、30%乙醇、70%乙醇各4 BV以1 BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位。结论:该法工艺可较好地纯化远志总皂苷且稳定可行,为新药研发提供了一定的依据。     

大孔吸附树脂纯化甜菊糖苷的工艺研究

目的 筛选出对甜菊糖苷纯化性能较好的大孔吸附树脂,优化树脂吸附、解吸工艺.方法 采用静、动态吸附、解吸的方法对5种树脂进行筛选;对吸附液pH值、吸附流量、树脂用量、解吸剂流量及用量等工艺参数进行优化,并考察工艺稳定性.结果 所选大孔树脂中,HPD-T01树脂对甜菊糖苷的纯化效果较好,其纯化甜菊糖苷的最优工艺条件为甜叶菊提取物与干树脂质量比为1∶1,上柱液质量浓度为提取物10 g/L时,pH值为7,吸附流量为0.1 BV/min;以70％乙醇为解吸剂,用量为4 BV,解吸流量为0.04 BV/min.结论 HPD-T01树脂对甜菊糖苷纯化效果最佳,操作工艺简单,具有工业化生产应用价值.     

D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。     

生地炭、熟地炭炮制历史沿革及现代研究进展

地黄为河南著名的"四大怀药"之一,目前中医临床上地黄较为常用的炮制品有鲜地黄、干地黄、熟地黄、生地黄炭、熟地黄炭,其中生地炭和熟地炭用于止血。本文通过查阅汉代至清代中医药学本草文献及其它相关现代文献,进行系统地归纳整理,弄清生地炭、熟地炭的历代炮制演变情况及炮制前后对化学成分、药理作用和临床应用的影响。为揭示中药炒炭炮制的科学内涵、扩大地黄炮制品在中医临床的应用范围,并为临床上合理有效利用生地炭和熟地炭提供一定的理论依据。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

不同炮制加工的熟地黄对雌性大鼠排卵功能的影响

目的:探究不同炮制加工的熟地黄水煎液对雌性大鼠排卵功能的影响,为熟地黄的炮制加工与临床用药提供参考。方法:分别采用清蒸法(一蒸一晒)和传统法(九蒸九晒)炮制生地黄,得到2种不同炮制工艺的熟地黄。以动情周期正常的雌性成年大鼠为研究对象,设空白组和清蒸组、传统组。观察这2种熟地黄的水煎液对雌性大鼠动情周期、卵巢组织形态及血清激素水平的影响,清蒸组和传统组的给药剂量均为3.6 g·kg-1。建立熟地黄的HPLC指纹图谱,并结合药效学指标研究熟地黄对雌性大鼠排卵功能影响的差异。结果:与空白组比较,清蒸组大鼠血清中雌二醇和孕酮含量明显降低(P0.05),动情周期明显延长(P0.05),卵巢中闭锁卵泡数目明显升高(P0.05);传统组各项指标变化皆不明显,与空白组相比无统计学差异。谱效学结果显示毛蕊花糖苷与清蒸法制备的熟地黄抑制大鼠排卵作用呈正相关;传统法制备的熟地黄HPLC图谱中3,5号峰与抑制排卵作用呈负相关。结论:清蒸法炮制的熟地黄对正常雌性大鼠的排卵有一定抑制作用,传统法炮制的熟地黄在排卵功能方面有一定优势。