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1.
高效液相色谱法测定五指毛桃中补骨脂素的含量   总被引:10,自引:0,他引:10  
目的:测定五指毛桃中补骨脂素含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsiltm C18柱,波长245nm,流动相:甲醇-水(60:40),流速1 ml/min.结果:五指毛桃根中补骨脂素在0.356~2.848 mg/ml,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.99%,RSD=3.07%(n=5),方法重现性好(RSD=1.59%,n=8).结论:以高效液相色谱法测定五指毛桃中补骨脂素的含量,操作简便,专属性好.  相似文献   

2.
目的建立复方补骨脂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对复方补骨脂颗粒中补骨脂、黄柏、延胡索进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素的含量。结果补骨脂、黄柏、延胡索的TLC斑点清晰、分离度好。补骨脂素浓度在4.2~21.0 mg/L范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为98.29%,RSD为0.59%(n=5)。结论所建标准可用于复方补骨脂颗粒的质量控制。  相似文献   

3.
目的:建立维药驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,Shimadzu ODS柱,流动相为乙腈-水(25:75),检测波长245nm。结果:补骨脂素在11~110μg.ml-1内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率为100.62%,RSD为1.43%(n=6),异补骨脂素也在11~110μg.ml-1内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率为100.01%,RSD为0.28%(n=6)。结论:该方法简便、快速、重现性好,能控制该制剂的质量。  相似文献   

4.
HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素和芹菜素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 建立五指毛桃中补骨脂素和芹菜素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对五指毛桃药材中补骨脂素和芹菜素进行含量测定.色谱柱:YMC C18柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:补骨脂素245 nm,芹菜素338 nm;进样量:10 μL.结果 补骨脂素在0.083 6~1.045 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.43%,RSD%=0.45%(n=9);芹菜素在0.065 6~0.820 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.41%,RSD%=0.34%(n=9).结论 所建立的方法 简便、快捷,重现性好,可用于该药材的质量评价.  相似文献   

5.
HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43∶57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温。结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127~0.4064μg(r=0.9999)、0.01152~0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%)。结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一。  相似文献   

6.
目的建立高效液相荧光检测(HPLC-FLD)法测定复方五指毛桃颗粒中补骨脂素的含量。方法采用YMC-Pack-AM色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(34∶66),等度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);FLD检测器的激发波长(Ex)为247 nm,发射波长(Em)为441 nm;柱温为30℃。结果补骨脂素进样量在3.117 0~2 992.200 0 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.77%(n=9),RSD为1.38%。结论本研究所建立的HPLC-FLD法简便、准确、稳定,可用于复方五指毛桃颗粒中补骨脂素的含量测定,为复方五指毛桃颗粒的质量评价提供了参考。  相似文献   

7.
目的:完善畲药"小香勾"的质量标准。方法:运用显微鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法分别对小香勾的粉末显微特征、指标性成分(补骨脂素)进行鉴别和测定;参照《中华人民共和国药典》2010年版附录相关方法对小香勾水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定。结果:小香勾粉末显微特征、薄层色谱鉴别特征明显;补骨脂素的线性范围为0.645 6~21.52μg·m L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为99.25%(n=6,RSD=1.13%)。14批小香勾样品的测定结果表明,补骨脂素的含量为0.02~1.07 mg·g-1,水分、总灰分和醇溶性浸出物分别为7.1%~10.4%、3.4%~6.7%和9.3%~12.0%。结论:研究所得方法简便,准确,可用于小香勾的质量控制。  相似文献   

8.
UPLC法测定不同产地五指毛桃中补骨脂素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
目的 :采用UPLC法测定11批不同产地五指毛桃中补骨脂素的含量,为其质量标准的建立提供一定参考依据。方法 :采用XBridge TM BEH C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相:乙腈—水(40∶60),流速:0.5 m L/min,柱温:35℃,检测波长:245 nm。结果:补骨脂素对照品在0.78~78μg之间线性范围良好,线性回归方程Y=54.227X+90.378(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=2.05%(n=6)。各产地的五指毛桃含量在0.039%~0.070%之间,其中,含量排名前三的产地为:广东河源、广东从化、广东翁源,分别为0.070%、0.063%、0.058%。结论:不同产地五指毛桃的补骨脂素含量差异较大。UPLC测定方法出峰时间快,操作简单、准确,可为五指毛桃质量标准建立提供方法学支持。  相似文献   

9.
HPLC法测定五指毛桃药材中补骨脂素和佛手柑内酯的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立五指毛桃药材中补骨脂素和佛手柑内酯的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Merck-lichrospher RP-18色谱柱(4mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速为1.0mLm/in,柱温:35℃;检测波长:222nm。结果补骨脂素在0.12μg~1.20μg范围内,线性关系良好;佛手柑内酯在0.03μg~0.30μg范围内,线性关系良好;补骨脂素和佛手柑内酯的平均回收率分别为100.9%和99.6%;RSD分别为2.9%和1.9%。结论首次建立了同时测定五指毛桃药材中补骨脂素和佛手柑内酯的HPLC分析方法,本方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。  相似文献   

10.
目的:测定宫炎平片中补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTM-C18柱,甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0mL.min,检测波长246nm,柱温为室温。结果:补骨脂素平均回收率为99.9%,方法精密度(RSD)为2.0%(n=6)。结论:该法可用于宫炎平片中补骨脂素的含量测定。  相似文献   

11.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

12.
康玉  刘先华  王斌 《中草药》2018,49(14):3292-3297
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。  相似文献   

13.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

14.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

15.
In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.  相似文献   

16.
汤卫国  王奇志  印敏  王鸣  陈雨  张建华  冯煦 《中草药》2014,45(15):2172-2177
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。  相似文献   

17.
目的 通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中7Li、23Na、24Mg、27Al、40Ca、48Ti、51V、52Cr、55Mn、56Fe、58Ni、59Co、63Cu、66Zn、70Ga、75As、77Se、86Sr以72Ge作为内标;95Mo、114Cd、118Sn、121Sb、137Ba以115In作为内标;202Hg、205Tl、208Pb以209Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。  相似文献   

18.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

19.
A girl, three and a half years old at the respective date, premature in 25th week of gestation, had been presented. On day three after birth, she had had a IVH III° right and left with severe involvement of parenchyma and other multiple complications, e. a. infant respiratory distress syndrome up to the 42nd day postpartum, and epileptic attacks with apnoeic events.  相似文献   

20.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

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